基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计.pdf
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1、 第卷 第期 年月:基 于 二 维谱 解 析 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯结 构 的 实 验 教 学 设 计刘 雅 琴,余 明 新,何玲(浙 江 大 学 化 学 系,杭 州)摘要:由 于 二 维 核 磁 共 振 波 谱()技 术 对 于 确 定 化 合 物 的 结 构 非 常 有 效,为了 培 养 学 生 的 独 立 解 谱 能 力,开 设 了 二 维谱 的 实 验 课 程。以 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯为 分 析 对 象,对 其 一 维 和 二 维谱 信 号 进 行 完 全 归 属,特 别 是 在 二 维 谱 中,确 认各 组 碳 与 氢 的 连 接 关 系;化 学 键 上 相 邻 氢 原 子
2、 的 耦 合、远 程 相 关 和 空 间 相 关 信 息。该 解 析 对 象 的 结 构 相 对 较 典 型 有 效 地 让 学 生 了 解 核 磁 共 振 波 谱 仪 的 性 能 和 二 维 谱的 应 用。关 键 词:二 维 核 磁 共 振 波 谱;对 碘 苯 甲 酸 乙 酯;实 验 教 学;大 型 仪 器中 图 分 类 号:;文 献 标 志 码:文 章 编 号:(),(,):(),:;收 稿 日 期:基 金 项 目:浙 江 省 科 技 厅 公 益 性 技 术 应 用 研 究 计 划 项 目();浙 江 大 学 实 验 技 术 项 目()作 者 简 介:刘 雅 琴(),女,湖 北 十 堰 人
3、,博 士,高 级 实 验 师,主要 从 事 核 磁 共 振 测 试 与 分 析 工 作。:,;:引言化 学 分 析 中,核 磁 共 振 波(,)与 质 谱、红 外 光 谱、紫 外 光 谱 被 认 为是 有 机 结 构 分 析 的 四 大 表 征 手 段。核 磁 共 振 是 磁 矩 不为 零 的 原 子 核,在 外 磁 场 作 用 下 自 旋 能 级 发 生 塞 曼 分第期刘 雅 琴,等:基 于 二 维谱 解 析 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 结 构 的 实 验 教 学 设 计裂,共 振 吸 收 某 一 定 频 率 的 射 频 辐 射 的 物 理 过 程。核 磁 共 振 波 谱 学 是 光 谱 学
4、 的 一 个 分 支,其 共 振 频 率 在射 频 波 段,相 应 的 跃 迁 是 核 自 旋 在 核 塞 曼 能 级 上 的跃 迁。随 着 科 学 的 进 步 和 分 析 技 术 的 革 新,二 维 核 磁 共振 谱(,)更 可 靠、客 观地 解 析 有 机 化 合 物 的 结 构。当 前 很 多 一 维 谱 数 据 的 归属 依 赖 于 二 维实 验。二 维 谱 的 特 点 是 将 化 学 位移、耦 合 常 数 等 核 磁 共 振 参 数 展 开 在 二 维 平 面 上,这 样在 一 维 谱 中 重 叠 在 一 个 频 率 坐 标 轴 上 的 信 号 分 别 在 两个 独 立 的 频 率
5、坐 标 轴 上 展 开,这 样 不 仅 减 少 了 谱 线 的拥 挤 和 重 叠,而 且 提 供 了 自 旋 核 之 间 相 互 作 用 的 信息。这 些 对 推 断 一 维图 中 难 以 解 析 的 复 杂 化合 物 结 构 具 有 重 要 作 用,为 化 学、化 工、药 学、生 命 科学、医 学 和 材 料 科 学 等 领 域 提 供 了 一 种 强 有 力 的 分 析测 试 手 段,发 挥 着 越 来 越 重 要 的 作 用。为 了 开 拓学 生 的 专 业 视 野,将 核 磁 共 振 波 谱 仪 引 入 到 研 究 生 的仪 器 分 析 实 验 课 程 中。虽 然 已 经 有 些 高
6、校 开 展 了 核 磁实 验 教 学 工 作 且 相 关 的 实 验 教 学 设 计 已 经 被 报道,但 基 于技 术 的 实 验 教 学 设 计 并 未 见相 关 报 道。二 维技 术 对 于 确 定 化 合 物 的 结 构及和信 号 峰 的 归 属 非 常 有 效,因 此 本 实 验以 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 为 分 析 对 象,采 用 核 磁 共 振 氢 谱()、氢氢 相 关 谱()、核 磁 共 振 碳谱(和)、氢碳 异 核 单 量 子 相 关 谱()、氢碳 异 核 多 键 相 关 谱()对 其 结 构 进 行 完 整 解 析。对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 虽然 结 构 简 单 却
7、很 典 型,含 有 伯、仲、叔 和 季种 不 同 类型 的 碳 原 子 以 及 杂 原 子,有 利 于 成 为 教 学 讲 解 的 模 板化 合 物。这 些 举 措 对 于 学 生 们 后 续 的 科 学 研 究 具 有 很好 的 指 导 意 义,有 助 于 培 养 学 生 的 独 立 解 谱 能 力,也 让高 校 的 大 型 仪 器 更 好 地 服 务 于 师 生 的 科 研 和 教 学 支 撑工 作。实 验 原 理 与 仪 器 构 造是 一 种 基 于 特 定 原 子 核 在 外 磁 场 中 吸 收 了与 其 裂 分 能 级 间 能 量 差 相 对 应 的 射 频 场 能 量 而 产 生
8、共振 现 象 的 分 析 方 法。谱 仪 主 要 由 磁 体、探 头、前置 放 大 器、机 柜、工 作 站 组 成,如 图所 示。()磁 体。为 超 导 磁 体,产 生跃 迁 所 需 的磁 场。在 磁 体 内 腔 壁 与 探 头 之 间 装 有 多 组 匀 场 线 圈,通 过 调 节 各 组 线 圈 中 的 电 流,使 之 产 生 的 附 加 磁 场 抵消 静 磁 场 的 不 均 匀,保 持 磁 场 最 大 均 匀 性。()探 头。是 核 磁 共 振 波 谱 仪 的 关 键 部 分,对 样品 发 射 射 频 脉 冲 和 接 收 原 子 核 发 生 共 振 吸 收 时 的 感 应信 号 都 是
9、通 过探 头 中 的 线 圈 进 行,还 起 到 支 撑样 品 的 作 用。图核 磁 共 振 波 谱 仪 的 基 本 结 构 示 意 图()前 置 放 大 器。主 要 功 能 是 放 大 样 品 发 生 共 振吸 收 时 放 射 出 的 微 弱 信 号。它 被 安 置 在 磁 体 的 旁 边 以尽 可 能 早 对信 号 进 行 放 大 来 减 小 在 电 缆 传 输 中的 衰 减。另 外,前 置 放 大 器 也 传 送 和 接 收 氘 锁 场 信 号。()机 柜。主 要 有 射 频(,)发生 器、检 测 器 和 功 放 等 模 块。发 生 器 系 统 内 的 各 个单 元 分 别 负 责 激
10、发 样 品 的 射 频 脉 冲 的 产 生 以 及 放 大、数 字 化 样 品 放 射 出 的信 号。当 数 据 被 接 收 和 数字 化 后,信 息 被 传 输 到 计 算 机 主 机 进 行 进 一 步 的 处 理和 储 存。功 放 单 元 激 发样 品 需 要 很 大 的 信 号 振幅,功 放 单 元 放 大 从 前 一 单 元 中 产 生 的 射 频 脉 冲 信 号。从 功 放 输 出 直 接 到 高 性 能 前 置 功 放 的 电 缆 把 射 频信 号 通 过 探 头 传 给 样 品。()工 作 站。是 操 作 控 制 台,包 括 计 算 机 主 机、显示 器 等 输 出 设 备。实
11、 验 部 分 仪 器 与 试 剂仪 器:、和以 及谱 均 用 型 核 磁 共 振 波 谱 仪(美 国公司)测 定,以 氘 代 二 甲 亚 砜 为 溶 剂,的 观 测 频率 为 ,的 观 测 频 率 为,实 验 谱 宽 为 ,采 样 数 据点 阵 图 ,实 验 中谱 宽 为 ,采 样 数 据 点 阵 ,实 验 中谱 宽 为 ,谱 宽 为 ,采 样 数 据 点 阵 。试 剂:氘 代 二 甲 亚 砜 购 自 青 岛 腾 龙 微 波 科 技 有 限公 司,实 验 中 的 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 由 上 海 阿 拉 丁 生 化 科技 股 份 有 限 公 司 提 供,经测 试 纯 度 大 于。所 有
12、试 剂 均 为 分 析 纯。样 品 制 备称 取 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 样 品 约,加 入 氘 代 二甲 亚 砜 ,使 其 完 成 溶 解,转 移 到 核 磁 管中 待 测。第卷 实 验 流 程实 验 操 作 流 程 如 图所 示。图 实 验 操 作 流 程实 验 结 果 与 讨 论教 学 实 验 必 须 具 有 理 论 依 据 明 确、操 作 步 骤 简 便、结 果 稳 定、再 现 性 高 等 特 点。为 了 达 到 上 述 要 求,选 取 结 构 简 单 且 典 型 的 化 合 物 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 样 品 的一 维 氢 谱(谱)、碳 谱(谱 和谱)、二 维相 关 谱(谱、
13、谱 和谱)做 了 深 入 细 致 的 探 讨。对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 结 构 分 析对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 含 有 伯、仲、叔 和 季种 不 同 类 型的 碳 原 子,是 一 个 有 代 表 性 结 构 的 化 合 物。如 图所示,实 验 中 采 集 了 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的 一 维 氢 谱(谱)、碳 谱(谱 和谱)、二 维 相 关 谱(谱、谱 和谱),并 对 谱 图 进行 了 详 细 解 析。图对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的 结 构 式 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 谱 图 解 析()对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的 和 谱 分 析。首 先,在 对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的
14、谱 中,以氘 代为 溶 剂,显 示 有组 质 子 信 号,共个 质子,为 溶 剂质 子 信 号,为 水 的 信 号,如 图所 示,由 高 场 到 低 场,积 分 面 积 比 为 ;谱 可 获 得 化 学 键 上 相 邻 氢 原 子 的 偶 合信 息,如 图所 示,高 场 区 有 一 个 自 旋 系 统,与 存 在 交 叉 峰,构 成五 旋 系 统。观 察 分 析 峰 型,处 呈 现 三 重 峰,处 呈 现 四重 峰,按 照 规 律,结 合 化 学 位 移 可 以 判 断 出 这两 组 峰 位 于 末 端 的基 团 片 段。图对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的 谱 图图对 碘 苯 甲 酸 乙 酯 的
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- 关 键 词:
- 基于 二维 NMR 解析 苯甲酸 结构 实验教学 设计
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