啶虫脒和吡丙醚在柑橘上的残留行为及膳食风险评估.pdf
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1、384 2023,Vol.44,No.14 食品科学 安全检测啶虫脒和吡丙醚在柑橘上的残留行为及 膳食风险评估黄文源1,张 盈1,魏 进1,龙家寰1,张昌朋2,李 明1,段婷婷1,*(1.贵州省农业科学院植物保护研究所,贵州 贵阳 550006;2.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江 杭州 310021)摘 要:目的:为评价啶虫脒和吡丙醚在柑橘上的使用安全性,在湖南、湖北等13 地进行田间实验,研究啶虫脒和吡丙醚在柑橘中的残留及消解动态,并进行膳食风险评估。方法:柑橘样品采用1%冰乙酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果:在0.0010.5 mg
2、/L范围内,啶虫脒和吡丙醚的质量浓度与其响应峰面积呈良好的线性关系(R20.99)。在0.01、0.5、2.5 mg/kg添加水平时,柑橘全果和果肉中啶虫脒的添加回收率为83.0%104.3%,相对标准偏差为3.8%10.0%;吡丙醚添加回收率为74.8%98.7%,相对标准偏差为2.0%6.0%,2 种农药的方法定量限均为0.01 mg/kg。啶虫脒和吡丙醚在柑橘全果中的残留消解动态符合一级动力学模型,降解半衰期为5.115.8 d和4.521.2 d。27%啶虫脒-吡丙醚可分散液剂在柑橘上的施药浓度为500 g/hm2(2 000 倍液),施药2 次,安全间隔期为7 d时,柑橘中啶虫脒的最
3、终残留量为0.01(低于定量限)0.45 mg/kg,吡丙醚量为0.01(低于定量限)0.68 mg/kg;安全间隔期为10 d时,柑橘中啶虫脒的最终残留量为0.01(低于定量限)0.40 mg/kg,吡丙醚量为0.01(低于定量限)0.56 mg/kg,残留量均低于GB 27632021食品中农药最大残留限量中规定的安全限量标准(啶虫脒和吡丙醚在柑橘中的最大残留限量分别为0.5、2.0 mg/kg)。风险评估结果表明,啶虫脒和吡丙醚对不同年龄段人群的急性和慢性膳食暴露风险介于0.0%53.0%之间,远低于100%,风险均处于可接受水平。结论:本研究为啶虫脒和吡丙醚在柑橘上中的安全性评估和合理
4、使用提供指导。关键词:柑橘;啶虫脒;吡丙醚;残留;膳食风险评估Residue Behavior and Dietary Exposure Risk Assessment of Acetamiprid and Pyriproxyfen in Citrus FruitHUANG Wenyuan1,ZHANG Ying1,WEI Jin1,LONG Jiahuan1,ZHANG Changpeng2,LI Ming1,DUAN Tingting1,*(1.Guizhou Institute of Plant Protection,Guizhou Academy of Agricultural Sci
5、ences,Guiyang 550006,China;2.Institute of Agro-products Safety and Nutrition,Zhejiang Academy of Agricultural Sciences,Hangzhou 310021,China)Abstract:Objective:Field trials were conducted in 13 citrus production regions including Hunan and Hubei provinces to evaluate the safety of the application of
6、 acetamiprid and pyriproxyfen on citrus.The residue,dissipation dynamics and dietary risk assessment of acetamiprid and pyriproxyfen in citrus fruit were investigated.Methods:The samples were extracted with 1%aceticacidinacetonitrile,purifiedusingamixtureofprimarysecondaryamineandgraphitizedcarbonbl
7、ack,and detected by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS).Results:Excellent linearity(R2 0.99)was observed between the response peak area and the concentration of acetamiprid and pyriproxyfen in the range of 0.0010.5 mg/L.Inwholecitrusfruitandfleshspikedat
8、0.01,0.5and2.5mg/kg,the recoveries of acetamiprid and pyriproxyfen ranged from 83.0%to 104.3%and from 74.8%to 98.7%with relative standard deviation(RSDs)of 3.8%to 10.0%and 2.0 to 6.0%,respectively.Thelimitsofquantification(LOQs)fortheanalyteswereboth 0.01 mg/kg.The dissipation dynamics of acetamipri
9、d and pyriproxyfen in whole citrus fruit was fitted to a first-order 收稿日期:2022-10-19基金项目:全国名特优新农产品全程质量控制技术贵阳中心建设项目(黔科中引地20224008号);植物病虫害生物学国家重点实验室贵州研究中心创新能力提升项目(黔科合服企20204007号)第一作者简介:黄文源(1993)(ORCID:0000-0003-4506-8052),男,助理研究员,硕士研究生,研究方向为农产品质量安全、农药残留与环境毒理。E-mail:*通信作者简介:段婷婷(1972)(ORCID:0000-0001-55
10、45-0808),女,正高级实验师,本科,研究方向为农产品质量安全。E-mail:安全检测 食品科学 2023,Vol.44,No.14 385kinetics model.The degradation half-lives of acetamiprid and pyriproxyfen in whole citrus fruit were 5.115.8 days and 4.521.2 days,respectively.Twenty-seven percent acetamiprid-pyriproxyfen dispersible concentrate was sprayed tw
11、ice on citrus at the recommended dosage of 500 g/hm2(2 000 dilution).At a 7-day safety interval,the residues of acetamiprid and pyriproxyfen in citrus fruit ranged from less than 0.01 mg/kg to 0.45 mg/kg and to 0.68 mg/kg,respectively.At a 10-day safety interval,the residues of acetamiprid and pyrip
12、roxyfen in citrus fruit ranged from less than 0.01 mg/kg to 0.40 mg/kg and to 0.56 mg/kg,respectively and were both lower than the maximum residue limits(MRLs)for acetamiprid(0.5 mg/kg)and pyriproxyfen(2.0 mg/kg)according to the Chinese national standard.The risk assessment results showed that the a
13、cute and chronic dietary exposure risk of acetamiprid and pyriproxyfen ranged from 0.0%to 53.0%(much lower than 100%)for people in different age groups,which was at an acceptable level.Conclusion:This study can provide guidance for the safety evaluation and rational application of acetamiprid and py
14、riproxyfen in citrus.Keywords:citrus;acetamiprid;pyriproxyfen;residue;dietary risk assessmentDOI:10.7506/spkx1002-6630-20221019-185中图分类号:TS201.6 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2023)14-0384-07引文格式:黄文源,张盈,魏进,等.啶虫脒和吡丙醚在柑橘上的残留行为及膳食风险评估J.食品科学,2023,44(14):384-390.DOI:10.7506/spkx1002-6630-20221019-185.http:/HUANG
15、 Wenyuan,ZHANG Ying,WEI Jin,et al.Residue behavior and dietary exposure risk assessment of acetamiprid and pyriproxyfen in citrus fruitJ.Food Science,2023,44(14):384-390.(in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/spkx1002-6630-20221019-185.http:/柑橘(Citrus reticulata Blanco.)为芸香科柑橘属植物,是我国种植面积与产量最大
16、的栽培水果和重要的经济作物1-2。柑橘种植过程中易受到多种虫害,造成产量与品质的下降3,使用杀虫剂是防治虫害最有效的手 段4。啶虫脒是第一代氯代烟碱型杀虫剂,具有高效、广谱及良好的内吸性、触杀和胃毒作用,对同翅目、鞘翅目、双翅目和鳞翅目等害虫防控效果理想5;吡丙醚是一种昆虫生长调节剂,具有光稳定性好、高效、用药量少、对作物安全等特性,对同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目等害虫防控效果理想6。啶虫脒与吡丙醚在柑橘上登记用于防治蚜虫、介壳虫、粉虱、木虱等虫害7,二者作用机制不同,不易产生交互抗性,已有农药公司在开展啶虫脒与吡丙醚复配的可分散液剂登记工作,它们在柑橘上的应用将更为广泛。农副产品中的农药残
17、留问题日渐成为危害公众安全与健康的重要问题之一8。已有研究表明,啶虫脒亚致死剂量对小鼠的肝脏和肾脏具有毒性风险9,长期环境或偶然接触啶虫脒会改变大鼠肝脏组织的血液学、生化和结构轮廓,导致小鼠神经、肝肾、免疫学、遗传毒性和生殖效应10,过量摄入可导致心动过速、低血压、呼吸衰竭、低血钾、低钙血症、散瞳、昏迷等11。吡丙醚暴露可导致斑马鱼DNA损伤、细胞凋亡、心肌变薄、心包水肿和充血12,可诱导人外周血淋巴细胞发生改变表现出细胞毒性作用,并具有遗传毒性和致突变性13。因此,啶虫脒与吡丙醚在柑橘上使用后的残留及膳食风险等食品质量安全问题值得关注。近年来,有关啶虫脒在农作物中的残留研究涉及芹菜、草莓、葡
18、萄、甘蓝和水稻等14-18,残留检测方法有液相色谱18、液相色谱-串联质谱法14、表面增强拉曼光谱技术19和电化学法20等;吡丙醚涉及茶叶、番茄、辣椒和花椒等作物21-23,残留检测方法有高效液相色谱法24、超高效液相色谱-串联质谱法21、气相色谱-串联质谱法6和分光光度法25等。目前,仅有少量啶虫脒和吡丙醚在柑橘上残留的研究报道26-27,而啶虫脒与吡丙醚复配使用在柑橘中的残留和消解动态还不明确。因此,研究它们在柑橘中使用后的残留行为和残留情况,评估膳食摄入风险,对于保证柑橘的生产和食品安全意义重大。本实验采用QuEChERS方法净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱检测柑橘中的啶虫脒与吡丙醚
19、,在13 个柑橘主产区开展规范残留实验,获得柑橘样品中的啶虫脒与吡丙醚的残留消解动态和最终残留量,以此为基础评估啶虫脒与吡丙醚的膳食暴露风险,以期为啶虫脒与吡丙醚在柑橘上的科学合理使用提供技术支撑。1 材料与方法1.1 材料与试剂啶虫脒(纯度99.2%)、吡丙醚(纯度99.4%)标准品 北京勤诚亦信科技开发有限公司;27%(310 g/L)啶虫脒-吡丙醚可分散液剂 安道麦(北京)农业技术有限公司;乙腈(分析纯)上海阿拉丁生化科技股份有限公司;冰乙酸(分析纯)天津市光复科技发展有386 2023,Vol.44,No.14 食品科学 安全检测限公司;乙腈(色谱纯)德国默克股份两合公司;氯化钠、无水
20、硫酸镁(分析纯)天津科密欧化学试剂有限公司;甲酸(色谱纯)赛默飞世尔科技(中国)有限公司;N-丙基乙二胺、石墨化碳、0.22m有机滤膜 天津博纳艾杰尔科技有限公司;水为蒸馏水。1.2 仪器与设备TSQ-VANTAGE型超高效液相色谱-串联质谱联用仪、Syncronis C18色谱柱(100 mm2.1 mm,2.1 m)美国ThermoFisher Scientific公司;KQ-800E型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司;WBL2510A型搅拌机 广东美的生活电器制造有限公司;TG16型台式高速离 心机 长沙迈佳森离仪器设备有限公司;TG16-11型台式高速离心机 湖南平凡科技有限公司;
21、CK2000型高通量组织研磨器 北京托摩根生物科技有限公司;SK-1型漩涡混合器 江苏海门市其林贝尔仪器制造有限公司;HGC-24A型干式加热氮吹仪 天津市恒奥科技发展有限公司;BSA224S-CW型电子分析天平 德国Sartorius公司;TD5002C型电子天平 天津天马衡基仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 田间实验根据NY/T 7882018农作物中农药残留试验准则28的要求进行,在湖南衡阳、湖南长沙、湖北宜昌、湖北武汉、云南玉溪、广西南宁、广东广州、重庆北碚区、福建永泰、浙江义乌、贵州都匀、贵州贵阳和海南琼中13 个柑橘主产区进行消解动态实验和最终残留实验。在柑橘叶面均匀喷雾施用2
22、7%(310 g/L)啶虫脒-吡丙醚可分散液剂,首次施药为柑橘收获前21 d,施药2 次;间隔7 d,施药剂量为500 g/hm2(2 000 倍液)。另设清水空白对照区。于末次施药后第7、10天采集最终残留实验样品。选取贵州贵阳、贵州都匀、湖北武汉、重庆北碚和湖南长沙5 地开展消解动态实验,分别于末次施药后2 h、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d随机采集试验区消解动态实验样品。样品采集、制备、贮存等均按照NY/T 7882018农作物中农药残留试验准则28的要求进行。采用随机的方法在试验区内从不少于4 棵树上采集不少于2 kg(不少于12 个柑橘)样品2 份,带回实验室及时处理。
23、样品预处理:柑橘果肉样品需除去果皮和果梗后,取不相邻果瓣充分混匀;柑橘全果样品需除去果梗后,切成12 cm碎块并混匀,四分法缩分保留300400 g,于冰柜内20 低温保存,待用。1.3.2 残留量检测分析1.3.2.1 样品提取与净化准确称取5.0 g粉碎匀质样品(柑橘果肉/全果)于50 mL离心管中,加入25 mL含有1%冰乙酸的乙腈(V/V),1 000 次/min振荡提取10 min,加入3 g氯化钠和4 g无水硫酸镁,1 000 次/min振荡提取5 min,5 000 r/min 离心5 min。取1.5 mL上清液于装有150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺和20
24、mg石墨化碳的2.5 mL离心管中,涡旋30 s,5 000 r/min离心5 min,取0.75 mL上清液加入0.75 mL蒸馏水,混匀后过0.22m滤膜,待测。1.3.2.2 仪器条件色谱条件:Syncronis C18色谱柱(100 mm 2.1 mm,2.1 m);柱温40;进样量5 L;流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B),流速0.25 mL/min。梯度洗脱程序:0.00.8 min,75%A、25%B;0.81.0 min,75%3%A、25%97%B;1.04.0 min,3%A、97%B;4.04.5 min,3%75%A、97%25%B;4.56.0 min,75%A
25、、25%B。质谱条件:电喷雾离子源;正离子模式;雾化气为氮气;鞘气流速9.0 L/min,辅助气流速3.0 L/min;喷雾电压3 000 V;毛细管温度330;离子传输管温度330。啶虫脒定性离子对:m/z 222.6/89.7,碰撞能量31 eV;定量离子对:m/z 222.6/125.6,碰撞能量19 eV,透镜电压60 V。吡丙醚定性离子对:m/z 321.6/95.6,碰撞能量22 eV;定量离子对:m/z 321.6/184.5,碰撞能量15 eV,透镜电压58 V。1.3.2.3 标准溶液配制、标准曲线绘制与基质效应标 准 溶 液 配 制:分 别 准 确 称 取 标 准 品 啶
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