锆酸铅基反铁电薄膜制备及储能行为研究.pdf
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1、总第2 11期2023年第8 期试(实)验研究摘要:采用溶胶凝胶法在LaNiO/Si基底上成功制备了Pbo0.9)La0.02)Z0.9)Ti0.a)O.反铁电薄膜,研究了薄膜厚度、底电极LaNiO。的结晶温度对PLZT(2/9 7/3)反铁电薄膜结构及性能的影响,着重考察了这类材料在反铁电一铁电相变过程中能量存储行为。利用XRD分析反铁电薄膜的结构、综合介电性能测试系统来分析反铁电薄膜电性能及铁电综合测试系统测试电滞回线及储能。结果表明:反铁电薄膜都为钙钛矿结构,在2 50 7 50 nm的薄膜中薄膜厚度越薄越利于反铁电薄膜的储能;底电极LaNiO,的结晶温度越高(7 0 0 9 0 0),
2、PLZT反铁电薄膜越利于能量的存储。关键词:反铁电体;PLZT(2/97/3);高能存储中图分类号:TK02;TB383.20引言1950年11月日本物理学家高木豊在大阪大学物理学会的一次演讲中提出了反铁电体的名称。C.Kittle从宏观唯象理论出发提出了反铁电性的概念,预言了反铁电体的存在,并提出反铁电体所应具备的一些基本特征 1。目前已经发现多种反铁电材料,其中钙钛矿结构的PZ基化合物是目前最具有应用价值的一类反铁电材料,也是当今国内外研究的热点。常见的反铁电体有锆钛酸铅体系、锯酸钠、三氧化钨和磷酸二铵等,其中钙钛矿结构PZ基化合物是当今国内外研究的热点之一。PZ基反铁电材料具有ABO3钙
3、钛矿结构、复合钙钛矿结构,可以通过选择适当半径的离子来进行掺杂,实现对PbzrO:反铁电体相变行为的控制。反铁电体在电场、温度场及应力场等作用下可以发生相变,相变时具有大应变量和高密度电荷瞬间释放特性,通过控制电场的大小,场诱相变还提供了可调开关、可调变的介电、压电和热释电性能,并具有可逆的增强效应,可以在高能存储、微位移控制器件、可调热释电探测器、爆电换能器和可调开关、可调变压电等领域得到应用。1薄膜制备及表征1.1实验药品、设备及原理本实验所用药品见表1,实验所用仪器见表2。反铁电薄膜的工艺原理利用溶胶凝胶法 2 制备的。1.2薄膜制备工艺1.2.1基片的清洗硅片清洗工艺过程:1)硫酸:双
4、氧水=4:1,温度12 0,浸泡4h。2)氨水:双氧水:去离子水=1:1:5,温度7 0,收稿日期:2 0 2 3-0 3-0 9作者简介:王敏(19 8 6 一),女,内蒙古巴彦淖尔人,本科,毕业于内蒙古科技大学,初级工程师,研究方向为无机非金属材料。山西冶金ShanxiMetallurgy锆酸铅基反铁电薄膜制备及储能行为研究王敏(中氢能源科技发展(内蒙古)有限公司,内蒙古包头0 140 40)文献标识码:A纯度级别双氧水分析纯氨水分析纯盐酸分析纯丙酮分析纯乙醇分析纯乙酸分析纯乙二醇乙醚分析纯乙酸镧99.9%乙酸镍分析纯乙酸铅分析纯9 9.5%硝酸镧分析纯丙醇锆70%异丙醇钛97%表2 实验
5、设备列表设备名称型号电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140A精密天平BS224 S恒温磁力搅拌器81-2匀胶机KW-4A管式电阻炉SK10-BYL小型离子溅射仪JS-1600加热板C-MAG HP4精密LCR数字电桥TH2828变温多功能探针台TJTZ-1超声波清洗器KQ3200BX射衍射仪(XRD)BrukerD8浸泡0.5h。3)盐酸:双氧水:去离子水=1:1:6,温度70,浸泡 0.5 h。4)使用前清洗:去离子水、丙酮、乙醇按顺序各超Total 211No.8,2023DOI:10.16525/14-1167/tf.2023.08.011文章编号:16 7 2-1152(2 0 2 3)0
6、 8-0 0 2 6-0 4表1实验试剂列表原料名称产地天津市华东试剂厂北京北化精细化学品公司北京北化精细化学品公司天津市北方天医化学试剂厂天津市华东试剂厂国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司ALDRICH上海晶纯试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司ALDRICHALDRICH产地上海一恒科学仪器有限公司赛多利斯科学仪器有限公司上海闵行虹浦仪器厂鑫有研电子科技有限公司包头云捷电炉厂北京和同创业科技有限公司IKAWERKE麦聚瑞电子仪器有限公司厦门宇电自动化科技有限公司昆山市超声仪器有限公司德国2023年第8 期王敏:锆酸铅基反铁电薄膜制备及储能行为研究27声
7、30 min。1.2.2底电极LaNiO;的制备溶胶凝胶法的关键之一是溶胶,主要从溶剂的选择、加水量、催化剂、溶胶浓度、反应温度几个方面进行考虑 3,溶胶质量影响最终所得材料的质量。配制0.1mol/L、30 m L的LaNiO溶胶取向为(10 0),后采用旋涂法使LaNiO,沉积在Si(100)的基片上进行热处理,如下:1)按计算的质量,准确称量硝酸镧、乙酸镍于烧杯中,加人乙酸12.8 5mL,在8 0 加热搅拌30 min,且搅拌中加入去离子水2.15mL,得到绿色透明溶液。2)将上述溶液冷却至室温,加人乙二醇乙醚15mL,在室温中搅拌30 min。过滤于滴瓶中,注标签。3)清洗洁净的硅片
8、切割1cm1cm尺寸。4)用匀胶机制备薄膜,转速为30 0 0 r/min,甩胶时间为 2 0 s。5)每次甩胶后,将薄膜直接在7 0 0 的管式电阻炉中热处理10 min,冷却至室温,再进行下一次的甩胶,一直重复至达到一定厚度。6)将上述薄膜直接放入7 0 0(或8 0 0、9 0 0)的炉内进行晶化处理,处理30 min后直接从炉内取出,冷却至室温,待用。1.2.3 反铁电 Ph o.9m)La 00)Zx 0.g7)T o0a 0,的制备配制0.3mo1/L、30 m L的PLzT溶胶后,采用旋涂法使目标薄膜沉积在LaNiOs/Si(100)基片上,然后进行热处理。具体过程与底电极LaN
9、iO:的制备相同,为了防止薄膜在晶化处理而导致Pb大量挥发,需要在上述得到的薄膜上先覆盖一层PbO2,然后在7 0 0 下进行30 min晶化处理,冷却至室温。1.2.4电极制作为了测试薄膜的电学性能,需要在薄膜上表面溅射上电极构成平形板电容器。通过直流离子溅射在薄膜表面沉积圆形金电极,直径为0.5mm,厚度约为100 nm,为了增加金电解与薄膜的附着力,将溅射后的薄膜在2 0 0 处理30 min,得到最终样品。1.3薄膜表征方法对薄膜的表征主要从结构和性能两个方面进行分析。1)薄膜结构表征:反铁电薄膜的相结构用X射线衍射(XRD)进行表征,用铜靶,扫描角度为2 0 60,扫描速度为6/mi
10、n。2)薄膜电学性能分析:薄膜偏压(c-V)特性采用计算机控制的 TH2828 precision LCR Meter 测试,测试频率为1 10 0 0 kHz,外加偏压最大为40 V。3)反铁电薄膜电滞回线(P-E)测试由铁电综合测试系统来测试。2结果与分析2.1底电极 LaNiO:反铁电薄膜总是生长在某种金属电极上,然后在晶化的薄膜表面再沉积一定厚度的金属上电极,形成上电极反铁电(或铁电)薄膜下电极“三明治 结构。LNO电极材料可以极大地提高铁电及反铁电薄膜的疲劳性能,有着重要的实际应用价值。本实验LNO薄膜有两种制备方法,其择优取向取决于乙二醇乙醚的用量及水与乙酸的比例用量,如表3。表3
11、两种LNO薄膜的不同去离子水乙二醇乙醚编号乙酸用量/mLa12.8b2515mL乙二醇乙醚的LNO薄膜的晶面取向度为0.83,择优取向为(10 0),而仅12 mL乙二醇乙醚的LNO薄膜的晶面取向度为0.30,则择优取向为(110)。2.2PLZT(2/97/3)反铁电薄膜结构与性能2.2.1薄膜厚度对PLZT反铁电薄膜影响La的掺杂对反铁电膜的储能密度有显著提高。将PLZT反铁电溶胶沉积在择优取向(110)的LNO/Si的底电极材料上,对不同厚度的PLZT反铁电薄膜结构及性能进行分析。2.2.1.1PLZT(2/97/3)反铁电薄膜不同厚度的结构图1在7 0 0 下处理30 min的XRD的
12、图谱。反铁电薄膜在择优取向为(110)的LNO/Si底电极上成形的结果是多晶钙钛矿结构,衍射峰较强的是(10 0)、(110)、(2 0 0)与底电极LNO/Si相符。在(111)取向上随着厚度的增加,衍射峰强度在减小。(001)ONT(00z)(012)2030图1反铁电薄膜不同厚度的XRD图谱2.2.1.2PLZT反铁电薄膜不同厚度的电性能反铁电薄膜在足够大外加电场作用下会发生反铁电铁电相的转变,其相互转变是瞬时的,转变时间在微秒纳秒量级。厚度对其相变过程有着重要影响,研究其厚度对材料的相变行为有着重要的理论及实际指导意义。1)电场作用下的薄膜介电行为。图2 室温下的薄膜厚度/nm角量/m
13、L用量/mL2.21551 2(00)ONT(OLD)4020()150120(112)50nm500nm250nml5060山西冶金28E-mail:第46 卷C-V曲线,加压方式为:-Emax0Emax-Emax,测试频率为10 0 kHz。C-V 曲线均为“双蝴蝶 状。“双蝴蝶”状C-V曲线证明了薄膜的反铁电特性,其相变电场可以由C-V曲线中介电常数峰值所对应的电场得到。22020018016014012010080-600-400-200电场强度E/(kV/cm)图2 反铁电薄膜不同厚度的C-V曲线2)电场作用下薄膜的极化行为电场作用下材料的极化过程(P-E)曲线反应了介电材料在外加电
14、场作用下极化过程中反铁电一铁电相变是存储能量;而铁电反铁电相变时释放能量,但是这个过程中不可能把所存储的能量完全释放。图3-1电场强度为12 0 0 kVlcm的P-E曲线:7 50 nm的PLZT薄膜易于应用在高能存储,50 0 nm的PLZT薄膜的极化过程也较晚,需要的电场强度大;图3-2电场强度为40 0 12 0 0 kVlcm范围内的释放的可回收利用能量的曲线。可得:随着电场强度的增加,极化行为越强烈且可回收利用能量也越大。40F.(110)250nm30.(110)50 0 n m(110)750nm2010010-20-30-40-1500-1000-500电场强度E/(k V/
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