古籍墨迹的老化检测及其模拟实验研究.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月文物保护与考古科学 .收稿日期:修回日期:基金项目:国家自然科学基金项目()资助上海市自然科学基金项目()资助教育部人文社会科学基金青年项目()资助上海市社科规划青年课题()资助作者简介:高旭日()女 年硕士毕业于复旦大学中华古籍保护研究院研究方向为古籍保护 :.通信作者:刘鹏男副研究员研究方向为传统写印材料与文物保护 :.张宏斌男副研究员研究方向为无机多孔材料与文物保护 :.文章编号:():././.古籍墨迹的老化检测及其模拟实验研究高旭日吴春芳刘 鹏张宏斌(.复旦大学图书馆中华古籍保护研究院上海 .浙江图书馆浙江杭州)摘要:随着纸质文物保护工作的推进针对古籍纸张载体的
2、保护研究已逐步深入但对于古籍纸张上的墨、颜料等其他写印材料的保护及写印材料之间的相互作用则亟待研究 其中古籍墨迹的老化研究有助于揭示墨与纸相互作用的本质对于古籍文物的保护具有非常重要的意义 以复旦大学图书馆藏古籍三十二兰亭室诗存墨迹的老化现象为出发点通过显微镜观察、表面 值测定、显微拉曼()和傅里叶变换红外()光谱法等多种无损、微损的检测手段多尺度分析了墨迹泛黄的现象结果显示墨迹处及周边黄晕纤维与空白部分纤维相比光泽缺失且略显糟朽酸性更强表面氧化基团增多说明墨可能对纸张的老化降解产生了影响 通过设计纸墨浸润模拟老化实验对此进行验证结果显示与偏中性墨汁相比尽管墨汁中胶料对纤维有一定保护作用但偏酸
3、性墨汁对纸张老化的促进作用使 值、抗张性能及耐折性能的下降趋势更明显聚合度保留率也较低 墨字模拟老化实验佐证了前述结论使用酸性更强的墨汁书写的字迹周围纸张酸性更强色差也更显著 以上结果表明墨汁的酸碱性质对纸张的老化降解进程有很重要的影响 这不仅揭示出古籍存藏过程中受墨影响的纸张老化机制以及模拟实验合理设计对于系统探究老化机制及纸墨相互作用的重要性也对古籍保护工作范畴的扩大和策略的制定具有指导意义并为修复用墨的研制提供了思路关键词:古籍保护墨迹纸墨作用老化科学检测中图分类号:.文献标识码:引 言中国古代纸质文物(如古籍、字画、珍贵档案等)是先民留下的宝贵财富与文化遗产同时也是后世认识历史进行学术
4、研究的重要资源因此古代纸质文物的长久保存至关重要 然而随着时间的推移这些纸质文物的实体由于种种原因正在日益老化损毁内在原因包括固有的酸性水解、光降解、氧化降解等外在原因不仅包含昆虫和霉菌的侵袭还包括如洪水、火灾和人为破坏 这些因素都会导致纸质文物的劣化如 值降低、变色和脆化等 为保护这些珍贵的古代纸质文物诸如脱酸和加固补强等都被视为纸质文物保护修复的重要技术手段 随着古籍等纸质文物保护工作的逐步深入仅仅针对纸张载体的保护是不够的纸张载体上其他写印材料(如墨、颜料、胶等)的保护以及写印材料间相互作用的研究也需要得到重视 其中墨作为千年来的书写材料与纸的关系尤其值得关注 我国对墨的早期研究和记载主
5、要集中在制作工艺、鉴赏、收藏与应用等方面 随着现代科学技术和分析方法的发展对墨的理化性质及其与纸张作用关系的研究等也正在逐步展开 但是墨的性质对古籍纸张老化降解的影响尚不清楚关于墨迹部分纸墨相互作用方面的研究较少 此外在古籍修复工作中有时需要根据书籍情况进行画栏在字画的修复工作中需要根据字画的情况进行全色这些工作都离不开墨 现在文物保护与修复工作中常用的墨汁对纸张是否会产生影响以及产生何种影响都第 期高旭日等:古籍墨迹的老化检测及其模拟实验研究 需要进一步探究和明确 因此基于纸张载体进一步研究其上墨、颜料和胶等的性质及主客体相互作用与写印性能完善该方面的理论为古籍等纸质文物的保护提供更完整、更
6、科学的理论与技术支持本研究以复旦大学图书馆藏古籍三十二兰亭室诗存部分墨迹处出现晕染泛黄的老化现象为出发点采用多种无损、微损的表征方法(光学显微镜观察、表面 值测定、傅里叶变换红外、显微拉曼、射线荧光光谱法、热裂解色谱 质谱法等)从宏观到微观多尺度研究古籍墨迹处的老化现象并分析其原因同时通过模拟老化实验系统探究了修复用墨对纸张老化的影响 本研究对无损或微损地检测分析古籍纸张载体上墨、颜料和胶等的性质及纸墨相互作用与写印性能具有借鉴意义为修复用墨的选择、研制及相关保护材料的使用提供指导 样品与方法.实验材料复旦大学图书馆藏古籍三十二兰亭室诗存清光绪元年()刻五年()续刻本(下简称“三十二兰亭室诗存
7、”)修复用纸(福建美玉堂产连史纸竹纸)实验所用墨汁均为市售墨汁(值为.)和墨汁(值为.)使用前未经其他处理.仪器表征与性能检测显微镜照片采用 的 便携式显微镜进行拍摄 值的测定根据国家标准/纸和纸板 表面 的测定红外光谱采用 公司 傅里叶变换红外光谱仪的 模式测试显微拉曼光谱采用共聚焦偏振拉曼光谱仪(、和 )测试 射线荧光光谱采用布鲁克便携式 光谱仪进行古籍样本不同位置的元素组成测试热裂解气相色谱质谱(/)采用 的热裂解仪/和 的气相色谱 质谱仪 组合测试参考文献进行仪器参数设定及测试每次实验前进行空样检测确保没有其他污染物再进行样品分析使用自动进样器进样用 和 质谱数据库来鉴定分离后的化合物
8、热重分析采用美国 的 热分析仪碳、氢和氮等元素采用 的 元素分析仪测定抗张强度的测定根据国家标准/纸和纸板抗张强度的测定恒速拉伸法(/)耐折性能的测定根据国家标准/纸和纸板 耐折度的测定纸张聚合度的测定根据国家标准/纸浆 铜乙二胺()溶液中特性粘度值的测定色度的测定采用高精度分光测色仪测试纸样的、结果进而求得 值.墨对纸张作用的模拟实验在纸张的选择上本研究选择复旦大学图书馆藏福建美玉堂产连史纸其主要成分为竹料纸张平均厚度为.系古籍等纸质文物保护修复工作中的常用纸张 而且其成分、厚度均与三十二兰亭室诗存原书纸张较为接近以之进行模拟实验具有较高的参考价值在墨的选择上由于手工磨制墨块会产生较大实验差
9、异等问题故选择市面常见的两种墨汁(墨汁 和墨汁 )具体实验过程如下:将原纸样分别浸水、浸润墨汁、浸润墨汁 后晾干得到三种实验纸样分别命名为浸水纸样、浸墨纸样 和浸墨纸样 将原纸样和三种实验纸样共四种纸样在 下进行干热加速老化实验于特定时间取出样品检测性状变化研究墨对纸张 值、色度和力学强度等产生的影响 另外使用两种墨分别书写汉字于纸张进行加速老化后检测墨字部分与无字部分在色度和 值方面的差异对比探究墨对纸张老化产生的影响 结果与讨论.古籍墨迹处老化现象的科学检测与分析.书籍现状及墨字黄晕现象国外书籍和档案中常会见到一些颜料、染料对纸张载体的损害最典型的例子是金属鞣酸墨水()使用该墨水的书籍、档
10、案文件等通常表现出纤维素腐蚀和纸张穿孔形式的严重降解现象尤其是在对应着墨区域损害更为严重 国内古籍印刷通常使用黑色中国墨并未见与国外书籍相似现象且相关学者也很少关注中国墨对古籍纸张的影响 基于复旦大学图书馆藏古籍三十二兰亭室诗存根据著录情况并结合目验书页背面有凹凸纹路字角锐利应为刻本最值得关注的是书籍墨字周围有泛黄现 文物保护与考古科学第 卷象(图)该特殊现象有深入探究的价值 经调查国内他馆藏本亦有相似情况(图)可知此种现象并非我馆藏本所独有可排除馆藏环境因素的影响初步认为是内在原因所致泛黄其原因可能在于印刷用墨导致的纸张老化 基于此推测对该书进行了一系列检测分析.古籍墨迹老化现象的显微镜观察
11、、值测定与分析为了探寻古籍墨迹周围黄晕现象的细节采用光学显微镜和 计进行了无损、微损表征分析 由显微镜观察结果(图)可知墨迹周边扩散黄晕的纤维与无黄晕部分纤维相比光泽缺失且略显糟朽 该现象在墨迹周边比较多见暗示着墨迹周边纸张的老化程度似乎严重得多为了进一步探讨纸张着墨处的酸化情况在书籍各页的未变色纸张部分与墨迹黄晕部分分别选取了五个点采用 计测定样本表面酸碱度具体检测位置如图 所示检测结果见图 结果显示墨迹黄晕部分与无字纸张部分相比酸性明显更强由此可推测书籍印刷用墨中含有某种成分加速了纸张的酸化与变色图 复旦大学图书馆藏三十二兰亭室诗存二卷的照片及放大图片()、首都图书馆藏三十二兰亭室诗存二卷
12、的照片()以及复旦大学图书馆藏样本的墨迹黄晕处的光学显微照片().()()()图 古籍样本墨迹与空白处的检测位置()和对应位置处的表面 值().()()第 期高旭日等:古籍墨迹的老化检测及其模拟实验研究 .古籍墨迹老化现象的显微拉曼与傅里叶变换红外光谱测试与分析、等光谱技术常用于纸张与墨的无损、原位检测分析 这里分别对古籍样本的墨迹、泛黄和空白位置进行了相应的 与 测试与分析 通过对古籍样本进行定位的显微成像(图)选取墨迹区域进行 测试该处的拉曼光谱图(图)出现两个特征峰 附近的 峰和 附近的 峰 一般来说结构完整的石墨碳仅有一个尖锐的 峰对无定型或者部分完整石墨材料往往会出现 峰这两个位置的
13、峰与文献中描述的中国传统松烟墨、油烟墨以及其他碳黑颜料的拉曼特征峰一致 此外由于纸张拉曼光谱的荧光背景过强泛黄与空白处未能观察到明显的特征信号差异图 古籍样本墨迹周围的显微镜照片()和墨迹处的拉曼光谱图().()()()为了进一步研究古籍样本墨迹、泛黄、空白位置的差别分别针对这三个位置进行了 测试研究 其红外光谱图(图)显示纸张上墨迹、黄晕及无墨迹处的红外光谱特征吸收峰有一定差别 的吸收峰归属为羰基的伸缩振动峰墨迹处该峰的吸收最强其次是周边黄晕部分无墨迹处的吸收最弱 该结果表明纸张纤维表面羰基的多少与墨迹有一定关系而羰基越多也说明了这部分的纸张老化越严重 这些数据表明墨中的一些物质会加速纸张的
14、酸化、变色图 古籍样本墨迹、泛黄、空白位置的红外光谱图.古籍墨迹成分组成的精细检测与分析进一步分析墨迹成分组成的特殊性尝试为相似病害的研究与控制提供思路 结合该古籍印刷的时代背景清末传统印刷方式的材料与西方传入的印刷方式的材料逐渐交融我国传统的雕版与活字等水墨印刷被金属版(铅版为主)、石版等油墨印刷冲击因此在以上多种表征基础上进一步检测分析其墨迹成分组成的特殊性 首先采用 射线荧光光谱仪测定了古籍墨迹处和空白处的元素组成发现它们在元素组成上并没有明显差异墨迹处无铅等金属元素的富集再采用热裂解气相色谱 质谱法对清代带墨迹古籍纸张样本(自然脱落的少量碎屑)进行了分析结果如图 所示 检测出糠醛(化合
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