蒽醌法在过氧化氢制备工艺中的应用.pdf
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1、第37卷第4期2023年7月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.4Jul.2023蒽醌法在过氧化氢制备工艺中的应用刘欢1袁王琪2(1.天津渤化化工发展有限公司,天津 300450;2.天津大沽化工股份有限公司,天津 300455)摘要院 过氧化氢是一种重要的绿色化学品,在有机合成、医药、环保等行业中都具有十分重要的地位。随着化学工业技术的创新与发展,过氧化氢的生产工艺也在不断推陈出新。其中,以蒽醌作为载体制备过氧化氢的技术稳定性高、溶解度高,具有良好的发展前景。关键词院过氧化氢;蒽醌;工艺;应用doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2
2、023.04.032中图分类号院TQ031文献标志码院 A文章编号院1008-1267(2023)04-0112-04收稿日期:2022-12-29作者简介院刘欢(1989-),男,工程师。现任氯碱中心双氧水装置生产主管(主持工作),从事双氧水装置全面管理工作。过氧化氢渊H2O2冤根据浓度不同袁在纺织尧造纸尧漂白尧污水处理尧合成化学品尧食品尧医药尧消毒尧航天燃料尧军工等领域都有十分重要的用途遥目前袁生产 H2O2的主要工艺有电解法尧异丙醇自动氧化法尧阴极氧化还原法尧直接合成法和蒽醌法等遥 其中袁蒽醌法由于技术最为成熟袁被广泛应用于 H2O2的生产中遥现阶段袁如何在满足安全尧环保的同时提高 H2
3、O2的生产效率袁已成为蒽醌法制备 H2O2的主要研究方向遥1过氧化氢的制备方法1.1电解法电解法是被公认生产 H2O2的最早方法袁早在1910 年袁德国便开始使用电解法生产 H2O2遥 该方法通过电解 NH4HSO4生成(NH4)2S2O8袁渊NH4冤2S2O8再通过水解反应袁生成 NH4HSO4和H2O2遥 电解反应中袁C 电极或金属 Pb 电极做阴极袁Pt 电极做阳极遥 电解反应生成的 H2O2粗产品经过蒸馏提纯后袁 再进一步浓缩袁 最终可得质量分数为 30%35%的 H2O2水溶液遥该方法的工艺流程简单袁产品质量好袁但由于能耗和生产成本太高袁缺乏市场竞争力袁目前已经基本被淘汰遥1.2异丙
4、醇自动氧化法异丙醇自动氧化法最早起源于美国袁该方法以少量的 H2O2作为引发剂袁在适合的环境下用空气或纯净的 O2氧化液相的渊CH3冤2CHOH袁氧化后生成的产物送至蒸发器遥 在蒸发器中袁水相和有机相分离袁得到 H2O2粗产品遥随后袁利用有机溶剂对粗产品进行萃取尧净化袁得到高纯度的 H2O2产品袁副产物为 CH3COCH3遥该方法制备 H2O2的流程简单袁 效率较高袁投产效果比较好遥 但是袁该方法也存在一定局限性袁由于反应流程较短袁H2O2产物中会含有(CH3)2CHOH和 CH3COCH3等杂质袁提纯处理难度较高遥由于该方法是 H2O2和 CH3COCH3的联产方法袁 两种产品均会受到市场价
5、格制约的影响袁 两种产品中任何一种价格波动变大时袁 都会影响产品的产量遥 因此袁 在销售 H2O2的同时袁 也要开发CH3COCH3的消费市场遥 此外袁该方法的原料为渊CH3冤2CHOH袁消耗量很大袁市场竞争力不足袁已逐渐被淘汰遥第 37 卷第 4 期1.3阴极氧化还原法20 世纪 70 年代以来袁通过不断研发和改进袁阴极氧化还原法逐渐趋于完善并实现了工业化生产遥 该方法的原理是在电解槽中注入碱性工作液袁通过将空气注入阴极袁使空气中的氧气在阴极反应袁生成 HO2-遥随后袁将 HO2-送至回收罐中袁反应生成 H2O2产品遥该方法的原料简单袁反应物只有 H2O尧空气或O2袁成本不高袁工艺流程不产生
6、额外的污染物遥 但是袁该方法的产物纯度不高袁若进行二次提纯袁费用太高袁因此已经被逐步淘汰遥1.4直接合成法直接合成法是以 H2与 O2作为原料尧以 Pd 作为催化剂直接合成 H2O2的方法遥该方法反应物简单且对环境无污染袁具有一定发展前景遥 但是 H2的爆炸极限为 4.0%耀75.6%渊体积分数冤袁此方法在生产的过程中存在一定安全隐患袁要格外小心遥 为解决上述问题袁科研人员正在开发利用膜催化剂将 H2和 O2采用适度分离的方法生产 H2O2袁从而避免 H2和 O2混合在一起造成危险遥 研究发现袁以 O2和 H2O 作为原料袁可通过光催化反应生产 H2O2遥 该方法作为一种绿色生产工艺袁可替代传
7、统的 H2O2工艺袁并为太阳能生产 H2O2系统的高效光催化剂制备提供全新思路遥 但是袁由于该方法生产 H2O 的副产物较多袁会造成产物 H2O2的大量损耗袁目前仍不适用于大规模工业化生产遥1.5蒽醌法20 世纪 30 年代袁出现了蒽醌法制备 H2O2的工艺袁 为蒽醌法的工业化生产奠定了理论基础遥经过科研人员不断研究和改进袁目前蒽醌法已经成为最稳定的主流 H2O2生产工艺遥该方法是以蒽醌作为载体袁 与 Tri-Methyl Benzene渊TMB冤尧Tris渊2-ethylhexyl冤Phosphate 渊TOP冤 或 Tetrabutylurea渊TBU冤组成的溶剂混合袁再加入 H2渊氢化反
8、应冤尧空气渊氧化反应冤生产 H2O2粗产品袁粗产品再经过纯水萃取袁最终获得高浓度的 H2O2产品遥蒽醌法分为固定床工艺和流化床工艺两种袁该方法的产品产能高尧纯度高尧收益高袁在生产H2O2的过程中不发生副反应遥 因此袁蒽醌法成为目前最主流制备 H2O2的生产工艺遥2蒽醌法制备 H2O2的生产工艺目前袁固定床蒽醌法是国内厂商制备 H2O2的主流方法遥 该方法将烷基蒽醌尧TMB尧TOP 渊或含TBU冤按照一定比例组成混合液袁即工作液遥 工作液与 H2通入填有催化剂渊通常为金属钯冤的氢化反应器中袁在一定的温度和压力下袁对工作液加氢袁得到一定纯度的 EAHQ渊2-乙基蒽氢醌冤工作液遥EAHQ 工作液与空
9、气中的 O2在氧化塔中发生氧化反应袁EAHQ 被还原成 EAQ 渊2-乙基蒽醌冤袁同时生成 H2O2遥 利用 H2O2在水中和工作液中溶解度的不同尧工作液与水互不相溶的特点袁将氧化后的混合液通入内部结构复杂的筛板塔中袁用纯水萃取其中的 H2O2遥 再经有机相吸附尧气相鼓泡等处理袁最终得到合格的 H2O2产品遥 萃取后的工作液经过分离除水尧真空脱水尧碱性吸附干燥尧还原处理渊通常使用粒径在 35氧化铝冤后袁送回加氢反应器内循环使用遥在生产制备 H2O2的过程中袁 部分 EAQ 会逐步生成 THEAQ渊2-乙基四氢蒽醌冤袁并在整个生产过程中进行循环遥THEAQ 也可作为参与反应的一种载体袁通过加氢尧
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