环境水质中总氮测定方法研究.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:环境水质中总氮测定方法研究冯明文(云南华联锌铟股份有限公司质检中心,云南文山 )摘要:参考国标 水质 总氮的测定,对操作步骤加以改进优化,使水质中总氮分析更准确、稳定、快捷。方法适用于选矿废水、生活污水中总氮的测定,检出下限质量浓度为 ,检出上限为 。关键词:总氮;紫外分光光度计;测定;碱性氧化剂中图分类号:文献标识码:文章编号:()(,):“”,:;总氮()是水中各种形态无机和有机氮的总量,包括 、和 等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,常被用来表示水体受营养物质污染的程度,是衡量水质的重要指标之一 。云南华联锌铟股份有限公司是一家集采选矿为一体的矿
2、山企业。公司排放废水的总氮来源主要为有机选矿药剂的使用和生活污水。其中,生活污水中总氮含量远超于国家排放标准限值。本文对公司选矿废水中的总氮进行了分析方法的研究和改进。实验原理借鉴国标 水质 总氮的测定的原理 ,对国标方法的操作步骤进行优化、改进。将分析方法的操作步骤改为:准确移取 水质样品于消解管中,加入 碱性过硫酸钾溶液,摇匀,拧紧 消 解 管 盖;于 消 解 仪 温 度 时,消 解 ;取出消解管,在空气中冷却 ,加入 盐酸溶液(),摇匀;将样品溶液倒入 比色皿中,使用紫外可见智能型多参数水质测定仪测量,直接读出总氮结果 。仪器设备和试剂 仪器设备紫外可见智能型多参数水质测定仪;实验室专用
3、高温消解仪;石英比色皿;总氮专用消解管、冷却槽;胖肚移液管、刻度移液管;洗耳球;洗瓶。仪器条件)实验室专用高温消解仪:仪器设置消解温度为 、消解时间设置为 。)紫外可见智能型多参数水质测定仪:切换至总氮测量模式。试剂配制)无氨水:在 蒸馏水中,加 硫酸在玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去前 蒸馏液,然后将蒸馏出来的蒸馏水装在带有玻璃塞的玻璃瓶中。)氢氧化钠溶液:,称取 氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至 。)氢氧化钠溶液:,称取氢氧化钠 ,溶于无氨水中,稀释至 。)碱性过硫酸钾溶液:称取 过硫酸钾、氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至 。)盐酸溶液:浓盐酸按()配制即可。标准溶液的配制)硝酸钾标准溶液:硝酸钾基准在
4、烘烤 。在干燥箱中冷却后称取 溶于无氨水中,在容量瓶中定容至 。此溶液中总氮质量浓度为 。加 三氯甲烷为保护剂。)准确移取 硝酸钾标准储备液于 容量瓶中,加入无氨水稀释至标线。该硝酸钾溶液质量浓度为 。工作曲线的绘制准确移取 硝酸钾标准溶液 、年 月云南化工 第 卷第 期 ,、,分别稀释 至 一 组 容量瓶中。此标准系列质量浓度为:、。按照分析方法的操作步骤进行分析测定,记录数据绘制工作曲线如图 所示。图 工作曲线 方法准确度和精密度实验按照国标 水质 总氮的测定的原理,检验仪器、试剂的准确性。准确度实验采用 个呈梯度分布的总氮质量浓度分别为:()、()、()的有证水质质控样品作为实验样品。校
5、准仪器、消除避免硬件系统误差。分别准确移取 个总氮质控样品 于 比色管中,加入 碱性过硫酸钾溶液,塞紧比色管管口,加热至 时开始计时,保持温度不变加热 后,冷却至室温。加盐酸()。用无氨水稀释至 ,摇均匀,将适量的样品溶液倒入 比色皿中,以无氨水作为参比,在紫外分光光度计波长为 与 处测定吸光度,根据工作曲线和计算公式算出结果 。同时做空白试验,空白试验的吸光度控制不能超过 否则重新检查试验所用的无氨水、仪器和试剂等。结果如表 所示。表 方法准确度和精密度试验 测量次数样品()样品()样品()平均值 标准偏差 相对标准偏差 由表 得出:测试结果均在误差范围内;准确度良好,结果重现性也好;结果的
6、标准偏差、相对标准偏差都满足实验要求。说明方法是可行的,仪器设备、试剂、操作用到器皿都是符合试验要求的。国标分析方法在操作过程过于繁琐,分析时间长。结合本公司实际水质情况,在很多方面都可以在确保准确度的前提下进行优化,提高分析效率。方法优化实验 优化反应管实验在国标分析法方法中,使用的试样反应管是 比色管。经过大量试验优化后可以用中心化验室现有的带塞消解管替代。替代后,样品消解过程更加安全,操作也更为方便简单,结果准确度不受影响。实验同样以 个有证水质质控样品作为样品,按照分析方法操作步骤进行分析,结果如表 所示。表 优化反应管试验 测量次数样品()样品()样品()平均值 如表 所示,实验测试
7、结果均在误差范围内,准确度、重现性良好,说明用带塞消解管替代比色管对试验结果没有影响。优化消解方式试验在国标分析方法中,使用的样品消解方式是利用医用手携式灭菌器或压力锅进行消解,消解过程危险、细节不容易把握,消解费时。通过实验,可以使用现有的专用消解仪代替国标分析方法中的消解方式,优化后消解过程更安全、便捷,且对分析结果的准确度没有影响。实验同样以 个有证水质质控样品作为样品,按照优化后的分析方法操作步骤进行分析,结果如表 所示。表 优化消解方式试验 测量次数样品()样品()样品()平均值 年 月云南化工 第 卷第 期 ,如表 所示,试验测试结果均在误差范围内,准确度、重现性良好,说明优化消解
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