环境空气中二氧化硫样品保存条件的探讨.pdf
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1、总第2 13期2023年第8 期环境治理摘要:二氧化硫是环境空气质量监测的重要指标之一,采集后样品的稳定性对数据的准确性至关重要。本文通过对保存温度、保存时间、保存方式三个因素进行比对实验,探讨二氧化硫样品的保存条件。实验结果表明,二氧化硫样品采集后,避光与冷藏是最佳的保存途径。关键词:环境空气;二氧化硫;保存条件中图分类号:X831二氧化硫为无色有强烈刺激性气味的气体,是许多工业生产过程中产生的有害副产物,是大气主要污染物之一。二氧化硫与大气中飘尘的协同作用会对哺乳动物的遗传信息和遗传物质造成损伤,同时也是形成酸雨的主要物质之一,它能够通过使土壤及水体的酸性发生改变而危害生态环境 。二氧化硫
2、作为衡量大气是否受到污染的重要指标,监测过程中的质量控制备受关注。在开展二氧化硫监测工作过程中,经常出现项目距离远、监测点位多,采集时间长等的状况,导致采集的样品不能及时送回分析,在长时间运输过程中,采取有效的保存途径才能保证样品的有效期。目前,环境空气中二氧化硫常用的监测方法为HJ482一2 0 0 9 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法,该方法中未对样品保存条件进行明确的规定。二氧化硫经甲醛缓冲溶液吸收后,生成羟甲基磺酸加成化合物,该化合物在不同保存环境下的稳定性直接关系到监测结果的准确性。钟霖等 2 经过实验发现2 2 时,二氧化硫样品体积分数每天下降1%,气温升高,下降
3、更快,但没有列出详细的研究数值。本文通过对二氧化硫样品的保存温度、保存时间、保存方式三个因素进行比对实验,探讨二氧化硫样品保存条件,为二氧化硫监测结果的准确测定提供参考。1实验部分1.1方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加人氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物聚玫瑰红甲基磺酸,用紫外可见分光光度计在波长57 7 nm处读取吸光度,进行定量测定 31.2仪器设备UV3660紫外可见分光光度计;HWS-26恒温水浴锅;具塞比色管;一般实验室常用仪器及设备。收稿日期:2 0 2 2-12-0 9作者简介:麦
4、祺兴,男,19 8 9 年出生,毕业于佛山科学技术学院,本科,助理工程师,主要研究方向为生态环境监测。山西化工Shanxi Chemical Industry环境空气中二氧化硫样品保存条件的探讨麦祺兴,唐雨津(广东智环创新环境科技有限公司,广东广州510 0 0 0)文献标识码:A1.3试剂1)氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0 g氢氧化钠,溶于10 0 mL水中。2)氨磺酸钠溶液,p(Na H,NS O,)=6.0 g/L:称取0.60g氨磺酸(H,NSO,H)置于10 0 mL烧杯中,加人4.0mL氢氧化钠 1.31),用水搅拌至完全溶解后稀释至10 0 mL。此溶
5、液密封可保存10 d。3)环已二胺四乙酸二钠溶液,c(C D T A-2 Na)=0.05mol/L:称取1.8 2 g反式1,2-环已二胺四乙酸(CDTA),加人6.5mL1.5mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至 10 0 mL。4甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液1.33)2 0.0 0 mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将3种溶液合并,再用水稀释至10 0 mL,贮于冰箱可保存1年。5)甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释10 0 倍。临用时现配。6)副玫瑰苯胺溶液,w(PRA)=0.0 5%:吸取2 5mL质量分数为0
6、.2 0%的副玫瑰苯胺贮备液于10 0 mL容量瓶中,加30 mL85%的浓磷酸,12 mL浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。避光密封保存。7)二氧化硫标准贮备溶液,p(SO2)=100mg/L,环境保护部标准样品研究所。8)二氧化硫标准溶液,p(SO2)=1.00mg/L:用甲醛吸收液将二氧化硫标准贮备液 1.37】”稀释成1.0g/mL二氧化硫标准溶液。此溶液在4 5下冷藏,可稳定1个月。9)二氧化硫标准样品,定值:0.312 mg/L0.023mg/L,环境保护部标准样品研究所。1.4试验方法1.4.1样品制备将10 0 mg/L二氧化硫标准溶液,用甲醛缓冲吸收液配成0.0
7、50.0.2 0 0、0.8 0 0 mg/L,各分装于10 mL具塞比色管中,用作实验样品Total 213No.8,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.08.082文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)0 8-0 2 10-0 22023年第8 期1.4.2样品分析取10 mL具塞比色管分为A、B两组,装有二氧化硫样品为A组比色管,分别加人6.0 g/L氨磺酸钠溶液0.5mL和1.5mol/L氢氧化钠溶液0.5mL。在B组各比色管加入质量分数为0.0 5%的副玫瑰苯胺溶液1.0 0 mL。将A组各管溶液逐一迅速全部倒人对应编号并装有副玫瑰苯胺溶
8、液的B管中,立即具塞摇匀后放入2 5恒温水浴中显色,显色时间15min,稳定时间15min。在波长57 7 nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测量吸光度。1.4.3标准曲线准确吸取1.0 0 mg/L二氧化硫标准溶液0.0 0、0.50、1.0 0、2.0 0、5.0 0、8.0 0、10.0 0 m L 于10 mL比色管中,加甲醛缓冲吸收液至10 mL,此标准系列SO,质量为0.0 0,0.50、1.0 0,2.0 0,5.0 0.8.0 0、10.0 0 g。按 1.4.2 步骤测量吸光度,以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的含量为横坐标,建立标准曲线。2结果与讨论2.1绘制
9、标准曲线标准曲线的建立与每天的样品分析实验同步进行,并分析二氧化硫标准样品,保证实验的准确性。见表1。表1二氧化硫标准曲线项目第1天第2 天第3天第4天第5天0.00 g0.0000.50 g0.017不同1.00 g0.032SO质量下的2.00g0.081吸光5.00 g0.195度8.00 g0.30910.00 g0.395回归方程a=-0.0023a=0.001 8a=-0.001(6a=-0.000 2y=bx+a6=0.039 46=0.04006=0.039 8 b=0.039 8b=0.0395相关系数0.9997SO2标样结果p(SO,)/(mg/L)2.2保存温度、保存时
10、间比对实验取0.0 50.0.2 0 0、0.8 0 0 mg/L二氧化硫样品管,放人黑色遮光袋中,分别置于4、15、2 5、35的恒温环境中连续存放5d,每天对各存放温度下的二氧化硫样品进行跟踪分析,每个样品全程序测定6 次。分析结果见表2。从表2 中的比对分析数据,可以发现二氧化硫样品在4、避光存放,5d的跟踪分析数据无明显的变化,但是随着存放温度的提升,二氧化硫样品的浓度麦祺兴,等:环境空气中二氧化硫样品保存条件的探讨第1天第2 天 第3天第4天第5天浓度/(mg/L)4/避光0.04915/避光0.0500.05025/避光0.05035/避光0.0494/避光0.19715/避光0.
11、2010.20025/避光0.19735/避光0.1924/避光0.79515/避光0.7940.80025/避光0.79535/避光0.796随天数的增加有不断下降的趋势,这种情况在35的存放温度下尤为明显。2.3避光保存比对实验取0.2 0 0 mg/L二氧化硫样品管,一组放人黑色遮光袋中,另一组不避光,分别置于室温下连续存放5d,每天对各存放环境下的二氧化硫样品进行跟踪分析,每个样品全程序测定6 次。分析结果见表3。表3二氧化硫样品在室温下不同存放环境的分析结果单位mg/L配制质量浓度/存放环境第1天第2 天第3天第4天 第5天(mg/L)0.0000.0000.0180.0140.03
12、90.0370.0900.0840.2050.1930.3210.3210.4000.3940.999 60.999 60.3230.306211.表2 二氧化硫样品在不同存放温度下的分析结果单位:mg/L配制质量存放环境0.0000.0000.0170.0220.0380.0380.0830.0850.2040.2020.3110.3220.4010.392a=0.002 10.999 50.999 70.3230.3150.0510.0500.0490.0480.1970.1960.1940.1890.8010.7950.7900.783常温/0.197避光0.200常温!0.195不避光
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