从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备DOTP低毒增塑剂.pdf
《从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备DOTP低毒增塑剂.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备DOTP低毒增塑剂.pdf(9页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术化学工程与技术,2023,13(4),225-233 Published Online July 2023 in Hans.https:/www.hanspub.org/journal/hjcet https:/doi.org/10.12677/hjcet.2023.134026 文章引用文章引用:张文乐,孙献冲,侯德隆,潘思宇,宋兵,陈意.从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备 DOTP 低毒增塑剂J.化学工程与技术,2023,13(4):225-233.DOI:10.126
2、77/hjcet.2023.134026 从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备从超纤碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备DOTP低毒增塑剂低毒增塑剂 张文乐张文乐1*,孙献冲,孙献冲2,侯德隆,侯德隆1,潘思宇,潘思宇1,宋,宋 兵兵3,陈,陈 意意1#1四川大学轻工科学与工程学院,四川 成都 2山东成武易信环保科技有限公司,山东 菏泽 3温德水性超纤与皮革创新研究院,江苏 新沂 收稿日期:2023年5月11日;录用日期:2023年7月4日;发布日期:2023年7月11日 摘摘 要要 定岛定岛超细纤维超细纤维在碱减量过程中会产生大量含对苯二甲酸盐的废水,直接排放不仅会给环境带来严重负担,在碱减量
3、过程中会产生大量含对苯二甲酸盐的废水,直接排放不仅会给环境带来严重负担,同时同时会会造成对苯二甲酸资源浪费造成对苯二甲酸资源浪费。鉴于此,本论文采用抽滤、混凝、吸附鉴于此,本论文采用抽滤、混凝、吸附三三步法步法去除定岛超细纤维碱减去除定岛超细纤维碱减量废水中杂质,再通过酸析将废水中对苯二甲酸盐沉淀析出,最后探索以回收对苯二甲酸为原料量废水中杂质,再通过酸析将废水中对苯二甲酸盐沉淀析出,最后探索以回收对苯二甲酸为原料制备对制备对苯二甲酸二苯二甲酸二(2-乙基己乙基己基基)酯酯(DOTP)低毒增塑剂低毒增塑剂的可行性的可行性。结果表明,采用上述。结果表明,采用上述技术路线能有效去除定岛技术路线能有
4、效去除定岛超细纤维碱减量废水中纤维碎屑、胶体微粒及重金属等杂质,超细纤维碱减量废水中纤维碎屑、胶体微粒及重金属等杂质,回收回收的的对苯二甲酸纯度对苯二甲酸纯度超过超过99%,所制备,所制备DOTP满足聚氯乙烯增塑剂行业标准。满足聚氯乙烯增塑剂行业标准。本论文实验结果本论文实验结果为为定岛超细纤维定岛超细纤维碱减量废水碱减量废水处理及资源化利用处理及资源化利用提提供了供了借鉴与参考借鉴与参考。关键词关键词 定岛超细纤维定岛超细纤维,碱减量废水碱减量废水,对苯二甲酸对苯二甲酸,DOTP,增塑剂增塑剂 Preparation of Low-Toxic DOTP Plasticizer by Usin
5、g Terephthalic Acid Recovered from Microfibers Alkali Weight-Reduction Wastewater Wenle Zhang1*,Xianchong Sun2,Delong Hou1,Siyu Pan1,Bing Song3,Yi Chen1#1College of Biomass Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu Sichuan 2Shandong Chengwu Yixin Environmental Technology Co.,Ltd.,Heze Shand
6、ong *第一作者。#通信作者。张文乐 等 DOI:10.12677/hjcet.2023.134026 226 化学工程与技术 3Innovation Institute of Waterborne Microfibers and Leather,Xinyi Jiangsu Received:May 11th,2023;accepted:Jul.4th,2023;published:Jul.11th,2023 Abstract Huge quantities of waste water containing terephthalic acid were generated during t
7、he alkali weight-reduction process of microfiber production,which not only causes a serious burden on the environment,but also leads to a tremendous waste of terephthalic acid if directly discharged.Herein,a three-step process,including filtration,coagulation,and adsorption,is employed to re-move im
8、purities in microfibers alkali weight-reduction wastewater,followed by exploring the feasibility of synthesizing bis-(2-ethylhexyl)terephthalate(DOTP)plasticizer by using tereph-thalic acid recovered from the wastewater via acidification.The results demonstrate that impuri-ties such as fiber debris,
9、colloidal particles and heavy metals can be effectively removed from the microfibers alkali weight-reduction wastewater by using the above three-step process,and the recovered terephthalic acid has high purity,while the synthesized DOTP meets the industry stan-dard for PVC plasticizers.The present e
10、ffort may provide guidance for the treatment and resource utilization of microfibers alkali weight-reduction wastewater.Keywords Microfibers,Alkali Weight-Reduction Wastewater,Terephthalic Acid,DOTP,Plasticizer Copyright 2023 by author(s)and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creati
11、ve Commons Attribution International License(CC BY 4.0).http:/creativecommons.org/licenses/by/4.0/1.引言引言 碱减量开纤是生产定岛超细纤维的必要工序。该工序的原理是:在高温下采用浓碱液将海岛型复合纤维中碱溶性共聚酯海组分溶解,获得由聚酯或聚酰胺构成的超细纤维束1 2 3。经碱减量开纤制成的超纤制品具有较高的柔软性、悬垂性及透气性4 5。然而,碱减量工艺产生的废水组分复杂,含有大量对苯二甲酸盐、纤维碎屑、胶体微粒及重金属离子等杂质,总化学需氧量(COD)超过 15000 mg/L 6 7。这类废水
12、直接排放不仅会造成严重的环境污染,更为重要的是,对苯二甲酸是一种紧缺的工业原料,将其按废弃物处理会造成资源浪费8。对苯二甲酸是生产对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOTP)增塑剂的重要原料。近年来,DOTP 增塑剂凭借其低毒性、良好的耐热及耐迁出性,逐渐成为传统邻苯二甲酸酯增塑剂的理想替代品9 10 11 12 13。DOTP 通常由对苯二甲酸与 2-乙基己醇经酯化反应制备而成。然而,目前用于生产 DOTP 的对苯二甲酸是由对二甲苯制得,该化工原料对外依存度较大,价格居高不下14。因此,若能实现定岛超细纤维碱减量废水中对苯二甲酸的回收,并将其用于生产 DOTP 增塑剂,不仅能减轻这类废水对环境
13、的污染,还能降低 DOTP 低毒增塑剂生产成本。从理论上讲,废水中的对苯二甲酸盐可利用酸析法沉淀回收。然而,由于定岛超细纤维碱减量废水中通常还含有纤维碎屑、胶体微粒及重金属等杂质,直接酸析会使其中的杂质和对苯二甲酸共沉淀析出,导致回收的对苯二甲酸因杂质含量高而难以资源化利用15 16。鉴于此,本论文采用抽滤、混凝、吸附Open AccessOpen Access张文乐 等 DOI:10.12677/hjcet.2023.134026 227 化学工程与技术 三步法对定岛超细纤维碱减量废水进行预处理以去除其中杂质,再通过酸析将废水中对苯二甲酸盐沉淀析出,最后探索以回收对苯二甲酸为原料制备 DOT
14、P 增塑剂的可行性(工艺流程见图 1)。上述研究结果为如何减轻定岛超细纤维碱减量废水污染、降低 DOTP 增塑剂生产成本提供了借鉴与参考。Figure 1.Flow chart for the preparation of low-toxic DOTP plasticizer by using terephthalic acid recovered from microfibers alkali weight-reduction wastewater.图图 1.从定岛超细纤维碱减量废水中回收对苯二甲酸并制备 DOTP 低毒增塑剂工艺流程图 2.实验部分实验部分 2.1.主要原料主要原料 碱减量
15、废水由江苏温德水性超纤与皮革创新研究院提供,主要成分见表 1。Table 1.Components in alkali weight-reduction wastewater 表表 1.碱减量废水中主要成分 序号 组分 特征 1 对苯二甲酸钠盐 含量高,约 7500 mg/L 2 纤维碎屑等杂质 粒径大,易沉淀 3 胶体微粒 粒径在 0.1 m1 m 之间 4 重金属离子 含有铬、铁等重金属 阴离子型聚丙烯酰胺,COD 消解液,钛酸四丁酯,2-乙基己醇,无水乙醇,活性炭(4060 目),硫酸肼,六次甲基四胺:分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;聚合氯化铝,硫酸,甲醇:分析纯,成都科龙化工有
16、限公司;对苯二甲酸标准品:优级纯,上海泰坦科技股份有限公司。2.2.主要设备及仪器主要设备及仪器 COD 测定仪:DR 6000 型,美国 HACH 科技公司;电感耦合等离子体发射光谱仪:Avio 220 Max 型,美国 PerkinElmer 科技公司;傅里叶红外光谱仪:IS10 型,美国 Thermo Scientific 科技公司;张文乐 等 DOI:10.12677/hjcet.2023.134026 228 化学工程与技术 高效液相色谱仪:LC1100 型,美国 Agilent 科技公司;气相色谱质谱联用仪:7890A/5975C 型,美国 Agilent 科技公司;热重分析仪:T
17、G209F1 型,德国 Netzsch 科技公司。2.3.碱减量废水中对苯二甲酸回收碱减量废水中对苯二甲酸回收(1)碱减量废水预处理。抽滤:取 1000 mL 碱减量废水,采用慢速滤纸抽滤除去其中纤维碎屑等固体杂质;混凝:用 10%(v/v)稀硫酸溶液调节废水 pH 至 7.58,接着加入 140 mg 聚合氯化铝,搅拌 10 min,再加入 1.2 mg 阴离子型聚丙烯酰胺,静置 1 h 后滤去下层絮状沉淀;吸附:在滤液中加入 1.6 g 活性炭,常温下快速搅拌 70 min 后滤除;最后将所得滤液在常温下贮存备用。(2)对苯二甲酸提取。首先取 500 mL 上述滤液并加热至 85,在搅拌状
18、态下以 5 mL/min 的速率缓慢加入 10%(v/v)稀硫酸溶液;随着滤液 pH 值降低,对苯二甲酸逐渐析出,直至 pH 值降为 2.5 后陈化 2 h;最后分离提取下层白色沉淀,用超纯水清洗三次,然后在 65下干燥 12 h 后得到对苯二甲酸回收品,并储存至阴凉干燥处备用。此外,取 1000 mL 碱减量废水,按照上述步骤(2),直接将废水中对苯二甲酸盐酸析沉淀析出,最后经水洗、干燥制得对苯二甲酸粗品。2.4.对苯二甲酸二对苯二甲酸二(2-乙基己乙基己基基)酯酯(DOTP)增塑剂合成增塑剂合成(1)在装有油水分离器和冷凝管的三口烧瓶中,依次加入 50 g 对苯二甲酸回收品和 80 g 2
19、-乙基己醇;随后升温,至 180时加入 0.2 g 催化剂钛酸四丁酯,搅拌并逐步升温至 240;反应期间,不断监测反应体系酸值,当酸值小于 0.5 mg KOH/g 时,结束反应;除去反应体系中的泥渣后得到 DOTP 粗品。(2)用 5%的碳酸钾水溶液对 DOTP 粗品进行中和,除去未反应的对苯二甲酸和单酸酯,中和至酸值小于 0.05 mg KOH/g 后,再用去离子水洗涤至中性,静置取上层液体;然后在 180下减压蒸馏除去未反应的 2-乙基己醇;最后用 30%H2O2脱色得到 DOTP 成品。DOTP 的合成路线如图 2 所示。Figure 2.Synthesis procedure and
20、 molecular structure of DOTP.图图 2.DOTP 合成路线 2.5.结构表征与性能测试结构表征与性能测试 废水 COD 测定:采用 COD 测定仪测定碱减量废水 COD 值;废水浊度测定:根据 HJ 1075-2019 测定碱减量废水的浊度;总重金属离子含量测定:根据 GB/T30921.2-2016(电感耦合等离子体发射光谱法),分别测定碱减量废水和对苯二甲酸回收品中总重金属离子(钼铬镍钴锰钛铁)含量;红外光谱分析:采用傅里叶红外光谱仪表征 DOTP 的结构;纯度测定:采用高效液相色谱仪分析对苯二甲酸回收品纯度;根据 GB/T 9722-2006,采用气相色谱-质
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 超纤碱减量 废水 回收 对苯二甲酸 制备 DOTP 低毒 增塑剂
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。