直读光谱用模具钢内控标样的研制_郑永超.pdf
《直读光谱用模具钢内控标样的研制_郑永超.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《直读光谱用模具钢内控标样的研制_郑永超.pdf(3页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、表 1均匀性检验结果统计表%直读光谱用模具钢内控标样的研制郑永超,陶泽秀,王新梅,黄健强,卜兆杰,王晓旋,康强(甘肃省兰州兰石检测技术有限公司,甘肃兰州730000)摘要:主要介绍了新型材质直读光谱用标准样品的制备过程。采用合理的冶炼铸造工艺获得候选材料试板,经过初步检验、机械加工制备、均匀性和稳定性检验及多种方法实验比对定值,研制出了包括 C、S、P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Al 和 V 共 11 种元素的两种模具钢内部控制样品。关键词:模具钢;内部控制样品;均匀性;定值中图分类号:TG142.33文献标识码:A文章编号:1672-1152(2023)05-0042-020引言模
2、具钢是用来制造冷冲模、热锻模和压铸模等模具的钢种,大致可分为:冷轧模具钢、热轧模具钢和塑料模具钢三类。由于各种模具用途不同,工作条件复杂,因此,模具用钢应具有硬度高、强度大、耐磨性好、足够的韧性、较高的淬透性和淬硬性以及其他工艺性能。随着现代工业的不断发展和冶炼铸造水平的不断提高,新型材质牌号的模具钢不断涌现,国内现有销售的中低合金钢标准物质的元素范围已经无法覆盖新材料的元素含量,不能满足产品快速分析检测中高准确度和精密度要求。因此,本文依据 GB/T 15000 系列 标准样品工作导则 的要求,通过研究与实验,研制了两种材质牌号的模具钢标准样品,以满足兰州兰石检测技术有限公司相关产品的成分检
3、测和质量控制需要。1样品的制备1.1材料的获取两种材质牌号的锻件试板由铸造公司提供,其生产过程为:原辅材料准备真空感应炉冶炼铸锭表面精整锻造热轧机加工。为确保标样的质量,铸造过程严格控制工艺条件,每个工序严格进行质量检验,最终获得了两种模具钢试板,作为标样制备的候选物。1.2材料初检铸造试板有两种材质牌号:H156 和 H166。试板规格:牌号 H166 的试板尺寸为 303 mm181 mm30 mm,牌号 H156 的试板尺寸为 201 mm87 mm48 mm。根据 GB/T 15000.594 标准样品工作导则中对物料选取的相关要求,对试板进行了初步检验,内容包括无损探伤检测、低倍金相
4、组织检测和手持式X 荧光成分检测。检测结果表明:两块试板无内部裂纹、夹杂物等缺陷,金相组织均匀、无明显偏析,大部分化学成分符合材质技术规范。1.3样品的制备将初检合格的两块试板,分别放置在车床上去除氧化铁皮后进行切割,加工成 30 mm30 mm 的试样,并对每块试样进行编号。共制备出模具钢标样试块 38 块,其中,牌号 H156 标样试块 10 块,编号为110。H166 标样试块 28 块,编号为 128。将制备好的试块放置于干燥的柜子中。2样品的均匀性和稳定性检验成分的均匀性和稳定性是研制标准样品试块的关键技术指标,其好坏影响着定值结果的准确度和样品的可靠性。根据技术规范的要求,对标样试
5、块进行定值之前,必须检验其均匀性和稳定性。2.1均匀性检验材质牌号为 H156 有 10 块标样试块,全部作为抽取样品进行均匀性检验,而材质牌号为 H166 的试块则运用随机抽样的方法,抽取 10 块试块进行均匀性检验。采用火花源直读光谱仪对所有抽取的试样进行均匀性检验。每个试块激发 4 个有效检测点,检测各元素含量,获得的检测数据根据单因素方差分析法进行数理统计,计算出 F 值,然后对照在一定显著水平下的临界 F值,若 FF,则判断均匀性检验为合格。检验结果如表 1 所示。收稿日期:2022-11-11第一作者简介:郑永超(1985),女,甘肃永登人,本科,毕业于中北大学,工程师,研究方向为
6、金属及非金属材料化学分析检测。总第 208 期2023 年第 5 期山西冶金Shanxi MetallurgyTotal 208No.5,2023DOI:10.16525/14-1167/tf.2023.05.016w(C)w(S)w(P)w(Si)w(Mn)w(Cr)w(Ni)w(Mo)w(Cu)w(Al)w(V)w(Ti)H166平均值0.350.0020.0040.170.485.270.0981.570,0480.0140.450.001F 值0.211.490.990.020.010.010.010.040.020.080.030.43H156平均值0.480.0010.0110.2
7、10.33.530.140.580.0570.410.34F 值3.9901.034.11.791.664.262.60.852.582.74材质试(实)验研究2023 年第 5 期表 2稳定性检验结果统计表%由表 1 可知,在显著水平 a=0.01 时,临界值 F(9,30)=4.65,材质 H156 和 H166 所有检测元素的 F实测值均小于临界 Fa值,说明组间与组内没有发现显著性差异,标样试块均匀性良好。2.2稳定性检验本文研制的标块为光谱分析用块状样品,其化学成分一般不会随时间的推移而发生明显的变化。根据标准的要求,检验周期定为 4 个月,从两种材质牌号的试块中各随机选取一块进行稳
8、定性检验。用直读光谱仪检测各试块的元素含量,比较两次分析结果差值是否符合检测方法的再现性,从而检验样品的稳定性。检验结果如表 2 所示。w(C)w(S)w(P)w(Si)w(Mn)w(Cr)w(Ni)w(Mo)w(Cu)w(Al)w(V)w(Ti)H1662021-7-90.350.0020.0040.170.485.270.0981.570.0480.0240.450.0012021-10-110.340.0020.0040.170.465.190.0991.550.0480.0240.460.001R0.0260.000 50.000 70.0220.0370.180.0050.110.0
9、030.0030.0300.003H1562021-7-90.480.0010.0110.210.303.530.140.580.0570.410.342021-10-110.480.0020.0130.220.293.580.140.600.0580.430.356R0.0310.000 50.0010.0240.0250.130.010.050.0040.0350.026材质时间由表 2 可知,相差 4 个月的两次检测结果的绝对差值,小于国标 GB/T 43362016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)的方法再现性 R 值。表明标样试块稳定性良好。3标样的
10、定值3.1定值方法通过前期试验分析可知,材质牌号为 H156 和H166 的标样试块化学成分均匀,稳定性良好,可以对其进行分析定值。从两种试块中各抽取 2 块试块,采用不同的分析方法对其化学成分进行检测。使用的检测仪器均在检定的有效期内,所用标样均为有证标准物质。各元素定值分析方法如表 3 所示。3.2定值结果依据上述相应检测方法,分别由 2 位有经验的检测人员完成,每种元素报出 34 个独立的检测数据。对各元素检测数据进行了统计分析,求出了每组数据的平均值和标准偏差。根据相关技术规范的要求,由每个元素两种方法比对的平均值求出总平均值,即为元素认定值。由比对的标准偏差的平方和除以方法个数,然后
11、开平方,求出标准偏差,即为元素认定值的标准偏差。最终确定了两种材质牌号磨具钢标样试块的认定值及其标准偏差。如表 4 所示。表 3各元素定值方法统计表元素检测方法C高频燃烧红外线吸收法;火花放电直读光谱法S高频燃烧红外线吸收法;火花放电直读光谱法P电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法Si电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法Mn 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法Cr过硫酸铵容量法;火花放电直读光谱法Ni电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法Mo硫氰酸盐比色法;火花放电直读光谱法Cu 电
12、感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法Al电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);火花放电直读光谱法V钽试剂氯仿萃取比色法;火花放电直读光谱法表 4标样定值结果汇总表%w(C)w(S)w(P)w(Si)w(Mn)w(Cr)w(Ni)w(Mo)w(Cu)w(Al)w(V)H156认定值0.4840.002 00.0130.220.283.500.140.6090.0580.440.36标准偏差0.0040.00020.000 40.002 40.002 20.0380.0010.0070.000 60.0040.004H166认定值0.3510.0030.0060.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 直读 光谱 模具钢 内控 标样 研制 郑永超
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。