综合实验设计_NiFe_L..._2的制备及电解水性能测试_杜晓航.pdf
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1、第 51 卷第 2 期2023 年 1 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.2Jan.2023综合实验设计:NiFe LDH/TiO2的制备及电解水性能测试杜晓航,刘桂华,刘晓静,李天航,武兰兰,李敬德(河北工业大学化工学院,天津 300130)摘 要:设计介绍了一个包括 NiFe LDH/TiO2纳米片制备及其析氢、析氧反应电催化活性评价的综合性电化学实验。通过开展本实验,学生能够学习利用电化学沉积方法制备电催化剂的技术;初步掌握利用循环伏安、塔菲尔曲线等电化学测试技术对析氧、析氢反应活性进行评价的方法;理解电解水制氢过程中涉及到的基本理
2、论知识。本实验将引导学生关注绿色可再生能源的开发及应用,提升学生分析解决科研问题的能力和基本素养。关键词:析氢反应;析氧反应;电化学沉积法;电化学测试;实验设计中图分类号:O69 文献标志码:B文章编号:1001-9677(2023)02-0296-05 基金项目:河北工业大学大学生创新创业训练计划(S202210080029)。第一作者:杜晓航(1991-),讲师,博士,主要从事电催化相关材料与技术研究。通讯作者:李敬德(1986-),男,教授,主要从事能源存储与转化材料器件研究。Comprehensive Experimental Design:Preparation of NiFe LD
3、H/TiO2Nanosheets and Test of Water Electrolysis PerformanceDU Xiao-hang,LIU Gui-hua,LIU Xiao-jing,LI Tian-hang,WU Lan-lan,LI Jing-de(School of Chemical Engineering,Hebei University of Technology,Tianjin 300130,China)Abstract:A comprehensive electrochemistry experiment design was presented,which invo
4、lved the preparation ofNiFe LDH/TiO2nanosheets and the evaluation of electrocatalytic activity towards hydrogen and oxygen evolution reaction(HER/OER).By conducting this experiment,students learned the techniques for preparing electrocatalysts byelectrochemical deposition,familiar with the method of
5、 evaluating the catalyst HER/OER activity by electrochemicaltesting techniques,such as cyclic voltammetry and Tafel curve,understanded the fundamental knowledge in water splittingelectrocatalysis.This experiment would guide students to pay attention to the development and application of greenrenewab
6、le energy,and improve their ability in solving scientific problems.Keywords:hydrogenevolutionreaction;oxygenevolutionreaction;electrochemicaldepositionmethod;electrochemical test;experimental design探索建立绿色、清洁、可再生新能源体系是人类解决全球能源匮乏以及环境污染问题的必由之路。利用太阳能、风能发电,进行电解水制“绿氢”是当前氢能领域研究热点1-2。电解水制氢包括两个半反应,即阴极析氢反应(HE
7、R)和阳极析氧反应(OER)。高性能的电催化剂可以在电催化反应过程中降低过电位,对提升 HER 和 OER 反应效率,降低系统能耗至关重要3-5。目前,贵金属基催化剂(如 Pt、IrO2和 RuO2)仍然被认为是 HER 和 OER 的有效电催化剂6-7,但贵金属的稀缺性和高成本严重限制了其大规模应用。因此,开发高效、低成本的电解水电催化剂成为近些年的研究热点。Ni、Fe、Co、Mn 基过渡金属化合物8-9被证明具有出色的 HER 和 OER 性能,近年来得到广泛研究。本试验通过电镀法制备了 TiO2负载的 NiFe 二元层状双氢氧化合物 NiFe LDH/TiO2催化剂,通过物性表征和电化学
8、测试证明该催化剂可提供较大的比表面积以及更多的催化活性位点,具有更优异的 HER 和 OER 性能。实验开展过程中,学生需完成从查阅文献、讨论确定实验方案到实验实施,以及形貌分析、性能优化等完整过程。通过 X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及 X 射线光电子能谱等手段,研究观察催化剂的形貌、电子结构等信息。再通过电化学测试对其催化性能进行考察,从而能够对电解水催化剂制备方法形貌结构催化剂性能之间的关系建立初步认识,培养学生严谨的科研思维。1 实验背景1.1 实验目的通过 TiO2负载的 NiFe 二元层状双氢氧化合物 NiFe LDH/TiO2催化剂的制备、表征与测试,到达以下教学目的:(1)
9、掌握电解水制氢过程的析氢和析氧反应原理;第 51 卷第 2 期杜晓航,等:综合实验设计:NiFe LDH/TiO2的制备及电解水性能测试297(2)熟练掌握线性扫描伏安法、循环伏安法分析电催化剂性能的原理和技能;(3)了解扫描电子显微镜、X 射线衍射仪和 X 射线衍射光电子能谱仪等仪器的基本原理及操作;学会分析相关图谱及实验数据。1.2 实验原理1.2.1 三电极体系三电极体系用于研究电极电催化过程,其包含工作电极、参比电极和辅助电极。参比电极是测量电极电势时作参照比较的电极,通常有饱和甘汞电极(SCE),银-氯化银电极(Ag-AgCl)等。工作电极指被研究的电极。对电极与工作电极构成串联回路
10、,使得工作电极上电流畅通,因此一般要求对电极本身电阻小,并且不容易发生极化。在一般情况下,使用铂或碳电极作对电极。工作电极和参比电极之间的电解液有一定的电阻,若有大电流通过,则不能忽略欧姆电压降 iR,由于这部分电压降不能被电化学工作站直接测知,因此在电化学测量过程中,参比电极和工作电极间隔不能太远。1.2.2 二电极体系二电极体系用以研究全解水的性能。在二电极体系中,将参比电极和辅助电极短路,直接接到相应的催化电极上,构成二电极体系。在一定的外加电压下,阳极和阴极会分别发生氧化和还原反应,分别析出氧气和氢气。电解水的热力学电势在标准(1 个标准大气压,25)条件下为1.23 V。但实际操作中
11、必须施加高于这一理论电势的电极电势才能使电解水反应发生。高出的部分被称为过电势,主要由阴极表面的活化势垒 c和阳极表面活化势垒 a以及液接电阻等其他电阻 other构成。提高电解水性能的关键是降低反应中的过电势。other可以通过优化电解池结构来降低,而 c和 a分别需要高效的析氢、析氧催化剂来降低。电极活性及稳定性测试电极活性一般通过循环伏安法(CV)及线性扫描伏安法(LSV)测得。一般将产生法拉第电流时所需的过电势称为初始过电势。通常将电流密度达到 10 mA/cm-2时所需的过电势作为衡量一个材料催化性能的重要指标。另一方面,塔菲尔曲线可以用来描述稳态时过电势-电流的关系,因此塔菲尔公式
12、(=a+blogj)可以揭示电极催化动力学过程,同时也可用来计算反映催化活性的交换电流密度。催化剂的结构稳定性可利用计时电流法测试,通过监测电流密度随时间的变化情况绘制 i-t 曲线测试稳定性。2 实验设计2.1 仪器与试剂仪器 设 备:扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)、X 射 线 衍 射 仪(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、电化学工作站、水热反应釜、电子天平、真空烘箱、烧杯、量筒、药匙、水热釜、磁力加热搅拌器、磁力搅拌磁子、饱和甘汞电极、Ag/AgCl 电极、铂电极夹、碳棒等。试剂耗材:泡沫钛(TF)、六水合氯化镍、六水合氯化铁、丙酮、甲醇、去离子水、NaOH、无水乙醇、烧杯、水
13、热釜、磁力加热搅拌器、磁力搅拌磁子等。2.2 实验步骤(1)泡沫钛的预处理:将购买的泡沫钛裁剪为若干片 1 cm1.5 cm 大小,置于丙酮超声 10 min 去除其表面的氧化层;然后,在甲醇和去离子水中分别超声 10 min。取出泡沫钛放入真空烘箱中,60 烘干待用。(2)TiO2纳米片的合成:首先配置40 mL 2 M NaOH 的水溶液,搅拌均匀后转移到 50 mL 反应釜中;取预处理好的泡沫钛浸泡在反应釜溶液中,将反应釜密封并放入 160 的恒温箱中反应 2 h。反应结束后,待反应釜冷却至室温取出泡沫钛并依次用去离子水和无水乙醇冲洗3 次,并将其放入真空烘箱中60 干燥。然后,将干燥完
14、的泡沫钛放在瓷周中置于马弗炉中,在空气氛围下,以 2 /min 速率加热到 450,并保持 2 h,冷却到室温。(3)NiFe LDH/TiO2纳米片的合成:采用电沉积法制备 NiFeLDH/TiO2纳米片。该过程采用三电极结构,分别以泡沫钛为工作电极、碳棒和饱和甘汞电极(SCE)为对电极和参比电极。电解液配置成0.05 M NiCl26H2O、0.05 M FeCl36H2O 的50 mL 水溶液。在-20 mAcm-2条件下电沉积400 s。随后,用清水彻底冲洗样品,并在烘箱中干燥,得到 NiFe LDH/TiO2纳米片。2.3 电化学性能测试2.3.1 析氢和析氧催化活性测试电催化活性测
15、试在电化学工作站上进行。采用标准的三电极体系,以 NiFe LDH/TiO2电极为工作电极,碳棒为对电极,Ag/AgCl 为参比电极。测试采用线性扫描伏安曲线(LSV)法,在室温下 1 mol/L 的 KOH 溶液中进行。工作电极的测试面积(浸入面积)为 1 cm2。所有的电极电位都转换成为标准氢电极电位(RHE),其转换公式为 E(vs.RHE)=E(vs.Ag/AgCl)+0.199+0.059pH,并计算塔菲尔曲线。在 0.01 100000 Hz 的频率范围内测试电极的电化学阻抗谱。催化剂的稳定性通过计时安培法得到的 i-t 曲线来评价。2.3.2 全解水测试全解水性能测试采用两电极体
16、系,阴阳极均采用 NiFeLDH/TiO2催化剂材料。其中,工作电极夹在阳极催化剂上,而参比电极夹和对电极夹在阴极催化剂上。电解液采用 1 mol/L的 KOH 溶液,测试 LSV 极化曲线。催化剂的稳定性通过计时安培法得到的 i-t 曲线来评价。3 结果与讨论首先,对所制备催化剂的形貌和微观结构进行研究。图1(a)展示了 NiFe LDH/TiO2的 SEM 图,其总体呈现出纳米片状,且形貌一致。而单独 TiO2的 SEM 图所展示的形貌错杂,尺寸较大,均一性不够好(图 1b)。两图对比表明,由电镀法制备的NiFe LDH/TiO2催化剂拥有较小的平均粒径尺寸,且粒径分布较窄,具备良好的颗粒
17、分散性。图 1 NiFe LDH/TiO2(a)和 TiO2(b)的 SEM 图Fig.1 SEM images of NiFe LDH/TiO2(a)and TiO2(b)为了探究所合成催化剂的物相种类,对制备的 NiFe LDH/TiO2和 TiO2材料进行了 XRD 表征。如图 2(a)所示,NiFeLDH/TiO2材料的 XRD 特征峰与金属 Ti 的标准卡片吻合,缺乏NiFe-LDH 峰可能是由于其无定形的特征导致的。此外,为了研究材料表面的元素价态,对 NiFe LDH/TiO2进行了 XPS 表298 广 州 化 工2023 年 1 月征。由图2(b)的 XPS 总谱可以看出,N
18、iFe LDH/TiO2材料中含有 C、O、Ni、Fe、Ti 五种元素。在图 2(c)的 Ni2p 图谱中,在856.7eV 和 873.3 eV 处的两个峰证明了 Ni2+的存在,而 861.2和 879.1 eV 附近的峰是 Ni 2p3/2和 Ni 2p1/2的卫星峰。图 2(d)的高分辨率 Fe 2p XPS 图谱中显示了结合能为 725.36 eV 和712.58 eV、以及 734.62 eV 和 717.83 eV 的两对峰,可分别归于 Fe 2p1/2和 Fe 2p3/2的衍射峰以及其对应的卫星峰,从而证实了 Fe3+的存在。从图 2(e)可以看出,在 Ti 2p 区域有一对衍
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