一种耐低温喷涂聚脲弹性体的制备_赵伊.pdf
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1、一种耐低温喷涂聚脲弹性体的制备赵 伊1曹京宜1吕晓峰2方志刚1陈酒姜2孙汉军2(1中国人民解放军 92228 部队北京 100072)(2海洋化工研究院有限公司 海洋涂料国家重点实验室山东青岛 266071)摘要:采用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-100、MDI-50)、液化 MDI(LMDI)与聚己内酯二醇 PCL-2102 合成的半预聚物为 A 组分,组分中的反应性原料为端氨基聚醚 D2000、聚醚二醇 TDiol-2000、聚己内酯二醇 PCL-2202 中的一种以及芳香族二胺 E-100,通过 H-XP3 型聚脲喷涂机制备了几种喷涂聚氨酯脲弹性体。讨论了 A 组分 NCO 含量和异氰酸
2、酯种类、组分中低聚物种类对聚氨酯脲弹性体玻璃化转变温度及力学性能等的影响,并与极地条件的指标要求进行对比。结果表明,A 组分 NCO 质量分数为 126%,异氰酸酯采用 MDI-50,组分采用 D2000 时,制备的喷涂聚脲弹性体拉伸强度为 123 MPa,断裂伸长率为 605%,撕裂强度为 65 kN/m,玻璃化转变温度为68,可满足极地条件下的使用需求。关键词:耐低温;喷涂聚脲弹性体;聚氨酯脲;玻璃化转变温度中图分类号:TQ 33395文献标识码:A文章编号:10051902(2023)03002103doi:103969/jissn10051902202303006极地拥有非常丰富的能源
3、和矿产资源,在资源日益短缺的今天,其战略地位更加重要。聚氨酯脲及聚脲材料在极地条件下使用时,面临极低温环境、温度冲击、压力变化和冰块摩擦挤压的状况,极易出现低温脆裂、挤压脱落等现象,不能起到有效的防护作用。极地的恶劣环境对材料耐低温性能提出了更高要求。聚脲弹性体12 的耐低温性能可用玻璃化转变温度(Tg)来衡量3,Tg越高,耐低温性能越差。本研究采用二异氰酸酯、低聚物多元醇、胺类扩链剂及端氨基聚醚等原料,制备了耐低温喷涂聚脲弹性体,讨论了 A 组分 NCO 含量和异氰酸酯种类、组分中低聚物二醇或二胺对聚氨酯脲弹性体 Tg及力学性能等的影响。1实验部分11主要原料与仪器设备二苯基甲烷二异氰酸酯(
4、MDI-100、MDI-50),液化 MDI(LMDI),万华化学集团股份有限公司;二乙基甲苯二胺(E-100),美国雅宝公司;端氨基聚醚D2000,美国亨斯迈公司;聚醚二醇(TDiol-2000,Mn=2 000),中国天津石油化工公司;聚己内酯二醇(PCL-2102,Mn=1 000;PCL-2202,Mn=2 000),湖南聚仁化工新材料有限公司。以上均为工业级。H-XP3 型聚脲喷涂机、Fusion AP 型喷枪,美国Graco 公司;Eurostar 60 digital 型悬臂式强力电动搅拌机,德国 IKA 公司;LX-A 型邵氏硬度计,长沙华银试验仪器有限公司;HQL 057 型
5、脆化试验机,昆山科瑞特试验仪器有限公司;WBE-9000B 型拉力试验机,东莞威邦仪器设备有限公司。12A 组分的制备将 MDI 加入反应釜中,匀速搅拌,加热至 5080,向釜中滴加长链二元醇 PCL-2102,边搅拌边保温,滴加完毕后 80 保温 3 h,取样测 NCO 含量以保证 PCL-2102 完全反应,然后加入定量的 MDI,搅拌 30 min 后出料,得到异氰酸酯过量的半预聚物,NCO 基质量分数在 12%15%之间。13 组分的制备将端氨基聚醚或聚醚二醇、聚己内酯二醇中的一种、胺类扩链剂、色浆及助剂按配方要求加入到调漆罐中,然后使用高速剪切分散设备高速分散 30min,分散均匀后
6、使用砂磨机研磨至细度50 m,即得到 组分。14聚氨酯脲涂层的制备A、两组分通过 H-XP3 主机和 Fusion AP 喷枪122023 年第 38 卷 第 3 期2023Vol38 No3聚氨 酯 工 业POLYUETHANE INDUSTY喷涂于模具表面制作标准测试样片。工艺参数为:A、组分体积比 1 1,异氰酸酯指数 11,物料温度 60,液压压力 60 kg/cm2。表 1喷涂实验配方配方编号用量/份1#2#3#4#5#6#7#A 组分MDI-50505505505529552MDI-100505LMDI561PCL-2102495495495471448495439NCO 质量分数
7、/%(128)(128)(128)(138)(148)(128)(128)组分E-10020202023252020D20007875737878PCL-220278TDiol-200078色浆及助剂2222222硬段含量/%(356)(356)(356)(383)(405)(356)(356)15分析与测试凝胶时间按 GB/T 234462009 测试;拉伸强度和断裂伸长率按 GB/T 5282009 测试;撕裂强度按GB/T 5292008 测试;玻璃化转变温度按 GB/T296112013 测试。2结果与讨论21A 组分 NCO 含量对聚氨酯脲涂层性能的影响本实验通过配方 1#、4#和
8、5#进行对比,异氰酸酯均采用 MDI-50,组分采用 D-2000 和 E-100 为反应性原料,考察了 A 组分 NCO 含量对涂层性能的影响,并与客户指定的极地条件下聚脲弹性体性能指标进行对比,结果见表 2。表 2硬段含量对聚氨酯脲涂层性能的影响测试项目NCO 质量分数/%128138148指标凝胶时间/s65310拉伸强度/MPa12314915210断裂伸长率/%605590550500撕裂强度/(kN m1)65687160Tg/68646265由表 2 可以看出,随着 A 组分 NCO 含量的提高,聚脲弹性体的凝胶时间明显变快,拉伸强度与撕裂强度提高,但断裂伸长率下降,特别是 NC
9、O 质量分数达到 148%(硬段含量40%)后,Tg明显升高。这是由于 NCO 含量增加则硬段含量增加,它对强度的贡献大,软段对断裂伸长率及耐低温性能贡献大,当硬段含量40%时,随着两相相容性提高,Tg升高更明显4。根据测试发现,配方 4#和 5#的 Tg不符合指标要求,只有配方 1#满足各项指标要求,适宜的 A 组分 NCO 质量分数为 128%。22A 组分异氰酸酯对聚氨脂脲涂层性能的影响通过配方 1#、6#和 7#进行对比,A 组分 NCO 质量分数均为 128%,组分中采用 D2000,讨论了 A组分中不同异氰酸酯对涂层性能的影响,见表 3。表 3不同异氰酸酯对聚氨酯脲涂层性能的影响测
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