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磁性材料及器件 第 54 卷 第 3 期 2023 年 5 月 96 应用于一体成型电感的羰基铁粉-铁硅铬混合软磁金属粉末李伟健，聂建文，邢冰冰，盖鹏祥(天通控股股份有限公司，浙江海宁 314400)摘要：将羰基铁粉末与铁硅铬合金粉末按照不同比例混合后钝化、包覆、压制成磁粉心，测试和分析了其磁环密度、磁导率、直流叠加特性及损耗性能。结果表明，相对于铁硅铬合金粉末，羰基铁粉具有密度高、叠加特性好、损耗低的优点；但是其缺点是磁导率低，仅为铁硅铬合金粉末的85%。两种粉末混合制备的磁环特性并非羰基铁粉与铁硅铬合金粉末的简单叠加，而是存在一定的偏差。随频率升高，铁硅铬合金粉末磁环损耗增幅低于羰基铁粉末磁环，100 kHz/50 mT条件下前者损耗为羰后者的1.22倍，低于50 kHz/50 mT时的1.35倍。关键词：一体成型电感；羰基铁粉末；铁硅铬合金粉末；损耗中图分类号：TM55 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2023)03-0096-04DOI:10.19594/ki.09.19701.2023.03.016著录格式：李伟健,聂建文,邢冰冰,等.应用于一体成型电感的羰基铁粉-铁硅铬混合软磁金属粉末J.磁性材料及器件,2023,54(3):96-99./LI Wei-jian,NIE JIan-wen,XING Bing-bing,et al.Carbonyl iron-FeSiCr mixed soft magnetic metal powder for molding inductor J.Journal of Magnetic Materials and Devices,2023,54(3):96-99.Carbonyl iron-FeSiCr mixed soft magnetic metal powder for molding inductorLI Wei-jian,NIE JIan-wen,XING Bing-bing,GE Peng-xiangTDG Holding Co,Ltd,Haining 314400,ChinaAbstract:After mixing carbonyl iron powder and iron silicon chromium alloy powder in different proportions,passivating,coating and pressing the magnetic ring,through testing the density,permeability,DC superposition and loss characteristics of the magnetic ring,it is found that compared with iron silicon chromium alloy powder,carbonyl iron has the advantages of high density,good superposition characteristics and low loss,but its disadvantage is low permeability,which is only 85%of that of iron silicon chromium alloy powder.The magnetic ring characteristics of the two mixed powders are not the weighted values of carbonyl iron and iron silicon chromium alloy powders,but there is a certain deviation.With the increase of frequency,the loss increase of ferrosilicon chromium alloy powder magnetic ring is lower than that of carbonyl ferromagnetic ring.The loss of iron silicon chromium alloy powder magnetic ring at 100 kHz/50 mT is 1.22 times that of carbonyl iron powder magnetic ring,which is lower than 1.35 times that at 50 kHz/50 mT.Key words:molding inductor;carbonyl iron powder;iron silicon chromium alloy powder;loss1 引言磁性材料广泛应用于电子、电气产品，是材料行业的基础之一1。它具有实现能量转换、存储等特殊功能。软磁材料作为磁性材料中应用最广、种类最繁多的材料之一，在各个领域均得到广泛应用2-4。软 磁 复 合 材 料(soft magnetic composites，SMC)是通过在铁磁颗粒表面包覆绝缘膜而获得的一类材料5。与传统的叠片钢磁芯相比，采用粉末冶金方式制备的SMC磁芯具有一系列独特的性能，包括磁性能的三维各向同性、非常低的涡流损耗、中高频率下相对低的总损耗和灵活的磁芯结构设计等，能大幅降低磁芯的质量和体积，应用前景广阔6-8。一体成型电感(模压电感)是一种新兴的电感器，其包括座体和绕组本体，座体是将绕组本体埋入金属磁性粉末内部压铸而成，引脚为绕组本体的引出脚直接成形于座体表面。与传统电感相比，一体成型电感制成工艺简单、生产效率高、漏磁小，目前收稿日期：2022-06-21 修回日期：2022-11-12通讯作者：邢冰冰 E-mail:李伟健等：应用于一体成型电感的羰基铁粉-铁硅铬混合软磁金属粉末 97 已经广泛应用于DC模块、工控主板、显卡、平板电脑、笔记本电脑、车载设备、分配电源系统、LED路灯设备、通讯设备、医疗设备等9-10。常用于制备一体成型电感的原料为铁硅铬合金粉末和羰基铁粉末，本实验将这两种粉末按不同比例混合后绝缘包覆、造粒、压制，制备成磁环，考察其电磁特性。2 实验方法采用商用铁硅铬、羰基铁粉为原料，其粒径测试结果如表1所示，羰基铁粉末较细、铁硅铬粉末粒径较粗。按照表2的分组对粉末进行混合后，分别加入0.5 wt%的磷酸和 8 wt%的丙酮稀释剂进行钝化搅拌，待粉末干燥后置于烤箱内进行100 15 min干燥，然后加入粉末质量的3.0 wt%的环氧树脂脂搅拌均匀后进行60目造粒，将粒剂进行60 1 h烘烤后过50+200目分筛，取造粒粉料加入其质量的0.4 wt%纳米硬脂酸镁为润滑剂，混合均匀后即为成品粉末。分别称取2 g粉末在6 t压力条件下，压制外径为 14 mm、内径为 8 mm 的磁环，在氮气氛进行180 120 min烘烤固化，随炉冷却至室温。绕制线径为 0.5 mm 的铜线 15 匝，采用 Agilent4285A LCR测试仪测试磁环电感值(测试条件为0.25 V，频率为 100 kHz，电源功率为 50 W)，推算粉末磁导率；采用扫描电子显微镜(SEM，JSM-6490LV)观察粉末的形貌；采用日本理学株式会社制造的D Max/R B型X射线衍射仪分析样品的相成分(Cu K靶辐射，波长=0.15406 nm，石墨单色器，管电流 30 mA，管电压40 kV，测试角度范围1080，步长0.02，扫描速度为5/min)；采用Chroma 3302自动零件分析仪完成电流的加载与感值测试，加载电流为16 A、24 A，考察其直流叠加特性；采用Mitutoyo游标卡尺测试磁环高度，从而计算得到磁环密度；采用日本岩崎通信株式会社的Sy8218 B-H分析仪测试磁芯损耗，测试条件分别为50 kHz/50 mT、50 kHz/100 mT、100 kHz/50 mT。3 结果与讨论3.1 粉末形貌与相组成图 1 显示了两种钝化粉末及单颗粉末照片的SEM照片。羰基铁粉末由于采用羰基化工艺制备，因此粉末粒径小、球形度高。铁硅铬粉末多采用水雾化制备，因此除了球状粉末之外，存在少量不规则形状粉体。从单颗粉体照片中可以看到，粉末表层并不光滑，存在较薄的膜层，即为磷酸盐钝化层。图2显示了两种粉末钝化前后的XRD谱，可以看到其衍射峰一致、晶体结构相同。3.2 磁环密度与磁导率图3显示了各样品磁环的密度，从图中可以看到，磁环密度随羰基铁粉末含量减小而降低。纯羰基铁粉末压制的磁环密度最高，为6.75 g/cm3；纯铁硅铬粉末压制的磁环密度最低，为6.03 g/cm3。这是由于羰基铁粉为纯铁，其密度相对铁硅铬较高、材质较软、粉末粒径较小，压制成型后孔隙较少，因此羰基铁粉磁环密度高于铁硅铬合金粉磁环密度。而二者混合，加入铁硅铬合金粉末之后，由于铁硅铬粉末强度高、粒径大，压制过程中难以发生塑性变形、同时粉末之间存在孔隙，因此密度大幅降低，表现为少量的(20 wt%)铁硅铬合金粉末的加入对密度的影响较大(下降5.08%)，而随着铁硅铬粉末含量的增加，铁硅铬低密度、粉末之间的孔隙率对整个磁环密度影响降低，因此其密度降低趋缓。图4显示了各样品磁环的磁导率。可以看到，样品磁导率随羰基铁粉末含量减小而升高，纯羰基铁粉末磁导率最低，纯铁硅铬合金粉末磁导率最高，分别为26.5与31.0。实验中样品磁环的磁导率受到两个因素影响：一是原始粉末的磁导率，即高磁导率的铁硅铬合金粉末与低磁导率的羰基铁粉末。另一个因素便是磁环的密度。实验结果表明，样品磁导率随铁硅铬粉末含量的增加超过了密度降低带来的整体磁导率降低，即密度影响效果小于原始粉末磁导率的影响。表1 原始粉末的粒径测试结果 m 粉末类型D10D50D90羰基铁粉2.904.897.87铁硅铬粉3.239.0624.13 表2 实验分组%实验分组(样品编号)羰基铁粉含量铁硅铬粉含量A1000B8020C6040D4060E2080F0100磁性材料及器件 第 54 卷 第 3 期 2023 年 5 月 98 3.3 直流叠加特性和损耗图5显示了各样品磁环的直流叠加特性，即加载电流后的磁导率与无加载情况下磁导率的比值/，在磁环分别加载 100 Oe 和 150 Oe 的条件下，/均下降，这正是金属粉心材料的软饱和特性，羰基铁粉末抗直流叠加能力较好，铁硅铬合金粉末抗直流叠加能力较差。由图5可知，羰基铁粉末和铁硅铬合金粉末在 100 Oe 条件下/分别为97%、81%，150 Oe 条件下/分别为 93%、71%。究其原因，一是羰基铁粉为纯铁，饱和磁感应强度Bs大于铁硅铬合金粉末；二是羰基铁粉末有效磁导率低于铁硅铬合金粉末，因此加载电流后/降低幅度更低。图 6 显示了各样品磁环的不同激励频率(50 kHz、100 kHz)下的损耗。可以看到，损耗随羰基铁粉含量的下降而增高，纯羰基铁粉磁环损耗最低，图1 钝化粉的SEM照片：(a)羰基铁钝化粉，(b)铁硅铬钝化粉图2 粉末钝化前后的XRD谱ABCDEF6.06.26.46.66.87.0/gcm3 样品 图3 各样品磁环的密度ABCDEF242628303234 样品 图4 各样品磁环的磁导率707580859095100FEDCB样品 (/)/%100 Oe 150 OeA 图5 各样品磁环的直流叠加特性李伟健等：应用于一体成型电感的羰基铁粉-铁硅铬混合软磁金属粉末 99 纯铁硅铬合金磁环损耗最高。在50 kHz、50 mT和100 mT条件下，铁硅铬粉磁环损耗分别为羰基铁粉磁环损耗的1.35倍和1.58倍。而在图7中，在100 kHz/50 mT条件下，铁硅铬磁环损耗为羰基铁粉磁环损耗的1.22倍，倍数有所降低，说明羰基铁粉磁环损耗增幅高于铁硅铬合金粉磁环损耗增幅。在交流磁化过程中，磁芯的功率损耗(Pv)由磁滞损耗(Ph)、涡流损耗(Pe)和剩余损耗(Pc)组成。一般在中高频率(1 kHz)的情况下，剩余损耗(Pcv)忽略不计12，只考虑前两项损耗，即Pcv=Ph+Pe=KHB3mf+cB2mf2d2(1)式中，d为涡流回路的平均尺寸，为电阻率，KH、c为常数。从(1)式可以看出，在高频条件下，粉末粒径越细、绝缘电阻越高，磁芯损耗越低。本实验中，羰基铁粉末粒径小于铁硅铬合金粉末，其D50数值为铁硅铬合金粉末的54%，且使用相同磷化工艺、包覆技术、热处理工艺，因此羰基铁粉损耗低于铁硅铬合金粉末。4 结论(1)羰基铁粉末压制磁环后，相对于铁硅铬合金粉末来说，具有密度高、叠加特性好、损耗低的优点，但是其缺点是磁导率低，仅为铁硅铬合金粉末的85%。(2)将羰基铁粉与铁硅铬合金粉末混合压制磁环后，混合粉末磁环特性并非羰基铁粉与铁硅铬合金粉末的简单线性叠加，而是存在一定偏差，单一粉末的本征特性带来的影响大于密度改变带来的影响。(3)频率升高后，铁硅铬合金粉末磁环损耗增幅低于羰基铁粉磁环损耗的增幅。100 kHz/50 mT条件下铁硅铬合金粉末磁环损耗为羰基铁粉磁环的损耗1.22倍，低于50 kHz/50 mT时的1.35倍。参考文献：1陶龙旭,何俊彦,张怀武,等.一体化成型电感铁粉心软磁复合材料研究进展J.磁性材料及器件,2012,43(5):1-5.2莫健,熊祖钊,刘辛,等.Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯制备及性能J.磁性材料及器件,2019,50(1):12-16.3韩和兵,徐磊,孙俊婷,等.具有明确环形磁路的软磁材料磁性能直接测试方法J.微特电机,2021,49(8):48-50+53.4陈川,张强,曹正锋.环境温度-湿度对NiCuZn软磁铁氧体型高频电流传感器性能的影响研究J/O.中国测试:1-92022-11-10.5Lin Z W.Zhu J G.Three-dimensional magnetic properties of soft magnetic composite materials J.J Magn Magn Mater,2007,312(1):158-163.6魏鼎,刘善宜,祝家贵,等.铁硅铝粉末制备及配比对磁粉芯性能的影响J.磁性材料及器件,2014,45(3):29-31.7王东,吴猛雄,乐砥柱,等.铁硅铬合金磁粉表面包覆及其对磁粉芯性能的影响J.磁性材料及器件,2019,50(3):22-24.8H Shokrollahi,K Janghorban.Effcct of warm compaction on the magnetic and electrical properties of Fe-based soft magnetic compositcs J.J Magn Magn Mater,2007,313(1):182-186.9王怡伟,刘颖,李军,等.FeSiAl磁粉表面绝缘包覆及热处理对磁粉芯磁性能的影响J.磁性材料及器件,2014,45(3):25-28.10 Zhao Y W,Zhang X K,Xiao J Q.Submicrometer laminated Fe/SiO2 soft magnetic composites-an effective route to materials for high-frequency applications J.Adv Mater,2005,17(7):915-918.11 聂敏,谈敏,黄静,等.FeSiCr 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