铕掺杂NaY(WO_4)_...璃陶瓷的制备及发光性能研究_孟令岩.pdf
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1、2 3/2 51 1 6-1 2 0长春工程学院学报(自然科学版)2 0 2 2年 第2 3卷 第4期J.C h a n g c h u n I n s t.T e c h.(N a t.S c i.E d i.),2 0 2 2,V o l.2 3,N o.4I S S N 1 0 0 9-8 9 8 4C N 2 2-1 3 2 3/Nd o i:1 0.3 9 6 9/j.i s s n.1 0 0 9-8 9 8 4.2 0 2 2.0 4.0 2 3铕掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷的制备及发光性能研究收稿日期:2 0 2 2-1 0-2 0基金项目:吉林省科技厅重点项目(2 0
2、 1 9 0 3 0 2 0 4 1 G X,2 0 2 0 0 3 0 1 0 3 3 R Q)吉林省发改委项目(2 0 1 9 C 0 2 8)作者简介:孟令岩(1 9 8 6-),女(汉),长春人,硕士主要研究光功能材料。孟令岩,马超玉,赵梦洁,任 国,韦钦磊(长春师范大学物理学院,长春 1 3 0 0 3 1)摘 要:利用熔融晶化法制备了铕掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷,主晶相为N a Y(WO4)2(4 8-0 8 8 6)。研究了热处理条件对玻璃陶瓷样品的晶相、透过率和荧光强度的影响。随着热处理时间的增加,晶相没有变化,透过率逐渐降低,荧光强度呈现先增加后减小的趋势。确定了最
3、佳的热处理条件:在 6 5 0 保温3 h。在3 9 5 n m光的激发下,铕掺杂N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品在5 9 2 n m和6 1 6 n m附近存在发射峰,分别归属于E u3+的5D07F1和5D07F2跃迁。在相同热处理条件下,研究了不同E u2O3掺杂浓度的发射光谱,确定了最佳的掺杂浓度为0.6 m o l%。关键词:E u2O3;热处理;N a Y(WO4)2;玻璃陶瓷中图分类号:T Q 1 7 1.7文献标志码:A 文章编号:1 0 0 9-8 9 8 4(2 0 2 2)0 4-0 1 1 6-0 50 引言稀土掺杂钨硅酸盐玻璃陶瓷具有较高的机械强度和稳定性,具有稀土
4、离子掺杂浓度高、透明度较高等特点,还表现出优良的发光特性,成为人们研究的焦点1-3。这是因为WO42+本身就是较好的发光基质,由于W6+具有较大的电负性,能够俘获游离氧并形成WO42+四面体,四面体结构单元参与玻璃三维网络的构建,增强玻璃网络结构的紧密性,增大玻璃黏度,从而提高玻璃的析晶稳定性4-6。碱金属双钨酸盐是发光材料的研究热点,双钨酸钇钠就是其中之一。它具有白钨矿结构,存在四方或者单斜等多种结构。双钨酸钇钠晶体结构中钇离子和钠离子的相互位置不固定,掺杂的稀土离子更容易进入到晶体中,且晶体中的稀土离子具有无序性,造成了稀土离子的吸收和发射谱线比较宽,有利于 提 高 抽 运 光 吸 收 量
5、 子 的 效 率7-9。C h a o y i Z h a n g,e t a l1 0通过固相法制备了H o3+/Y b3+掺杂的N a Y(WO4)2荧光粉,并研究了L i+掺杂对其上转换发光性能的影响。H a n y u Y a o,e t a l1 1通过高温固相法制备了E r3+/Y b3+掺杂的N a Y(WO4)2荧光粉,研究了温度对其上转换发光性能的影响。现阶段针对钨酸盐晶体材料和粉体材料的研究较多,而对钨酸盐玻璃陶瓷材料的研究还较少,所以我们选择N a Y(WO4)2玻璃陶瓷作为基质材料,并进行稀土掺杂,研究其发光性能。E u3+离子在不同基质的材料中表现出不同颜色的荧光特性
6、,红光、绿光、蓝光较为常见。E u3+的外层有6个4 f电子,其电子组态是4 f65 s25 p6,其中5D0是最低的激发态,由此向下跃迁产生发光。应用于照明、显示、显像、绿光激光和光电子等领域1 2-1 5。所以,我们制备出铕掺杂N a Y(WO4)2为晶相的钨硅酸盐玻璃陶瓷,并研究其发光性能,有利于N a Y(WO4)2玻璃陶瓷在激光和发光领域的应用。1 实验部分1.1 样品的制备采用 熔 融晶 化 法,按 照 物 质 的 量 分 数 为1 0 N a2C O3-6 Y2O3-5 WO3-4 5.4 S i O2-1 8.3 H3B O3-1 5 N a F-0.2 S b2O3-0.1
7、E u2O3称取混合物质量2 0 g,研磨混合均匀,装入3 0 m L的刚玉坩埚中。放入高温电炉中,以8/m i n的速度,将混合物加热到1 2 0 0,保温3 0 m i n。继续以2/m i n的速度升温至1 4 0 0 后不断搅拌,并保温2 h后倒入模具成型,在4 5 0 退火2 h,得到前躯玻璃样品。经过特定的热处理,转变成玻璃陶瓷。将样品进行切割和抛光 等 处 理,得 到 尺 寸 为1 0 mm 1 0 mm 2 mm的样品。1.2 样品的表征采用S D T 2 9 6 0型热分析仪对基质玻璃样品进行差热分析,温度测定范围为室温至1 1 0 0,升温速率为1 0/m i n。采用日本
8、R i g a k u 2 5 0 0 P C X射线衍射仪,对玻璃陶瓷样品进行晶相组成的测定,C u K 1靶辐射,衍射角为1 0 8 0,扫描速率为4/m i n。采用日本生产的UV-V i s-N I R 分光光度计对样品的透过率进行分析。采用美国C o n t i n u u m公司生产的型号为S u n l i t e E X O P O型的高分辨激光光谱仪对样品的荧光光谱进行测试分析,测量范围为4 0 07 0 0 n m。在日本S I I生产的S P I 3 8 0 0 N型扫描电子显 微镜下观 察玻璃 陶 瓷 样 品 的 显 微形貌。2 结果与讨论2.1 差示扫描量热分析(D
9、S C)图1为E u2O3掺杂 N a Y(WO4)2基质玻璃在1 0/m i n的升温速率下从室温升至1 1 0 0 的D S C曲线。由图1可知,T g(5 4 0)对应于样品的玻璃化转变温度,T x(6 0 1)预示着样品结晶的起始温度,T p(6 5 2)为结晶的峰值温度。根据D S C曲线并结合实验确定玻璃样品热处理条件,见表1。图1 E u2O3掺杂 N a Y(WO4)2基质玻璃的D S C曲线表1 E u2O3掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品的热处理条件样品编号热处理温度/热处理时间/h(a)6 0 0 1.5(b)6 2 0 1.5(c)6 5 0 1.5(d)6 8
10、 0 1.5(c)16 5 0 2.0(c)26 5 0 2.5(c)36 5 0 3.0(c)46 5 0 3.52.2 X线衍射分析(X R D)如图2所示,为不同热处理条件下E u2O3掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品的X R D图谱。(a)样品未出现晶相,随着热处理温度的升高,玻璃陶瓷样品出现衍射峰,并逐渐变得尖锐。与标准卡片比对可知,晶相为N a Y(WO4)2(4 8-0 8 8 6)。N a Y(WO4)2晶体结构如图3所示。在6 5 0 时,样品出现衍射峰,但是强度较弱,所以选定在6 5 0 增加热处理的时间进行试验。热处理时间为2 h、2.5 h、3 h和3.5 h,
11、分别标记为(c)1、(c)2、(c)3和(c)4。由图2可知,随着热处理时间的增加,样品(c)1(c)4的衍射峰强度逐渐增加,且峰形越来越尖锐。图2 E u2O3掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷的X R D图谱图3 N a Y(WO4)2晶体的结构图2.3 光透过率分析图4为玻璃和不同热处理条件下玻璃陶瓷样品的透过光谱。波长在3 0 01 1 0 0 n m时,玻璃和玻璃陶瓷样品在红外可见光区样品的透过率较高。711 孟令岩,等:铕掺杂 N a Y(WO4)2玻璃陶瓷的制备及发光性能研究随着热处理时间的增加,样品的透过率呈现下降趋势,在可见光区下降得较快,这是因为N a Y(WO4)2晶粒
12、的生长和增多使得晶粒间的空隙减小,光散射和衍射增多,光通过的损失增加。图4 玻璃和不同热处理时间得到玻璃陶瓷样品的紫外可见近红外光谱2.4 荧光光谱分析图5为E u2O3掺杂玻璃和玻璃陶瓷样品的激发光谱,检测波长为6 1 6 n m。玻璃陶瓷样品是在6 5 0 保温不同的时间得到的。如图5所示,玻璃陶瓷样品的激发光谱在波长3 9 5 n m处表现出最强的吸收现象,所以我们选定样品的激发波长为3 9 5 n m。玻璃和玻璃陶瓷样品在波长2 2 03 0 0 n m处呈现出一个较宽的吸收带,玻璃陶瓷样品在波长为3 1 9、3 6 2、3 8 2、3 9 5、4 1 8、4 6 6和4 8 9 n
13、m处存在吸收峰,分别归属于E u3+离 子 的7F05H4、7F05D4、7F05L7、7F05L5、7F05D3、7F05D2和7F15D2跃迁。图5 不同热处理时间E u2O3掺杂玻璃和玻璃陶瓷样品的激发光谱图6 为E u2O3掺杂玻璃和玻璃陶瓷样品的发射光谱。由图可知,玻璃陶瓷样品在波长为5 9 2 n m和6 1 6 n m附近存在发射峰,分别归属于E u3+的5D07F1和5D07F2跃迁,且在波长6 1 6 n m处红光发射最强。随着热处理时间的增加,玻璃陶瓷样品的发射峰呈现出先增加后减小的趋势,在6 5 0 保温3 h时,样品的荧光强度最强。所以我们选定在6 5 0 保温3 h为
14、E u2O3不同掺杂浓度时样品的热处理条件。图6 不同热处理时间E u2O3掺杂玻璃和玻璃陶瓷样品的发射光谱2.5 扫描电镜分析(S EM)图7为玻璃陶瓷样品(c)3的扫描电镜照片,由图可知,晶粒为球形,分布均匀。图7 玻璃陶瓷样品(c)3的扫描电镜照片2.6 E u2O3不同掺杂浓度N a Y(WO4)2玻璃陶瓷的荧光光谱图8为掺E u2O3玻璃和玻璃陶瓷样品的激发光谱,检测波长为6 1 6 n m。在原料含量不变的基础上加入不同物质的量分数的E u2O3,其配料组成见表2。玻璃陶瓷样品是在6 5 0 保温3 h得到的。如图8所示,玻璃陶瓷样品的激发光谱在3 9 5 n m处表现出最强的吸收
15、,所以我们选定样品的激发波长为3 9 5 n m。表2 E u2O3不同掺杂浓度N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品的配料组成样品编号物质的量分数/m o l%N a2C O3Y2O3WO3S i O2H3B O3N a F S b2O3E u2O3N E u 11 0654 5.4 1 8.31 50.20.1N E u 21 0654 5.3 1 8.31 50.20.2N E u 41 0654 5.1 1 8.31 50.20.4N E u 61 0654 4.9 1 8.31 50.20.6N E u 81 0654 4.7 1 8.31 50.20.8811长春工程学院学报(自然科学
16、版)2 0 2 2,2 3(4)图8 E u2O3不同掺杂浓度N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品的激发光谱图9为E u2O3不同掺杂浓度玻璃陶瓷样品的发射光谱。在相同热处理条件下,随着E u2O3掺杂浓度的增加,玻璃陶瓷样品呈现先增加后减小的趋势,N E u 6样品的荧光强度最强。所以,E u2O3最佳的掺杂浓度为0.6 m o l%。图9 E u2O3不同掺杂浓度N a Y(WO4)2玻璃陶瓷样品的发射光谱3 结论1)本文中,利用熔融晶化法制备了E u2O3掺杂N a Y(WO4)2玻璃陶瓷,主晶相为N a Y(WO4)2(4 8-0 8 8 6)。研究了热处理条件的变化对玻璃陶瓷样品的晶相
17、、透过率和荧光强度的影响。2)确定了最佳的热处理条件:在 6 5 0 保温3 h。3)通过激发光谱确定激发波长为3 9 5 n m,通过发射光谱可知,E u2O3掺杂N a Y(WO4)2玻璃陶瓷表现出强的红光发射,在波长6 1 6 n m处的红光发射最强,归属于E u3+的5D07F2跃迁。在相同热处理条件下,研究了不同E u2O3掺杂浓度的发射光谱,确定了最佳的掺杂浓度为0.6 m o l%。参考文献1 王元生,陈大钦.光功能透明玻璃陶瓷研究J.激光与光电子学进展,2 0 0 9,3:1 3-2 0.2 王晨阳,胡关钦,王红.B i4S i3O1 2基玻璃陶瓷的制备及热处理对其 光 学 性
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