硝基芳烃的连续流催化还原反...及反应机理研究综合实验设计_奚江波.pdf
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1、 实 验 技 术 与 管 理 第 40 卷 第 4 期 2023 年 4 月 Experimental Technology and Management Vol.40 No.4 Apr.2023 收稿日期:2022-12-08 基金项目:中国高等教育学会 2021 年度“实验室管理研究”专项课题(21SYYB03);武汉工程大学教学研究项目(X202041);武汉工程大学研究生教育教学改革项目(2021JYYM21,2021JYXM30);湖北高校省级教学改革研究项目(2022300)作者简介:奚江波(1981),男,湖北鄂州,博士,副教授,主要研究方向为催化化学,。通信作者:陈伟(1975
2、),男,湖北黄冈,博士,教授,主要研究方向为实验室管理和分析化学,。引文格式:奚江波,王刚,孙琦,等.硝基芳烃的连续流催化还原反应及反应机理研究综合实验设计J.实验技术与管理,2023,40(4):114-118.Cite this article:XI J B,WANG G,SUN Q,et al.Comprehensive experimental design of continuous flow catalysis toward nitroaromatics reduction and the reaction mechanismJ.Experimental Technology an
3、d Management,2023,40(4):114-118.(in Chinese)ISSN 1002-4956 CN11-2034/T DOI:10.16791/ki.sjg.2023.04.016 硝基芳烃的连续流催化还原反应及 反应机理研究综合实验设计 奚江波,王 刚,孙 琦,陈 伟(武汉工程大学 环境与化工清洁生产国家级实验教学示范中心 化学与环境工程学院,湖北 武汉 430205)摘 要:该实验制备了氮掺杂石墨烯-硅酸铝纤维组装体催化剂,并利用该催化剂构筑了连续流催化系统,研究了其对硝基芳烃的无金属催化还原反应机理。实验以氧化石墨烯、氨水和硅酸铝纤维为原料,经水热法合成了氮掺杂石
4、墨烯-硅酸铝纤维组装体催化填料,通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X 射线光电子能谱等对其结构、形貌和元素组成进行了表征,并通过紫外可见吸收光谱、高效液相色谱和气相-质谱联用研究其催化硼氢化钠还原硝基芳烃的转化率和反应历程。关键词:综合实验;连续流;氮掺杂石墨烯;硝基芳烃还原;反应机理 中图分类号:O69 文献标识码:A 文章编号:1002-4956(2023)04-0114-05 Comprehensive experimental design of continuous flow catalysis toward nitroaromatics reduction and the rea
5、ction mechanism XI Jiangbo,WANG Gang,SUN Qi,CHEN Wei(School of Chemistry and Environmental Engineering,National Experimental Teaching Demonstration Center for Environmental and Chemical Engineering Clean Production,Wuhan Institute of Technology,Wuhan 430205,China)Abstract:In this experiment,a nitrog
6、en-doped graphene(NG)-aluminum silicate microfibers(ASMFs)assembly catalyst is prepared.A continuous flow catalytic system is constructed based on the resultant NG-ASMFs catalyst,and its metal-free catalytic reduction mechanism for nitroaromatics is also studied.The NG-ASMFs packing catalyst is synt
7、hesized via a hydrothermal method using graphene oxide,ammonium hydroxide and ASMFs as raw materials.Its structure,morphology and elemental composition are characterized by scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,and X-ray photoelectron spectroscopy.The conversion and reaction
8、mechanism of nitroaromatics reduction by sodium borohydride are investigated by and UV-visible absorption spectroscopy,high performance liquid chromatography and gas chromatography-mass spectrometry.Key words:comprehensive experiment;continuous flow;N doped graphene;nitroarometics reduction;reaction
9、 mechanism 1 实验背景 流动化学(flow chemistry)技术具有安全、环保、简便和高效等优势,契合化学、化工等学科“绿色”和“可持续”的发展理念1-2,并入选 2019 年度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)全球化学领域“十 奚江波,等:硝基芳烃的连续流催化还原反应及反应机理研究综合实验设计 115 大新兴技术”之一。与传统的间歇式反应过程相比,流动化学(连续流)技术更适合化工、制药和水处理等行业的自动化和连续化生产3,是一种理想且极具潜力的工业应用方案。但基于流动化学的实验教学内容较少4-5,将流动化学这一工程技术与有机反应机理研究相结合的教学研究鲜有报道。将这二者结
10、合起来的实验教学有利于加强学生知识的深度和广度,有助于推进由“基础知识”向“基础知识+前沿知识”教学内容的转变,契合“两性一度”的课程建设理念。本文将流动化学(连续流)及其反应机理探究引入化学/化工类学科本科综合性实验教学,设计了氮掺杂石墨烯(NG)-硅酸铝纤维(ASMFs)组装体催化填料(NG-ASMFs)对硝基芳烃的连续流催化还原反应及反应机理研究综合实验。本实验以硝基芳烃的连续流催化还原系统构建和反应历程探究为导向,拟制备具有装载便捷、物理阻力小、流通量大等优点的NG-ASMFs 组装体催化剂,利用该催化剂构筑高性能连续流催化系统,研究其对硝基芳烃的无金属催化还原机理,实验过程如图 1
11、所示。运用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征复合催化填料的微观结构,用 X 射线光电子能谱(XPS)分析其成分,用高效液相色谱(HPLC)和紫外-可见光谱(UV-Vis)监测催化反应进程,并用气相-质谱联用(GC-MS)分析反应过程中生成的中间体。在实验过程中,学生能够了解流动化学和无金属碳基催化技术的前沿进展,拓宽专业知识面,加深对化学反应历程的理解,提升综合实验技能,激发科研探索兴趣和热情。该实验内容新颖、操作简单,具有一定的挑战性。图 1 基于 NG-ASMFs 填料的连续流催化系统对硝基芳烃的催化还原性能和机理研究流程图 2 实验试剂与仪器 主要试剂:氧化石墨烯(
12、GO,教师自制,避光冷藏),硅酸铝纤维(欣申试化学试剂有限公司),氨水、硼氢化钠、硝基苯、4-硝基苯酚和 4-硝基苯胺购自国药集团试剂有限公司,上述所有采购的试剂均为分析纯。主要仪器:分析天平(ME204-T,上海梅特勒仪器有限公司);水热反应釜(A01 型,南京瑞尼克仪器有限公司);烘箱(101-1AB 型,天津泰斯特仪器有限公司);紫外可见吸收光谱(UV-2550 型,岛津企业管理(中国)有限公司);X 射线光电子能谱仪(VG Multilab 2000,美国 Multilab 公司);扫描电子显微镜(VEGA3,泰斯肯(中国)有限公司);透射电子显微镜(Tecnai G2 20 U-Tw
13、in,荷兰 FEI 公司);高效液相色谱仪(1100,安捷伦科技(中国)有限公司);气相-质谱联用仪(7890A/5975C,安捷伦科技(中国)有限公司)。3 实验内容 3.1 NG-ASMFs 催化剂制备及连续流催化系统构筑 将 ASMFs(1.0 g)加入至聚四氟乙烯反应釜内胆中,保持其团簇型蓬松状态以用作支撑材料。再依次加入 GO(4.0 mg/mL,55.0 mL)水溶液和氨水(28 wt.%,15.0 mL),使混合溶液稍没过 ASMFs 团簇。然后,将反应内胆密封并装入不锈钢釜套中,置于 180 烘箱中反应 5 h。GO 在水热反应过程中发生氮掺杂和还原,得到活性催化成分 NG,并
14、与 ASMFs 共组装得到NHG-ASF 水凝胶组装体催化剂。以 100 mL 去离子水浸泡和洗涤 NHG 水凝胶柱 6 次,除去过量氨水。将NG-ASMFs 催化填料从玻璃柱管(内径为 1.2 cm)顶部开口填充,利用玻璃棒将其推至柱管底部并挤压紧实(填充高度约为 2.5 cm),即可构筑基于 NG-ASMFs组装体催化剂的流动化学催化系统。116 实 验 技 术 与 管 理 3.2 基于 NG-ASMFs 填料的连续流催化系统对硝基芳烃的催化还原性能研究 配制 20.0 mL 含有 4-硝基苯酚(5.0 mmol/L)与NaBH4(0.5 mol/L)的水溶液,并将其倒入流动化学催化系统中
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