无机化学实验报告 .doc

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无机化学实验报告
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无机化学实验报告1　　Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)

　　【学习目标】

　　认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞;

　　思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。

　　【教学安排】

　　一 课时安排：3课时

　　二 实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;

　　2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

　　3、铜、银、锌、汞的配合物;

　　4、铜、银、汞的氧化还原性。

　　【重点、难点】

　　Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;

　　这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。

　　【教学方法】 实验指导、演示、启发

　　【实验指导】

　　一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质

　　1、铜、锌、镉

　　操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH

　　指导：

　　离子

　　Cu2+实验现象 H2SO4NaOH

　　溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

　　Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上

　　溶 溶 浅蓝↓ 溶 Zn2+

　　Cd2+

　　结论 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。

　　Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。

　　2、银、汞氧化物的生成和性质

　　操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)

　　:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导：

　　离子 实验现象 解释及原理Ag

　　+

　　Ag2O褐↓

　　HNO3溶 溶 无色

　　氨水 溶 NaOH 不溶

　　Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH

　　HgO + 2H+=Hg2+ +H2O

　　-

　　Hg

　　2+

　　HgO 黄↓

　　结论

　　AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定，脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。

　　二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

　　操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(浓HCl、王水)。 指导：

　　离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论

　　结论

　　溶解性

　　硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS

　　颜色

　　黑 黑 白 黄 黑

　　稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

　　浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

　　浓HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶

　　王水

　　K

　　sp

　　-5

　　→↓→2 mol·L-1HCl

　　实验现象

　　溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黄↓ 溶 HgS黑↓ 不溶

　　HCl浓溶 溶 不溶

　　王水溶 溶 溶

　　-

　　解释及原理

　　M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S

　　臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶于酸，最难溶的是HgS，须用王水溶解。

　　溶×10溶 溶

　　2×106×10

　　-49-36-28

　　溶×10溶

　　2×10

　　-52

　　三、铜、银、锌、汞的配合物

　　1、氨配和物的生成

　　操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。

　　注意：

　　离子 Cu2+

　　氨水 ↓浅蓝

　　溶

　　过量

　　-

　　解释及方程式

　　Cu2++2OH=Cu(OH)2↓

　　2+

　　Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH

　　-

　　2、汞合物和应 内容

　　Ag+Zn2+Hg2+结论 操作

　　Ag2O↓褐

　　溶Ag(NH3)2+溶

　　Zn(NH3)42+无色不溶

　　Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓

　　-

　　-

　　↓白 ↓白

　　Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH

　　-

　　Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它们不形成氨基配合物。

　　现象 橙红↓

　　解释

　　Hg2++2I=HgI2↓

　　-

　　的配

　　生成用

　　0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固体至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论

　　↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)

　　碘 配 合 物

　　红棕↓

　　a) K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:

　　5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN

　　-

　　白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42

　　-

　　-

　　-

　　白↓→KSCN

　　→ ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)

　　SCN 配 合 物

　　结论

　　白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓

　　) (反应速度相当缓慢，如有Zn2+存在时，Co2+与试剂的反应加快。

　　四、铜、银、汞的氧化还原性。

　　内容操作 现象解释

　　0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→过量

　　6 mol·L-1 NaOH→

　　→1mL 10%葡

　　Cu2O

　　萄糖溶液△→↓→两份 (黄↓→红↓)

　　2 mol·LH2SO4 →静置→△ 1mL浓氨水→静

　　置

　　-1

　　浅蓝↓ ↓溶

　　红↓溶解，有红色固体Cu↓溶，深蓝色

　　Cu2+ +OH-=Cu(OH)2

　　↓

　　Cu(OH)2

　　+OH-=[Cu(OH)

　　4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O

　　被O2氧化成Cu(Ⅱ)

　　c)

　　10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl浓 、Cu屑→△至绿色

　　消失→几滴+10 mL H2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O，洗涤至无蓝色。

　　CuCl

　　3mL浓氨水

　　白↓分两份

　　3mLHCl浓

　　[指导]：

　　↓溶解

　　↓溶解

　　CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl

　　-

　　银镜反应

　　3、CuI的生成和性质

　　操作

　　现象

　　-

　　解释及方程式

　　2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2

　　0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黄色 mol·L-1 KI → 棕黄色

　　白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3

　　4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化

　　操作

　　1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2

　　(由适量→过量)

　　2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础)

　　-

　　-

　　-

　　现象

　　适量: 白色↓ 过量: 灰黑↓

　　解释及方程式

　　Sn4+量少

　　-

　　Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多

　　Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--

　　2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 mol·L-1

　　Hg2+→1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+

　　白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl

　　清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O

　　灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+

　　[问题讨论]

　　1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存?

　　1、 选用什么试剂溶解?

　　物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3

　　4、区别：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3

　　物质3)2 Hg2(NO3)2

　　AgNO3

　　黄色↓

　　先产生白色↓后溶解KI液

　　红色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 过量氨水 白色↓

无机化学实验报告2　　硫酸亚铁铵的制备及检验

　　一、实验目的

　　1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;

　　2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;

　　3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

　　[教学重点]

　　复盐的制备

　　[教学难点]

　　水浴加热、减压过滤

　　[实验用品]

　　仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

　　试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

　　mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

　　二、实验原理

　　(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。

　　Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

　　FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

　　三、实验步骤

　　1.硫酸亚铁铵的制备

　　(1)简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污

　　Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min，

　　至不再有气泡，再加1 mLH2SO4

　　↓趁热过滤

　　加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶

　　↓减压过滤

　　95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量

　　(2)实验过程主要现象

　　2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)

　　(1)Fe3+标准溶液的配制

　　用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

　　(2)试样溶液的配制

　　称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。

　　(3)实验结果：产品外观产品质量(g)

　　产率(%)产品等级

　　四、注意事项

　　1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;

　　2.反应过程中产生大量废气，应注意通风;

　　3.、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;

　　4.第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。

　　五、提问

　　1.在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因?如何处理?

　　答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4.

　　六、产率分析

　　产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失;(2)反应不充分。

　　产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
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