植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展.pdf

doi:10.16865/ki.1000-7555.2023.0126收稿日期：2022-08-09基金项目：国家自然科学基金资助项目(31870564)；福建省自然科学基金资助项目(2022J01981)通讯联系人：马晓军，主要从事绿色与智能包装材料研究，E-mail:高分子材料科学与工程POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING第39卷第6期2023年6月Vol.39,No.6Jun.2023随着我国于2020年9月提出将在2030年前实现“碳达峰”，2060 年前实现“碳中和”以来，绿色、可循环、可降解材料的概念再次成为了近几年研究的热点1。植物纤维作为自然界中储量最丰富的天然高分子材料，其优异的力学性能和降解性能受到了广大研究者的青睐。植物纤维增强的复合材料不仅能够保持纤维本身的性能，同时还可兼具隔震2、阻燃3、耐水4等附加属性，在诸多领域都有很可观的发展前景。然而，在现有加工方式中大都存在高能耗、高污染、高成本的问题，因此，目前可用于工业化生产投入市场应用的产品很少，探索低成本、高附加值、能够真正实现“高效低碳”的植物纤维复合技术成为了目前学者们重点关注的难题。植物纤维发泡材料性能的优劣很大程度取决于发泡工艺，在目前已有的发泡工艺中，物理发泡5与化学发泡6技术已相对成熟，然而，物理发泡对设备的要求和成本相对较高；化学发泡需要引入相应的发泡剂和稳泡剂通过挤出或者热压的方法成型，能耗高、污染大。机械搅拌表面活性剂法发泡是保证泡孔形态和强度的有效方式，同时也是兼具低能耗、高效率的发泡方法，不仅符合低碳环保的主题，同时还能够有效控制成本，是实现植物纤维发泡材料工业化生产的有效途径。植物纤维发泡材料的应用领域极其广泛，主要涉及了轻工、建筑、电工电子、生物等诸多领域。在其发展初期，主要以轻工业为主，无纺布、造纸领域的应用较为广泛，20世纪70年代，研究者们发现长纤维具备优异的纺织和力学性能，可以通过发泡的方法制备以长纤维为原料的薄片7。随着环保理念的深入，以植物纤维为基材搭配可降解聚合物所制备的发泡材料正一步步取代传统发泡材料进入包装市场，植物纤维优异的分散性使得其能稳定地在泡膜上存在并与其他纤维束高聚物黏合剂等形成牢固的氢键网络，极大保证了其力学强度和机械强度8。植物纤维发泡材料在轻工业领域的开展相对较早，但仍不够成熟，国内外学者对其发泡原理和工艺的研究也在持续推进。最近几年，建筑行业也尝试将植物纤维混入泡沫混凝土、泡沫陶瓷中提升其力学强度、微观结构、耐久性和耐热性等9,10。柔性传感器、超级电容器11等作为近几年的研究热点，已经开始有研究者尝试通过植物纤维发泡形成的网络结构经过炭化后形成具备导电能力或储电能力的气凝胶类物质，通过这种方法可以制备http:/植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展陆星宇，江天宇，马晓军(天津科技大学 轻工科学与工程学院，天津 300457)摘要：植物纤维作为自然界储量最大的天然高分子材料，备受绿色可持续发展领域关注。植物纤维发泡材料以其优异的缓冲、过滤、吸音等性能成为替代石油基发泡塑料的首选，具有巨大的发展和应用潜力。文中简要介绍了植物纤维发泡工艺的类型，对近年来植物纤维表面活性剂发泡工艺的研究成果进行了梳理，重点论述了植物纤维类型、植物纤维预处理方法、表面活性剂类型等因素对植物纤维发泡材料结构与性能的影响及研究进展。归纳了植物纤维发泡机理，气泡成核的基本原理以及气泡生长数学模型的研究进展。最后，对植物纤维发泡材料的多领域应用进行了总结，并对今后植物纤维发泡材料的研究理念及发展进行了展望。关键词：植物纤维发泡材料；表面活性剂；纤维改性；发泡机理；发泡工艺中图分类号：TQ328文献标识码：A文章编号：1000-7555（2023）06-0182-09高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期质轻、环保、低成本的电池材料。本文介绍了植物纤维发泡工艺中植物纤维的预处理、发泡机理及发泡工艺的研究进展，提出了制备植物纤维发泡材料的重点研究方向和亟待解决的关键问题，旨在为植物纤维发泡材料的研究提供理论和技术路线参考。1植物纤维发泡工艺1.1物理发泡物理发泡是在没有发泡剂的情况下通过加热的方式使水分子蒸发，其进入材料后发生膨胀从而达到发泡的效果。这种物理发泡的工艺较为复杂且成本高昂，对设备要求也较高，目前只有少量企业采用物理发泡进行生产12，而且主要以微波发泡为主13。1.2化学发泡化学发泡法是国内外学者最常用的发泡手段，通常使用碳酸氢钠、碳酸钙、偶氮二甲酰胺等为发泡剂1416。发泡剂一般会受热分解产生气体，气体扩散进入材料内部膨胀形成气泡，通过控制发泡剂的用量即可控制材料内部的气体饱和度。化学发泡法对设备要求不高，操作也较为便捷，过程也相对容易控制17。1.3机械发泡机械发泡法是指通过搅拌的方法使空气进入溶液或者悬浮液中，空气在其中形成稳定的气泡不会逸出，从而达到发泡的效果。不同于其他发泡方法，机械发泡不需要加热或者加压，能耗更低、发泡速率也更快。由于机械搅拌会带入大量空气使得悬浮液内部产生庞大的气泡网络结构，因此也常用于制作低密度、轻质量的泡沫陶瓷18,19，其防震、隔音、隔热的性能十分优异。1.4表面活性剂发泡表面活性剂发泡是一种简单、高效的新型植物纤维发泡工艺20。传统的发泡工艺通常需要添加发泡剂和稳泡剂在确保发泡性能同时保证气泡的稳定性，这2种助剂大多是有毒对环境有害且不可降解的物资，而表面活性剂的构成与性质决定了其能够通过稳定2个气泡之间的液膜来防止气泡聚结而破裂，因此，在一些应用中会使用表面活性剂来生成稳定的泡沫21。聚合物或者纤维等高分子材料可以很好地附着在表面活性剂分子层上进而搭建有序、致密的网络结构，或者与其形成氢键等键合力，促进结构的稳定性，一定程度上确保泡孔的完整。部分表面活性剂自身也可形成液晶结构，在液膜中的层状液晶有利于减缓排液速率，通过增大泡沫半衰期延长泡孔寿命。大多数表面活性剂不仅无毒，有一部分还有很好的生物相容性，所制备的发泡材料可应用于如组织工程22、食品23等诸多领域。2植物纤维发泡的影响因素2.1植物纤维种类植物纤维内部结构成分复杂，不同结构所具备的Tab.1 Natural plant fibers and their corresponding enhancement properties24Type of natural fiberBamboo leaf fiberNatural tea leaf fiberHazelnut shell fiberPalm fiberKenaf fiberFlax&jute fiberSisal fiberHemp fiberAlfa fiberCoconut shell powderClovesCombination of wood,bamboo leaves&rice huskCoconut husk&rice huskWood fibersProperty enhancedSound absorptionSound absorption and insulationFlexural strengthCompressive strengthCompressive strengthStiffness and strengthFlexural strengthTensile strengthAcoustic property and tensile strengthTensile strengthCompressive strength,impact strength and antibacterial prop-ertyThermal insulationFlame retardingCompressive strength183高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期性能也差异较大。植物纤维优异的力学性能和可加工性，对发泡材料各方面性能的影响显著，可生产具备高强度、轻质量、降解能力强等属性的复合材料，具有极高的经济效益。Tab.1列举了植物纤维所对应的泡沫材料增强属性。2.2植物纤维预处理通过预处理可以一定程度去除纤维表面的木质素和半纤维素，将纤维素暴露出来使其能与聚合物分子链或者其他纤维束产生氢键或化学键形成网络结构，对植物纤维发泡材料的力学性能有很大影响。植物纤维的预处理通常包括物理改性和化学改性2种，不同的处理方式可以赋予纤维不同的性能，从而达到减弱或者屏蔽其与聚合物之间兼容性的目的。2.2.1物理改性：物理改性的方法主要有热处理25、蒸汽爆破处理26、电晕处理27和等离子体处理28。热处理可以将植物纤维中的大部分水分、少部分的半纤维素和果胶去除，使得纤维具备较高的纤维素浓度和较高的结晶度。蒸汽爆破处理中，蒸汽通过巨大的压力瞬间进入纤维内部，破坏纤维之间的氢键从而将纤维素暴露在外，提高复合性能。电晕处理通过导电体周围流体的电晕放电使得纤维表面出现更多的羟基和羧基，进而增大纤维表面的自由能。等离子体处理是将氧气、氮气等气体在低真空室中电离从而产生等离子体，再由这些等离子体撞击纤维表面，诱导其表面官能团产生更易发生反应的自由基，使纤维与基体有更强的黏合力，复合材料的拉伸模量也得到了提升。2.2.2化学改性：化学改性的方法主要有硅烷偶联剂处理29、碱处理30、乙酰化处理31和酸化处理32。硅烷偶联剂是一种分别可以与纤维和聚合物基体发生反应的分子这使得纤维与高聚物基体之间可以形成一座类似桥梁的共价键连接。碱处理能够使得纤维表面粗糙程度大幅提升，部分木质素和半纤维素的去除可以使纤维素更多地暴露在外，从而破坏原纤维之间得氢键网络结构，使其与高聚物基体之间的黏合更为紧密。乙酰化处理时乙酰基会取代羟基附着在纤维Tab.2 Analysis of the influence of plant fiber pretreatment methods on the technological properties offoaming materialsModification methodPhysicalmodificationChemicalmodificationHeat treatmentSteam explosiontreatmentCorona treatmentPlasma treatmentSilane treatmentAlkali treatmentAcid treatmentAcetyl treatmentAdvantageImprove mechanical properties;simple process;green environmentalprotectionEnhance the thermal properties andcrystallinity of the fiberImproved mechanical propertiesEnhanced mechanical properties;Energy conservation andenvironmental protectionTreat the fiber and matrix at the sametime to enhance the adhesionReduction in fiber diameter;increasing the length-to-diameterratio;promotes interfacial bondingbetween fibers and substrateSimultaneous modification of thefibers and the matrix;enhancedinterfacial propertiesImproving the hydrophobicityof fibers;enhanced mechanicalproperties;cheap raw materialsDisadvantageDark the sample s color;decrease transparency;increase brittlenessDecrease the fiber strengthand modulusHigher costHigh cost and complexprocessHardly control the amount ofreagentsMore waste liquid pollutesthe environmentMaleic anhydride hastoxicity;be harmful tohuman bodyMore complex and time-consuming processCompletioncycleLonger(h)Shorter(min)Longer(h)Very long(3 h)184高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期表面，宏观上使得纤维表面更为粗糙，更易与聚合物基体黏合。酸化处理在改善植物纤维界面性能的同时也能使聚合物基体获得良好的界面性能。不同改性方法的优缺点和完成周期各不相同，如Tab.2所示。2.3表面活性剂类型表面活性剂主要有阴离子型、阳离子型、非离子型、两性型和生物表面活性剂。表面活性剂作为一种两亲性分子，其亲水端与疏水端在溶液中的定向排列可以有效地降低液体的表面张力33，表面张力值是表面活性剂发泡性能的主要评价标准，表面张力的值越低说明表面活性剂的效果越好。但是在许多学者的研究中发现存在一个临界胶束浓度(CMC)，当表面活性剂浓度超过这个值时，表面张力不再降低。这是因为当表面活性剂到达一定浓度后，其分子就不会再附着在气液界面，而是形成亲水基包裹着疏水基的球状胶束。超过这个浓度之后，由于表面张力不再减小，溶液的起泡性也就不会再增大。因此，CMC指标也成为表面活性剂发泡工艺的重要衡量因素。2.3.1阴 离 子 表 面 活 性 剂 十 二 烷 基 硫 酸 钠(SDS)：阴离子表面活性剂是目前应用最为广泛的表面活性剂，其来源广泛、价格适中且气泡渗透等性能较好。目前阴离子表面活性剂主要有脂肪酸盐、硫酸化物、磺酸化物，其中，SDS是目前使用最多的阴离子表面活性剂。李金宝等34使用SDS作为发泡剂通过机械搅拌的方法制备了阔叶木纤维发泡材料。研究发现SDS用量在0.2%0.3%时，植物纤维发泡材料性能具有最好的力学性能，小于这个区间时发泡能力较差，纤维会在内部搭接成明显的层状结构；大于这个区间时泡孔较多，纤维分散程度较高，排液过程中会导致泡孔形状不规则，均匀度下降，进而影响其力学性能。Yekeen等35通过机械发泡的方法研究了SDS的浓度和电解质NaCl浓度对发泡和稳泡性能的关系。作者发现通过向水溶液中添加不同浓度的NaCl，观察到SDS的表面张力和CMC值随着盐浓度的增加而降低，这说明盐存在时促进了表面活性剂分子向气液界面移动，表面活性剂带电基团之间的静电排斥的降低，间接提升了发泡性能，机理如Fig.1所示。Wang等36对比了单个阴离子表面活性剂(SDS)系统、单个阳离子表面活性剂(CTAB)系统和阴离子/阳离子表面活性剂(SDS/CTAB)系统的发泡性以及稳泡性。结果发现，SDS虽然有优异的发泡性能，但是稳定性较差，而CTAB的稳泡性很好，但发泡能力逊于SDS。在向CTAB系统里加入不同量的SDS后以同样的方法进行测试，发现混合SDS/CTAB体系不仅具有良好的发泡能力，也有较好的稳定性，且发泡能力随着SDS浓度的增加而增加。2.3.2非离子表面活性剂聚氧乙烯型、聚氧乙烯-聚氧丙烯型：非离子表面活性剂在溶液中呈电中性，具有较强的抗电解质能力，但发泡能力通常低于阴离子表面活性剂。目前，非离子表面活性剂主要有多元醇、聚氧乙烯型、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物型等。Chen等37通过机械发泡的方法研究了聚氧乙烯型非离子表面活性剂C12EOn的液晶构象对泡沫稳定性的影响。研究发现，C12EO3和C12EO5的浓度大于30%时，泡沫的半衰期大幅增加，泡沫破裂的概率大大降低。通过光学显微镜观察发现C12EO5泡沫中液膜之间存在大量条纹状液晶结构，如Fig.2所示，这些液晶结构会提升液膜黏度，降低液膜排液速率，进而达到稳定气泡的效果。张儒静38以非离子表面活性剂F127(PEO99-PPO65-PEO99)作为起泡剂通过软模版法制备了可压缩回弹的压缩应变传感器氧化石墨烯(GO)多孔材料。非离子表面活性剂 F127 泡沫稳定性好，且PEO-PPO-PEO嵌段共聚物都具有较好的生物相容性和较低的成本。2.3.3生物表面活性剂糖脂：生物表面活性剂是一种从生物体内分泌的具有一定表面活性的代谢产物，作为以生物为来源的产物，其100%可降解，对Fig.1 Schematic diagram of SDS intermolecular repulsion reduction after adding NaCl185高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期环境无害39。不同生物所产生的表面活性剂官能团不同，相应的表面性能也有所区别。目前，生物表面活性剂主要有糖脂、脂肽、脂肪酸等，其中糖脂是应用与探索最多的生物表面活性剂。罗志刚等40研究了生物表面活性剂鼠李糖脂的发泡性能及稳泡性能并与SDS做了对比。发现鼠李糖脂在水中的发泡性能和稳泡性能与SDS类似，在硬水中这2项指标甚至还要优于SDS。鼠李糖脂是一种以铜绿假单胞菌1.10452发酵生产的生物表面活性剂，已经被广泛应用于食品、生物修复等领域，相比与SDS等对人体微毒的表面活性剂而言，鼠李糖脂这类具有优异生物相容性、对生物和环境没有毒害作用的生物表面活性剂拥有更广泛的发展空间。Fei等41从枯草芽孢杆菌HSO121中分离并通过反相高效液相色谱法纯化出用于洗涤剂配方的槐脂。通过与SDS比较发现，这种生物表面活性剂的发泡性能相对较差，但稳泡性能与SDS基本持平，且发泡性随着浓度提高，直至CMC时达到峰值。由于其产量较高，槐脂成为商业应用发展最快的微生物生物表面活性剂42。3发泡机理液体发泡是个快速且复杂的过程，国内外学者始终在尝试通过多种不同的角度来研究发泡机理。目前认为发泡过程主要分为5个步骤，分别是气泡成核、气泡生长、气泡碰撞、气泡壁破裂和气泡固化。其中，气泡成核、气泡生长和气泡壁破裂在整个发泡过程中起着决定性的作用。3.1气泡成核当体系内部的气体浓度达到饱和时，整个体系处于一种热力学不稳定的状态，气体有趋于外散的趋势，而此时液体的黏度对气体的逸出起到了阻碍作用，气体无法脱离体系，因而在体系中形成了大量微小的泡核。气泡主要有3种成核方式：均相成核、异相成核、空穴成核，其中异相成核是植物纤维发泡中最为常见的成核方式，并且纳米粒子及成核剂的添加可以有效促进气泡成核。3.1.1均相成核：气泡均相成核是指气体在均一的体系中(均一溶液、熔融高聚物)聚集形成稳定的气相体系43。均相成核可用于制备微孔发泡材料，原理在于将气体溶解于熔融聚合物中，随后将体系施以高压使得气体溶解度达到饱和，压力的升高提升了气体在熔融聚合物中的溶解度，相比于普通的发泡材料其冲击强度等力学性能可以提升至原来的67倍。3.1.2异相成核：气泡异相成核是指当体系存在两相不相溶的介质时，气体稳定地在两相不相溶介质地界面产生。Yang等44利用成核理论研究了低密度聚乙烯(LDPE)泡沫塑料的气泡成核，并建立了气泡成核动力学的数学模型。发现发泡聚合物中可以获得的稳定气泡数量与临界成核自由能呈负相关，即成核自由能越低，稳定气泡数越大。Wang 等45利用密度泛函法模拟了在添加SiO2后聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的异相成核行为，发现SiO2的加入极大幅度提升了成核速率，证实了异相成核可以有效降低气泡Fig.2(a)C12EO3and(b)C12EO5optical microscope photos of foam formation，(c)C12EO3and(d)C12EO5polarizedmicrograph of surfactant solution18(a)(b)(c)(d)186高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期成核能垒。Borkotoky等46通过在聚乳酸(PLA)基体中加入纳米纤维素(CNC)促进了异相成核的发生，同时CNC的加入使得泡孔密度变大且泡孔平均直径变小，这也是源于纳米颗粒的异相成核效应，使其形成更多的成核位点。3.1.3空穴成核：空穴成核是指在悬浮液中的固体颗粒表面或者容器内壁上存在一些微小的锥形结构，这些结构中会存在一些预存的空气，发泡时这些低势能点便会作为一个个泡核存在，可以膨胀产生泡孔。Ramesh 等47根据复合材料聚苯乙烯和橡胶的冷却收缩率不同，在对其进行冷却后制造了多处空穴作为成核位点，再利用氮气进行发泡后发现，泡孔生成位点与所预测的空穴位点吻合，得以证明空穴成核也是聚合物发泡过程中的成核方式。3.2气泡生长气泡生长的本质在于气体与材料之间的能量质量传递。20世纪80年代，Plesset等48利用扩散理论研究了流体中气泡半径与生长时间的对应关系，随后Hobbs等49在此基础上研究了外部压力变化、气体分布尺寸以及气泡生长过程中气泡之间的影响，也首次模拟了弹性介质中大小气泡之间压差对气泡生长速率的影响。1976年，由Leonov50提出的海岛模型描述了单个气泡在无限大基体中长大的规律，后续众多学者也在此基础上探究了温度、压力等因素对气泡生长的影响。1984年，Amon等51提出了更为接近气泡生长过程的细胞模型。Tab.3列出了不同气泡生长模型的建立体系及结论。3.3气泡破裂气泡破裂与否和破裂程度是决定发泡材料泡孔形态的决定性因素。当气泡不发生破裂时，呈现封闭式气泡结构；当破裂程度较小时，仅仅是气泡之间的互通，压力平衡时，呈现开放式气泡结构；当气泡膜完全破裂仅剩气泡骨架时呈现全开放式气泡结构。为了探究气泡破裂机理，国内外学者也尝试提出了多套模型。主要有 Vrij52提出的毛细管波模型(Capillary-wave Mechanism)，Derjaguin 等53提出的核孔模型(Nucleation of Pores)以及由Ivan等54在毛细管波模型基础上考虑溶质在溶液中运动规律而建立的溶质运移模型(Solute Transport Mechanism)。4展望在长达数十年的植物纤维发泡材料研究中，研究者们一直致力于解决植物纤维与高聚物的兼容问题并且不断尝试解释发泡机理。(1)在前期研究中，虽然对植物纤维的物理改性和化学改性都有着理想的效果，但是大都伴随着较高的Tab.3 Establishment system and conclusion of bubble growth modelBubble growth modelPlesset diffusion modelHobbs melt bubblemodelLeonov island modelDenson cell modelModel establishmentsystem/conditionsFinite solute solventsystemThermoplastic structuralfoamCavity injectionSolution systemcontaining adjacentbubblesConclusionEquilibrium state at the lower bubble radius is unstable,while theone at the higher radius is stableAt a given pressure the number of growing bubbles present in themelt at any one time depends on the ratio of the critical radius tothe average radius of the microvoids assumed to be present in themelt.Gas diffusion between neighboring bubbles reduces the growthrate appreciably only when the interbubble distance is reduced to amicron or lessBubble expansion will produce a large stress field in thesurrounding melt.When there is a large amount of gas in the melt,bubble secondary nucleation will occur around the large bubbledue to the existence of elastic stressBubbles can not exceed a certain equilibrium size because thelimited dissolved gas will eventually be exhausted and the forcebetween bubbles will hinder their continued growth187高分子材料科学与工程2023年陆星宇等：植物纤维发泡材料的制备工艺及气泡成形理论研究进展第6期能耗或者有毒有害的化学试剂，因此，关于低能耗且绿色环保的植物纤维改性方法还有待突破。(2)发泡机理作为理论性质的研究需要更为客观、完善的建模体系来阐述气泡从成核到固化的完整过程。(3)表面活性剂作为具有良好起泡能力和稳泡能力且兼具生物相容性和绿色环保的试剂，是传统发泡剂和稳泡剂最具潜力的替代材料。液体发泡与传统发泡相比，能耗更低、工艺更简洁且更符合绿色环保的理念，可以尝试应用于植物纤维发泡材料的制备。(4)植物纤维发泡材料的应用领域广泛，但是实际投入生活应用还相对较少，原因在于其复杂的加工工艺会带来较为高昂的加工费用，因此距离产业化还有一段很远的距离，后续研究的重点应该在于简化加工工艺，提升生产效率和降低生产成本。随着低碳社会的来临，绿色可降解的发泡材料替代原有塑料发泡材料的进程会逐步加快，找到符合绿色理念且低成本可工业化生产的植物纤维发泡工艺迫在眉睫。参考文献：1赵荣钦,黄贤金,郧文聚,等.碳达峰碳中和目标下自然资源管理领域的关键问题J.自然资源学报,2022,37(5):1123-1136.Zhao R Q,Huang X J,Yun W J,et al.Key issues in naturalresource management under carbon emission peak and carbonneutrality targetsJ.Journal of Natural Resources,2022,37(5):1123-1136.2Peng S X,Li F Y,Man J,et al.Enhancing the properties of starch-fiber foaming material by adjusting fiber length:the synergisticeffect of macro-micro stress conduction J.Materials TodayCommunications,2022,33:104408.3Li L M,Qian X R,Shen J.Flame-retardant,antibacterial,liquid-barrier,and wet-strength paper 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