一种换热器用防腐导热无溶剂涂料的研制_武德涛.pdf
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1、收稿日期:2022-11-11作者简介:武德涛(1985),男,硕士,高级工程师,主要从事热固性树脂复合材料应用技术开发及绿色树脂、可降解树脂、高分子材料循环利用的研发工作。E-mail:tomy-。一种换热器用防腐导热无溶剂涂料的研制武德涛(北京低碳清洁能源研究院,北京 100095)摘要:通过成膜树脂和填料的筛选,制备了一种换热器用防腐导热底面合一无溶剂涂料。涂料成膜树脂选用多官能团树脂和特种改性胺的组合,可满足涂层高温及耐酸性需要;通过电化学阻抗对比测试,选择了一种高效的缓蚀剂,使涂层可耐 Cl-长期腐蚀;通过添加自制高导热石墨和石墨烯的复配体系,可使涂层导热系数1.5 W/(m K);
2、通过传热系数测试表明,涂装后的换热器总传热系数降低 10%左右,满足设计需要;涂层综合性能达到了电厂换热器的设计要求,可满足使用需要。关键词:高导热石墨;电化学阻抗;导热系数;无溶剂涂料中图分类号:TQ637文献标志码:A文章编号:1007-9548(2023)02-0017-06Development of Anti-corrosion and Heat Conduction Solventless Coatingfor Heat ExchangerWU De-tao(National Institute of Clean-and-low-carbon Energy,Beijing 1000
3、95,China)Abstract:Through the screening of film-forming resin and fillers,a kind of anti-corrosion and heat-conductivebottom surface integrated solvent-free coating for heat exchanger was prepared.The film-forming resin was acombination of multi-functional resin and special modified amine,which coul
4、d meet the needs of high temperature and acid resistance.Through the electrochemical impedance contrast test,an efficient corrosion inhibitorwas selected,which could resistant the long-term corrosion of Cl-.By adding the composite system of self-madehigh thermal conductivity graphite and graphene,th
5、e thermal conductivity of the coating was 1.5 W/(m K).Through the heat transfer coefficient test,the results showed that the total heat transfer coefficient of the heatexchanger after coating was reduced about 10%,which could meet the design requirements.The comprehensiveperformance of the coating m
6、eet the design requirements of the heat exchanger in power plant,and can meet theneeds of practical use.Key words:high thermal conductivity graphite;electrochemical impedance;thermal conductivity;solventlesscoatings0引言换热器是化工、电力行业生产中应用广泛的热交换装置,但换热器在实际应用中普遍面临比较严重的腐蚀问题。华北某电厂不锈钢换热器,处于脱硫塔尾端用于热烟气的热量交换,烟气中
7、的 S O2、S O3等硫化物在低于露点温度时产生的酸液会对换热器产生腐蚀,烟气中富含的 Cl-也会对换热器产生腐蚀,因此换热器在投入使用后几个月便损坏严重,需要重新更换。这种情况不仅浪费人力物力,而且会影响设备运行效率。为了解决这类问题,可以采用定期人工更换、涂覆耐高温陶瓷涂层、镍基整体合金作基材等方法来解决。定期人工更换周期长,且浪费严重;陶瓷涂层虽然耐腐蚀好,但是因内部结构原因而导致本身的涂层柔韧性差,第 26 卷 第 2 期2023年2月MPFExperimental Research and Application试验研究与应用现代涂料与涂装17线膨胀系数小,漆膜较脆容易开裂,而且导
8、热系数低影响换热效率;镍基整体合金基材则成本昂贵,难以大规模使用,特别对大型设备更无法采用。因此采用有机涂层进行防腐涂装目前仍是换热器防腐的主要手段。对于在换热器上使用的防腐涂层,其一般需要具备三方面的要求1-3:具有优良的耐腐蚀性能,尤其是要耐硫酸和 C l-的腐蚀,这就要求涂层要有较高的交联度和附着力;具备要求的耐热性能,保证涂层在使用温度下不会破坏和剥落;涂层要具有一定的导热性能,以确保不会影响换热器的换热性能。毛肖等4以环氧-有机硅-酚醛三元树脂为基料研制了一种换热器涂料,其可以耐温 2 5 0 ,并具有一定导热性能,是一种较好的耐热防腐蚀涂层。刘杨等5以石墨烯、铝粉等为导热填料,以
9、F 5 1 环氧树脂等为基料制作了防腐导热涂层,使涂层具有了较好的导热性能,可应用于换热器表面防腐。周晓红等6以环氧树脂为成膜物质,酚醛树脂为交联剂制备了一种散热器的内防腐涂料,该涂料需高温烘烤固化,固化后涂膜坚韧致密,具有优异的耐酸、耐碱、耐温性能。聂晟楠等7以石墨烯、石墨粉末、环氧树脂等为原料,制备了一种复合涂层,其导热性系数非常高,为普通 3 0 4 不锈钢的2.3 5 倍,且结合强度高,是一种新型的换热器表面涂层。另外涂层自身的导热系数及涂装厚度对换热器的传热系数也有较大影响。李静等8研究表明,随着涂层导热系数的增大,涂层导热系数影响换热性能的趋势逐渐减弱,尤其当涂层导热系数超过 1.
10、5 W/(m K)时,总传热系数变化趋势很小。贾思洋等9设计了一种换热器传热系数的测定装置,研究了不同涂层厚度对换热器传热系数的影响,表明涂层厚度降低可以减少涂层对换热器换热的影响。本文旨在根据电厂中对换热器的实际防护需求,利用自制的高导热石墨,制备了一种可喷涂或刷涂使用的常温固化底面合一无溶剂涂料,其可用于 2 0 0 以下换热器的防腐,并对换热器的整体传热效率影响不大。1试验部分1.1主要原料1#环氧树脂,2#环氧树脂:工业级,南通星辰合成材料有限公司;多官能度环氧树脂:工业级,上海华谊树脂有限公司;低黏度环氧树脂:工业级,南亚环氧树脂有限公司;环氧有机硅、硅烷偶联剂:工业级,湖北新四海化
11、工股份有限公司;1#改性胺固化剂,4#改性胺固化剂:工业级,深圳佳迪达化工有限公司;2#苯胺固化剂,3#聚酰胺固化剂:工业级,江苏三木集团有限公司;缓蚀剂:工业级,烟台威希艾工贸有限公司;稀释性增韧剂:自制,黏度为 3 0 0 5 0 0 m P a s;高导热石墨:自制,含碳量 9 9.5%,粒径为 5 1 0 m;石墨烯粉:工业级,广东聚石化学股份有限公司;分散剂、消泡剂:工业级,毕克助剂(上海)有限公司。1.2涂料制备过程A 组分的制备:1)将混合树脂、稀释性增韧剂、分散剂加入到高速分散机中,混合至均匀一致;2)分批加入导热填料、防腐添加剂、消泡剂等,高速分散至均匀、无颗粒;3)取出后放
12、入三辊机中研磨至细度 4 0 m,出料得到 A 组分。B 组分的制备:1)将固化剂、分散剂、硅烷偶联剂加入到高速分散机中,混合至均匀一致;2)分批加入剩余导热填料、防腐添加剂、消泡剂等,高速分散至均匀、无颗粒;3)取出后放入三辊机中研磨至细度 4 0 m,出料得到 B 组分。A 组分和 B 组分按一定质量比混合后制备涂膜和试样。1.3测试与表征1.3.1热失重测试利用同步热分析仪 S T A 4 4 9 F 3(德国耐驰公司)测试样品的热失重情况,N2氛围下测试,测试温度范围为 4 0 6 2 0 。1.3.2玻璃化转变温度测试利用差示扫描量热仪 D S C-Q 2 0 0 0(美国 T A
13、公司)测试样品的玻璃化转变温度。升温速率为 2 0 /m in,测试温度范围 2 0 2 0 0 。1.3.3电化学阻抗测试采用 P G S T A T 3 0 2 N 电化学工作站(美国 T A 公司),辅助电极为碳棒,参比电极为甘汞电极,工作电极为涂装后的不锈钢板,扫描频率范围为 1 0-2 1 05,施加在工作电极上的电压为 1 0 m V,试验面积为 1 c m2。将涂层放置在 6 0 质量分数为 3.5%的 N a C l 溶液里浸泡一定时间后进行交流阻抗测试。1.3.4导热系数测试依据 A S T M E 1 4 6 1:2 0 1 3 标准,用闪光法测试热扩散系数,试样尺寸为 1
14、 0 m m 1 0 m m 2 m m,然后再测到试样的密度和比热容,根据公式 =Cp求得导热系数。式中:为导热系数,W/(m K);为热扩散系数,m2/s;为密度,k g/m3;Cp为比热容,J/(k g K)。2结果与讨论2.1树脂组分的选择选择多官能团的环氧树脂,可以提高环氧树脂在固化后的交联程度,从而提高涂层的耐腐蚀性能和耐热性能,其平均官能度为 3.6 3.8,远大于普通环氧树脂的官能度。但多官能度环氧树脂一般黏度较大,不易第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3 年2 月MPF试验研究与应用E xp erim en ta l Resea rc h a n d A p p lic
15、a tion现代涂料与涂装1 8配制成无溶剂涂料,可以选择与低黏度的环氧树脂进行复配。为此制备了样块,并与液体普通环氧树脂进行了对比试验。分别选用 1#环氧树脂、2#环氧树脂、3#多官能度环氧树脂和低黏度环氧树脂 1 1 混合物、4#多官能度环氧和环氧有机硅为 8 2 的混合物,将混合物按等物质的量比与固化剂进行混合固化。将混合物制备成 1c m 1 c m 2.5 c m 的样块,并进行耐酸浸泡试验。浸泡试验环境为:温度 6 0 ,硫酸浓度 2 0%,浸泡时长7 2 h,试验结果如图 1 所示。由图 1 可以看出,3#树脂体系在耐酸浸泡后质量变化率为最小,这是因为多官能度环氧相较于一般的环氧
16、树脂与固化剂反应后具有更大的交联密度,对酸液的屏蔽性和抵抗性较好,因此可以阻挡酸液向树脂块内部侵蚀,表现出浸泡后有较低的质量变化率。将不同树脂固化的试样在氮气氛围下进行热失重分析,测试结果如表 1 所列。4 种树脂固化物失重 5%时的分解温度均在 3 2 0 以上,相差不大。3#树脂由于较 1#和 2#树脂含有更多的官能团,因此最终的残碳量相对较多。而 4#树脂中混入了有机硅树脂,其热分解后有 S iO 存在,因此其最终的质量残留有较大的提高,但是在 3 0 0 以下失重较明显,可能是由于有机硅树脂含有的部分溶剂和助剂在高温下挥发所致。根据以上试验情况来看,3#酚醛环氧树脂和低黏度环氧树脂 1
17、 1 混合物有较好的耐酸性和耐热性,基本可满足本项目对涂层使用要求,因此可以作为涂层的树脂组分使用。2.2固化剂组分的选择分别选用 4 种不同的固化剂,分别记为改性胺固化剂 1#、苯胺固化剂 2#、酰胺固化剂 3#和改性胺固化剂 4#,按等物质的量比与 1#环氧树脂进行混合固化,并在喷砂后的碳钢片上进行涂膜制样,膜厚控制为(1 0 0 1 0)m,常温干燥 7 d。然后将涂装后的样板进行浸泡试验,浸泡试验环境为:温度 6 0 ,硫酸浓度2 0%,浸泡时长 7 2 h,试验结果如表 2 所列。由以上试验结果可以看出,1#和 4#固化剂制备的涂膜有更好的耐酸腐蚀的性能,在高温、高酸腐蚀条件下,未发
18、生明显破坏,对基材的保护较好。同时 1#涂膜的增重率较 4#涂膜更低,说明酸液在 1#涂膜中的浸入速度更慢,这对提高涂膜的耐酸性有很大作用。对比不同固化剂固化后产物的玻璃化转变温度情况,如图 2 所示。1#固化剂固化样 Tg温度为 1 0 9 ,比 3#和 4#固化产物的 Tg温度都要高,虽然 2#的固化剂固化样的Tg温度更高(约 1 2 0 ),但是其涂膜耐酸性较差。从综合性能上考虑,选用 1#改性胺固化剂作为本涂层固化剂,不仅耐酸性好,而且较高的玻璃化转变温度可以保表 1不同树脂组分的热失重情况树脂种类1#Td5%分解温度/3 2 4.362 0 质量残留率/%12542#33149523
19、#328516324#32682424表 2不同环氧固化剂对耐酸浸泡的影响固化剂种类1#玻璃化转变温度/1 0 8.2 72#1 2 0.9 13#6 6.1 84#9 8.9 5涂膜腐蚀情况7 2 h 后无明显变化,碳钢片内无锈蚀现象发生浸泡 1 2 h 涂膜出现大面积破坏起泡浸泡 1 2 h 出现涂膜破坏起泡浸泡 7 2 h 涂膜轻微变黄,碳钢片内无锈蚀现象发生涂膜增重率%2.2 77.1 9图 1不同树脂耐酸浸泡后的质量变化质量变化率/2#树脂3#树脂1#树脂4#树脂热流/m W温度/图 2不同固化剂的 Tg1#固化剂3#固化剂2#固化剂4#固化剂第 2 6 卷 第 2 期2 0 2 3
20、 年2 月MPFExperim ental Researc h and Applic ation试验研究与应用现代涂料与涂装19证涂膜在高温下不会发生性能突变,使涂膜在高温下有更好的热稳定性。2.3缓蚀剂对涂层耐 C l-性能的影响涂层耐 C l-腐蚀性能是一个重要指标,为此对涂层进行了耐盐水浸泡对比试验,试验中添加入了一种缓蚀剂,该缓蚀剂在经水浸泡后含有的钝化离子可以在基材表面形成一种钝化保护膜,从而可以保护基材不受 C l-进一步腐蚀。对比了添加缓蚀剂和不添加缓蚀剂的涂层耐盐水浸泡性,将涂装有涂层(膜厚为(1 0 0 1 0)m)的样板放置在在 6 0 烘箱中进行耐 3.5%N a C l
21、 浸泡测试,浸泡时长为 1 0 d,期间对涂层进行电化学阻抗测试。测试结果如图 3 所示。由图 3 可以看出,添加缓蚀剂后,涂层在盐水浸泡后其低频阻抗在 1 0 d 后基本没有降低,可保持在 1 091 010 c m2,而未加缓蚀剂的涂层低频阻抗下降明显,已经低于 1 06 c m2。在浸泡 1 0 d 后的 N y q u ist 图中对比也可以看到,添加有缓释剂的涂层,在高频端有半径非常大的容抗弧,而高频端容抗弧的半径大小代表了涂层抗渗透性10。造成这一结果出现的原因为:该缓蚀剂在浸泡过程中可在钢板表面形成一层钝化膜,钝化膜可以防止 C l-1对基材的进一步锈蚀,从而可减缓金属的继续腐蚀
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