磁性材料的真空热处理工艺及设备.doc

磁性材料的真空热处理工艺及设备 中山凯旋真空技术工程有限公司
磁性材料的真空热处理工艺及设备
高峰 胡勇 郑庆强 郭重志
(中山凯旋真空技术工程有限公司，广东 中山)
摘 要：磁性材料因其具备的特殊物理性能，被广泛应用于各个工业领域。在磁性材料加工成零件时需要进行热处理，以达到零件的设计性能。在真空技术应用于热处理行业之后，产生了一种新型的热处理工艺——真空热处理。与传统工艺相比，真空热处理在各个方面都有着明显的优势。本文将结合我公司近几年来研发的几个型号的真空热处理设备，并根据具体的零件，对磁性材料的真空热处理工艺进行介绍。
关键词：磁性材料，软磁材料，硬磁材料，真空热处理，真空炉，坡莫合金，硅钢，脱油

Vacuum Heat Treatment Process and Equipment for Magnetic Materials
GAO Fen, HU Yong, ZHENG Qiqiang
（Zhongshan Kaixuan Vacuum Technology & Engineering Co., Ltd. Zhongshan, Guangdong）
Abstract: Magnetic materials are widely used in industry as its special physical property. In order to reach the designed property, it must be proceeding by heat treatment while it to be parts. Since vacuum technology applied in heat treatment, a new heat treatment processes exists-----vacuum heat treatment, which has a distinct advantage in all respects in comparison with classical process. This paper has combined with the research and development in some vacuum heat treatment equipments by us in recent years and introducesd the vacuum heat treatment of magnetic materials according to specific parts.
Key words: magnetic material; soft magnetic material; hard magnetic material; vacuum heat treatment; vacuum furnace; permalloy; silicon steel; deoiling

一．概述
磁性材料主要用于制作电工和电子产品零件，广泛应用于输变电设备、家用电器、电机、电脑及军事设备等基础工业和高科技领域。根据材料磁性的特点，磁性材料分为软磁材料和硬磁材料（也成为永磁材料）。软磁材料在磁场内磁化后表现出强磁性，离开磁场后磁性基本消失，主要有坡莫合金、电工硅钢和电工纯铁等；硬磁材料磁化后则具有永久的磁性，不容易退磁，主要有钕铁硼合金、铝镍钴合金和铁氧体等。在磁性材料由原材料制成零件的过程中，必须进行热处理，以达到零件的设计功能。我公司曾经研制过多台套真空热处理设备，用于磁性合金的处理，在调试过程中，我们与用户一起对热处理工艺进行过一些摸索和试验，在热处理工艺和设备结构设计方面积累了一定的经验。本文主要介绍磁性合金的真空热处理工艺及设备，并根据一些典型的工件，结合我公司生产的几台较为典型的真空炉，重点对软磁材料的真空热处理工艺进行介绍。
二． 软磁材料的真空热处理
软磁合金的原材料主要为棒材、带材和板材等形式，零件以冷加工的方式切削、冲剪、冲压或卷绕成形。在加工过程中，材料原有的晶粒组织将被破坏，使得材料的导磁性能下降，同时加工过程中产生的加工应力将导致零件尺寸的不稳定。所以软磁合金制作的零件加工成形后必须进行退火，使材料重新获得有规则的等轴晶粒组织，并降低材料中的杂质含量，恢复和提高材料的磁性能，同时消除加工应力，稳定零件尺寸。
软磁合金零件的退火根据材料和使用要求不同，可采用高温退火（1150～1250℃）和中温退火（800～850℃）。其中高导磁材料的坡莫合金通常采用高温退火，有时为进一步提高导磁性能，还要采用磁场退火[1]；而对于变压器、互感器或电机的成叠或成卷的硅钢片（通常称为铁心）则采用中温退火[2]。
在引进真空炉之前，很多厂家采用的是井式外热式气氛炉，通过氮气或氢气保护的方式进行处理，这种处理方式存在明显的缺陷，尤其是在采用氮气作为保护气氛时。首先，采用氮气保护的方式处理时，炉内通过氮气置换获得的气氛纯度不够，氮气的流向对工件的表面质量影响较大，通常有同一炉零件处理后颜色不一致的现象。这是由于炉内存在氮气流动不畅的区域，部分工件出现轻微氧化造成的。其次，外热式炉的温度均匀性较差，处理后的零件性能差异较大，合格率低。此外，在能耗方面：外热式炉的炉衬较厚，加热过程中消耗在炉衬上的功率大，热效率低；在加热过程中需不断充入高纯氮气，氮气消耗量大；耐热钢炉罐在高温下的使用寿命低等等因素，导致外热式炉的运行成本比较高。如采用氢气作为保护气氛，依靠氢气较强的脱碳能力和还原作用，工件的性能和表面质量得以提高，但温度不均匀和运行成本高的问题仍然不可避免。
内热式真空退火炉的使用，对软磁合金零件退火的意义极为重大。无论是在工件处理效果、运行成本方面，还是在生产效率、生产环境方面，内热式真空炉都具有明显的优势。下文将分别对不同种类零件的真空退火工艺及相应设备进行介绍。
1．坡莫合金的真空退火
坡莫合金属于高导磁材料，常用于家电、电工及军工方面作为高灵敏度控制元件。坡莫合金主要成分是铁和镍，另有少量的钼、钨、铜等合金元素，对于碳的含量，在坡莫合金中需要严格控制，如果材料中渗入微量的碳，其性能将大幅度下降。因此，为了避免碳的渗入，用于坡莫合金退火的真空炉，其内部应尽量避免活性碳原子的存在。坡莫合金退火的温度通常为1150～1250℃，石墨炉在该温度下会出现轻微的渗碳气氛，所以多采用钼片式真空炉，其加热元件和反射屏均由金属钼制作。
坡莫合金零件通常是经过研磨抛光后再进行处理的，处理后不再进行加工，所以退火后零件的表面质量要求高。由于坡莫合金零件的尺寸通常较小，形状规则，容易烧透，所以工艺过程中的升温阶段没有特别的要求。当然，对于一些外形尺寸较大，形状特殊的零件，在编制工艺曲线时，仍然要考虑加热变形和透烧的问题。在真空度方面，从降低材料中杂质和利于晶粒生长的角度考虑，坡莫合金退火的真空度应保持在10-2Pa这个数量级内。

图1 WZT-100型真空磁场退火炉
我公司于2002年6月给电子部合肥三十八所提供了一台坡莫合金退火炉（见图1），该炉内部设有线圈和引入电极，通入直流电可产生磁场，具备磁场退火的功能。该炉型号为WZT-100，以下是该设备的主要性能指标：
有效工作区： 300×300×600
最高温度： 1300℃
炉温均匀性（九点测温）： ±5℃（600℃），±3℃（800℃）
加热功率： 3×20kW
极限真空度： 4.0×10-3Pa
压升率： 0.4 Pa/h
操作方式： 手动/自动
工艺曲线1是一个圆环形工件的退火工艺，工件外圆Ф100，内孔Ф60，厚度16，材料为1J79，装炉量40kg。处理前工件用清洗剂清洗后晾干，操作人员带干净纱手套装料。通过旋片泵和罗茨泵抽真空至10Pa以下后，开高真空阀，用扩散泵抽高真空，8～10分钟后真空度达到8×10-2Pa，此时便可启动温控仪进行加热。

工艺曲线1 坡莫合金零件退火工艺
由于该零件有一定厚度，在升温曲线的600℃处设置了一个20分钟的均温平台，继续升温至1150℃保温250分钟后，从 1150℃到600℃的降温时间300分钟，然后随炉冷却至300℃后，充氮快冷出炉。
坡莫合金零件退火工艺的关键是保温时间和降温速度的控制。保温阶段是合金元素充分溶解、混合均匀的过程，从1150℃降温至600℃的阶段是材料的晶粒形成和生长的阶段，必须控制其降温速度，才能获得理想的组织。因此在这个降温阶段，需采用程序控制，在降温过程中加热器仍然有功率输出。
经过上述工艺处理后的零件经过测试，各项指标均达到了规定的要求。对于不同形状的零件和不同的装炉情况，升温阶段的时间可做相应的调整，但第一段降温曲线应严格按照材料的要求确定。
2．大型硅钢叠片铁心和硅钢带卷绕铁心的退火
硅钢为含硅量为0.8～4.8%的钢[1]，在变压器制作行业中，大量使用硅钢（通常含硅量为2.8～4.8%）制作的铁心作为变压器的导磁元件。变压器工作时，铁心发热造成的功率损耗被称为“铁损”，是变压器的重要指标之一。铁心发热的主要原因是铁心本身的磁阻和交变磁场下产生的“涡流”造成的。铁心采用叠片或卷绕成形的目的就在于减少“涡流”造成的影响，而铁心的磁阻则是由铁心的导磁性能决定的。在硅钢片冲剪或卷绕等冷加工过程中，会破坏材料原有的晶粒组织，改变材料的磁性取向，使得变压器的空载损耗提高5～30%[2]，必须通过退火处理重新获得理想的纤维组织，从而使材料恢复原有的磁性能。
变压器铁心叠片或卷绕后，需通过夹具夹紧，再装炉处理（见图2）。通常一个铁心重量为200～2000kg不等，且每炉要处理多个铁心，以降低生产成本，所以用于铁心退火的真空炉需要很大的装炉量。

图2 待处理的变压器铁心
由于变压器铁心体积大，重量大，截面尺寸大，所以退火炉的设计及退火工艺的编制方面与常规炉相比有一些特殊的地方。但由于铁心截面尺寸大，导热性能差，而真空炉的体积也较大，所以整体蓄热量大，在加热方面，除了加热功率方面的考虑之外，还应采用大辐射面积的、高效率的加热器。通常用于退火处理的真空炉，对于冷却速度没有特别要求，但从提高生产效率的角度考虑，铁心退火炉应具备一定的冷却能力。
我公司自2003年至今，已经为多家变压器厂提供过装炉量为5T、8T和15T等几种规格的内热式真空铁心退火炉（见图3至图5）。

图3 WZT-5000型卧式真空铁心退火炉（5T）

图4 WZT-8000型卧式真空铁心退火炉（8T）

图5 LZT-15000型立式真空铁心退火炉（15T）
工艺曲线2是截面直径Ф280mm的铁心真空退火的工艺曲线，装炉量5T，其中x轴以下的曲线表示炉内的真空度。

工艺曲线2 变压器铁心退火工艺
退火工艺中，升温阶段的基本原则也是保证透烧，也就是保证工件的芯部温度与表面温度一致。在300℃以下采用真空加热，主要目的是通过烘烤和抽空，排除绝大部分的杂质气体。从300～450℃，采用充氮保护加热，提高加热速度，减小工件内外温差。450℃以后采用真空加热，控制加热速度，设置保温平台，保证工件整体均匀升温。至810℃保温后，进入控制降温阶段，材料内部的原子扩散能力强，开始进行晶粒修复，晶格畸变现象逐渐消除，在真空作用下，内部的碳、氮、氢等杂质也不断扩散到表面然后排除。在温度降至550℃后，即可充入高纯氮加速冷却过程，开启冷却风机的时间可根据生产需要来确定。
硅钢铁心经上述工艺真空退火，各项指标均达到或超过国家标准，表面保持硅钢片原有的质量，同一炉产品，性能完全一致，不存在返工或报废的现象。此外，内热式真空炉与外热式退火炉相比热效率较高，铁心的耐热钢夹具不会因氧化而损耗，极大的降低了生产成本，经济效益明显。
3．小型硅钢零件的真空退火
在家用电器、电子设备、电脑配件等行业，经常会用到一些小型变压器或互感器。这些器件也采用硅钢制作的铁心，只是外形尺寸较小，形状规则，批量生产时数量很大。通常采用硅钢片冲压后叠片成形，同样需要进行退火处理。在退火工艺方面与其它硅钢零件相同，但该类型的工件有一个特别之处：工件冲片过程中附着的冲压油，在叠片后被夹在片与片之间，通过常规的清洗无法清除。冲压油被带入真空炉内，将造成真空炉室的污染，导致绝缘件失效，并严重影响抽真空。同时冲压油随工件经高温焙烧后将有碳黑附着在工件表面，加上数量多，基本无法进行清除，对工件的性能指标和表面质量均造成严重影响。
我公司在2006年为日本电产东莞公司提供了一台WZT-500型真空退火炉，专门用于硅钢小铁心的处理（见图6）。

图6 WZT-500型真空铁心退火炉

该炉在设计过程中考虑了工件的特殊性，在处理过程中增加了除油工艺，系统上专门设有一套除油装置，在冲压油对设备和工件造成影响之前将其脱除，从而保证了设备运行的可靠性。
除油过程是在低于冲压油分解的温度下进行的。通过抽真空将炉内压力降到其饱和蒸汽压以下，同时升高炉内温度，在两个因素的共同作用下，加剧了油的蒸发速度，从而将油以蒸汽的形式排出。油蒸汽排至炉外后，不能进入真空系统，否则将混入真空泵油中，使泵的抽气能力急剧下降。因此，在油蒸汽进入真空泵前，应通过冷凝装置将其冷凝下来，然后排到系统外。
通过以上处理，零件退火后表面光亮，与进炉之前的状态相同，炉膛内的绝缘件依然保持白色，从脱油器中可放出大量的油，说明该设备的脱油效果很好。该设备从2006年10月交付使用至今，运行稳定，处理的零件各项指标良好，得到用户的好评。
三． 硬磁材料的真空热处理
硬磁合金制作的零件大多以粉末冶金的方式成形，然后再进行固溶处理或退火，所以硬磁材料工件的热处理主要是真空烧结、真空固溶处理和真空退火。由于钕铁硼和铝镍钴合金材料对碳的含量需要严格的控制，所以硬磁合金零件无论是烧结，还是固溶处理，都应采用钼片制作的真空炉。
硬磁合金零件是将粉末与粘接剂调和后，在模具中冲压或挤压成形的，在烧结过程中由于粘接剂的存在，在300～600℃之间，工件会产生一个放气的高峰，在900～1000℃之间，又会出现第二个放气的高峰[3]。所以，用于硬磁合金烧结的真空炉应配置较大抽速的扩散泵，以免出现氧化现象。
硬磁合金零件烧结成形后有些需要进行固溶处理，使材料的成分均匀，组织稳定，从而提高其永久磁性。由于固溶处理对冷却速度有一定要求（＞100℃/min），所以固溶处理可采用钼片式加压气淬炉进行处理。

四．总结
磁性材料采用真空热处理技术，无论是在提高零件品质，降低生产成本方面，还是在改善生产环境方面，都有着极其明显的优越性，所以这是一项值得推广和长期研究的技术。我们衷心希望广大的用户了解和使用它，也希望有更多的热处理工作者和科研人员投入该技术的研究工作，从而使其日益完善，更好的服务于广大用户。
参考文献：[1]变压器制造技术丛书编审委员会 变压器铁心制造工艺 机械工业出版社
[2]谢毓城 电力变压器手册 机械工业出版社
[3]阎承沛 真空热处理工艺与设备设计 机械工业出版社

10