香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能_彭杰诗.pdf
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1、第4 8卷 第3期2 0 2 3年6月 广西大学学报(自然科学版)J o u r n a l o fG u a n g x iU n i v e r s i t y(N a t u r a lS c i e n c eE d i t i o n)V o l.4 8N o.3J u n.2 0 2 3 收稿日期:2 0 2 2-0 6-1 0;修订日期:2 0 2 2-1 0-2 5 基金资助:广西自然科学基金项目(2 0 2 2 J J A 1 3 0 1 5 3)通讯作者:杜良伟(1 9 8 1),女,河南南阳人,广西大学副教授,E-m a i l:d u-l i l y g x u.e d
2、 u.c n。引文格式:彭杰诗,杜良伟,蒋田英,等.香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能J.广西大学学报(自然科学版),2 0 2 3,4 8(3):7 0 3-7 1 0.D O I:1 0.1 3 6 2 4/j.c n k i.i s s n.1 0 0 1-7 4 4 5.2 0 2 3.0 7 0 3香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能彭杰诗1,杜良伟*1,2,蒋田英1,冯家勋2,3(1.广西大学 化学化工学院,广西 南宁5 3 0 0 0 4;2.广西大学 亚热带农业生物资源保护与利用国家重点实验室,广西 南宁5 3 0 0 0 4;3.广西大学 生命科学与技术学院,广西
3、南宁5 3 0 0 4)摘要:为了寻求绿色环保且高效的合成银纳米颗粒(s i l v e rn a n o p a r t i c l e s,A g N P s)方法,本文使用香附子(C y p e r u s r p t u n d u sL.)鳞茎水提物作为合成材料,在模拟太阳光照射下快速合成A g N P s并对其进行表征,以亚甲基蓝(m e t h y l e n eb l u e,MB)作为模式染料探究了A g N P s的催化活性。结果表明:本文方法在9 0m i n内合成了平均粒径为(1 1.4 04.7 0)n m的球形A g N P s,并且所合成的A g N P s具有优
4、异的催化效率。关键词:香附子;光化学合成;银纳米颗粒;催化活性;亚甲基蓝中图分类号:T B 3 8 3 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 1-7 4 4 5(2 0 2 3)0 3-0 7 0 3-0 8S y n t h e s i so f s i l v e rn a n o p a r t i c l e su s i n g t h ea q u e o u s e x t r a c t o fC y p e r u s r p t u n d u sL.b u l ba n d i t s c a t a l y t i ca c t i v i t yP E N GJ i
5、e s h i1,DUL i a n g w e i*1,2,J I AN GT i a n y i n g1,F E N GJ i a x u n2,3(1.S c h o o l o fC h e m i s t r ya n dC h e m i c a lE n g i n e e r i n g,G u a n g x iU n i v e r s i t y,N a n n i n g5 3 0 0 0 4,C h i n a;2.S t a t eK e yL a b o r a t o r yC o n s e r v a t i o na n dU t i l i z a t
6、 i o no fS u b t r o p i c a lA g r o-b i o r e s o u r c e,G u a n g x iU n i v e r s i t y,N a n n i n g5 3 0 0 0 4,C h i n a;3.S c h o o l o fL i f eS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,G u a n g x iU n i v e r s i t y,N a n n i n g5 4 0 0 0 4,C h i n a)A b s t r a c t:I n o r d e rt of i n d a
7、g r e e n a n d e f f i c i e n t m e t h o d f o rt h e s y n t h e s i s o fs i l v e rn a n o p a r t i c l e s(A g N P s),t h i ss t u d yu s e dt h ea q u e o u se x t r a c to fC y p e r u sr p t u n d u sL.b u l b sa sm a t e r i a lt or a p i d l ys y n t h e s i z e A g N P su n d e rs i m
8、u l a t e ds u n l i g h ta n dc h a r a c t e r i z e dt h es y n t h e s i z e dA g N P s.M e t h y l e n eb l u e(MB)w a su s e da st h ep a t t e r nd y et oe x p l o r et h ec a t a l y t i ca c t i v i t yo ft h e A g N P s.T h er e s u l t ss h o wt h a tt h e m e t h o ds y n t h e s i z e s
9、s p h e r i c a lA g N P sw i t ha na v e r a g ep a r t i c l es i z eo f(1 1.4 04.7 0)n m w i t h i n9 0 m i n w i t he x c e l l e n tc a t a l y t i ce f f i c i e n c y.K e yw o r d s:C y p e r u sr p t u n d u sL.;p h o t o c h e m i c a ls y n t h e s i s;s i l v e rn a n o p a r t i c l e;c
10、a t a l y t i ca c t i v i t y;m e t h y l e n eb l u e广西大学学报(自然科学版)第4 8卷0 引言银纳米颗粒(s i l v e rn a n o p a r t i c l e s,A g N P s)是贵金属纳米颗粒中的一种,由于具有广谱抑菌性、优异的导热导电效率,在基础研究和工业规模上都有着大量的需求1-2。在绿色化学的倡导下,需要开发一些低消耗且环保的方法获得所需产品,以最大限度地减少对环境的危害1。使用植物提取物合成A g N P s是一种绿色环保的方法,合成所需要的还原剂来源于植物体,暴露于环境中也不会造成严重的环境危害。植物
11、中存在的某些化合物如多酚、黄酮、萜类和生物碱等成分已被证实在合成金属纳米颗粒的过程中起到还原和稳定的作用1,3。考虑到某些植物带有毒性,使用药用植物提取物作为生物法合成纳米材料可以制备出对人体更安全的A g N P s。多种药用植物的提取物如天竺葵(P e l a r g o n i u mG r a v e o l e n s)、樟树(C y m b o p o g o nF l e x u o s u s)叶、印楝(A z a d i r a c h t ai n d i c a)叶、芦荟(A l o eW e r a)叶、罗望子(T a m a r i n d)叶、迷迭香(R o s m
12、 a r i n u s o f f i c i n a l i sL.)叶和诃子(T e r m i n a l i ac h e b u l a)等已被报道能够成功合成A g N P s4-1 0。香附子(C y p e r u s r p t u n d u sL.)是莎草科莎草属植物,是一种常见的药用植物1 1。前人已经从香附子中分离鉴定出1 6 0个化合物,其中萜类化合物有7 9种,黄酮类化合物有1 6种,酚酸类化合物有1 0种1 2,这类化合物所含的CO、CO、OH、COC和CN等基团,可以参与A g+的还原和A g N P s合成后的稳定3-9,所以本文选用香附子鳞茎作为植物材料
13、进行A g N P s的合成实验。使用植物提取物自然合成的方法往往需要较长的反应时间,通过太阳光照射可以缩短反应所需的时间1 3。在自然条件下,太阳光强度受到时间和季节变化的影响,本文使用氙灯模拟太阳光的方法,可以保证太阳光在稳定光强和恒温的条件下进行实验。本文设计了一种利用香附子鳞茎水提物在模拟太阳光照射下快速合成A g N P s的方法,并且使用多种技术对合成的A g N P s进行表征,随后用亚甲基蓝(MB)作为模型染料对所合成的A g N P s进行催化活性的研究。1 实验1.1 试剂及仪器香附子鳞茎(广西扶绥基地甘蔗田);硝酸银(A g NO3,上海化学试剂有限公司);亚甲基蓝(MB
14、,天津欧博凯化工有限公司);硼氢化钠(N a B H4,成都金山化学试剂有限公司)。试剂均为分析纯,无需进一步精制,实验所用水均为去离子水。所有的玻璃器皿用王水清洗,然后用去离子水洗净并且烘干。光化学反应仪(D Y-B型中国上海德洋意邦仪器有限公司);超声波清洗机(KQ 1 0 0 D E型,中国昆山市超声仪器有限公司);紫外 可见分光光度计(UV 4 8 0 2型,中国上海尤尼柯仪器有限公司);X射线衍射仪(S MA R T L A B 3 KW型,日本理学公司);透射电子显微镜(F E IT a l o sF 2 0 0 s型,美国赛默飞世尔科技公司);激光纳米粒度仪(M a l v e
15、r nZ E N 3 6 9 0型,英国马尔文帕纳科公司)。1.2 A g N P s的制备1.2.1 香附子鳞茎提取物的制备香附子鳞茎用水清洗并烘干再进行粉碎处理,过0.1 5mm孔径筛得到香附子鳞茎粉末。将香附子鳞茎粉末0.5g悬浮于去离子水5 0m L中,超声提取3 0m i n,离心机离心2次,吸取上清液用0.2 2 m的过滤器过滤,获得香附子鳞茎水提液,等待下一步实验。1.2.2 A g N P s的合成光化学反应仪设置3 0 0W氙灯照射,取香附子鳞茎水提物1 0m L于石英玻璃试管中,在磁力搅拌下逐滴加入浓度为0.1m o l/L的A g NO3溶液1 0 0 L,使体系中A g
16、 NO3的终浓度为1mm o l/L,控制温度在2 5进行反应2h。1.3 A g N P s的表征1.3.1 紫外 可见吸收光谱分析以去离子水作为参比,取不同反应时间的溶液稀释4倍后用紫外 可见分光光度计进行测量,设置407第3期彭杰诗,等:香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能扫描范围为2 0 09 0 0n m,观察溶液的吸收光谱。选取最优合成时间,进行以下的表征和催化性能评价实验。1.3.2 水合粒径和粒径分布分析取反应9 0m i n合成的A g N P s溶液使用激光纳米粒度仪对合成的A g N P s进行水合粒径(h y d r a t ep a r t i c l es i
17、z e,H P S)和分散指数(p o l y m e rd i s p e r s i t y i n d e x,P D I)的测量。1.3.3 X射线衍射表征将反应9 0m i n合成的A g N P s滴到玻璃片上自然晾干,以C u K 为辐射源,设置4 0k V电压和3 0mA电流,以1 0()/m i n的速度对3 5 9 0 范围进行扫描,用J a d e软件进行数据分析。1.3.4 透射电子显微镜表征取A g N P s3 0 L于称量纸上形成液珠,用镊子夹住铜网,使得铜网一面接触液滴3 0s,取下铜网,自然晾干,对样品进行T EM观察。1.4 催化性能评价以浓度为1mm o
18、l/LMB为模型染料,浓度为0.1m o l/LN a B H4为还原剂。将MB溶液2m L加入到试管中,加入A g N P s溶液5 0 L和现配的N a B H4溶液1m L。空白对照组用相同体积的去离子水代替A g N P s和N a B H4。条件对照组用相同体积的去离子水代替A g N P s。2 结果与讨论2.1 肉眼观察往香附子鳞茎水提液中滴加A g NO3溶液,在3 0 0W氙灯照射反应2m i n后,溶液出现淡红色,这个现象表明该方法已经合成A g N P s。而随着反应时间的延长,溶液的颜色逐渐由淡红色变为澄清的红褐色,红褐色是A g N P s的特征颜色1 4。香附子鳞茎
19、水提物与A g NO3反应前、后的颜色如图1所示。从图中可见,通过肉眼观察可以初步判断该反应体系已经合成了A g N P s。a.香附子鳞茎水提物溶液;b.水提物与A g NO3反应后的溶液。图1 香附子鳞茎水提物与A g N O3反应前、后的颜色F i g.1 C o l o u r so fC y p e r u sr p t u n d u sL.b u l ba q u e o u s e x t r a c tb e f o r ea n da f t e r r e a c t i o nw i t hA g N O32.2 紫外 可见吸收光谱表征A g N P s紫外 可见吸收光
20、谱表征结果如图2所示。从图中可见,曲线a证明香附子鳞茎水提液在4 3 0n m处没有明显的吸收峰,而曲线b,c,h在4 3 0n m都出现了吸收峰,4 3 0n m处的紫外吸收峰对应于A g N P s的特征吸收峰,进一步说明该体系合成了A g N P s。观察曲线b,c,h可以发现,A g N P s的特征吸收峰强度随着反应时间增加而逐渐增大,表明增加反应时间可以合成更多的A g N P s。但在507广西大学学报(自然科学版)第4 8卷9 0m i n(曲线j)以后,4 3 0n m处的特征吸收峰的强度达到峰值,溶液内大部分A g+已经被还原成A g N P s,在此之后的吸收峰强度不再增
21、加,表明合成反应已经完成。A g N P s的成功合成归因于香附子鳞茎水提物中含有大量的萜类、黄酮和酚类等化合物,这些化合物可以作为还原剂有效地还原A g+1 5-1 7。香附子鳞茎水提物与A g NO3反应过程中吸光度随时间的变化如图3所示。从图中可见,A g N P s吸收峰强度在反应前期显著增大,中期转为缓慢上升,在9 0m i n处达到最高值,表示9 0m i n处合成的A g N P s达到最大值,说明在9 0m i n整个合成反应已经完成。由此可见该方法仅在9 0m i n内完成A g N P s的合成,缩短了反应时间,所以选择9 0m i n作为最优的反应时间进行后面的表征和催化
22、性能评价实验。a.香附子 鳞茎 提 取液 的 紫 外可 见 光 吸 收 光 谱;b,c,h.反应时间分别为2、5、1 0、2 0、3 0、4 0、6 0m i n的吸收光谱;i、j.反应时间分别为9 0、1 2 0m i n的吸收光谱。图2 A g N P s紫外 可见吸收光谱表征结果F i g.2 U V-v i s i b l ea b s o r p t i o ns p e c t r u mc h a r a c t e r i z a t i o nr e s u l t so fA g N P s0204060801001200.20.40.60.81.01.21.41.61.8
23、/min图3 香附子鳞茎水提物与A g N O3反应过程中吸光度随时间的变化F i g.3 C h a n g eo fa b s o r b a n c ew i t ht i m ed u r i n gt h er e a c t i o no fC y p e r u sr p t u n d u sL.b u l be x t r a c tw i t hA g N O32.3 X R D表征合成的A g N P s的X R D谱图如图4所示。从图中可见,合成的A g N P s在3 7.8 9、4 5.9 0、6 4.4 6、7 7.2 4、8 1.3 6 处 有 衍 射 峰,分
24、别 对 应 于 银 面 心 立 方 的(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)和(2 2 2)晶 面(J C P D S0 4 0 7 8 3),同时位于3 7.8 9 的衍射峰强度远大于其他衍射峰,表明A g N P s晶体优先向(1 1 1)晶面生长。3540455055606570758085902/()(111)(200)(220)(311)(222)图4 合成的A g N P s的X R D谱图F i g.4 X R Dd i a g r a mo f t h e s y n t h e s i z e dA g N P s2.4 E D S和D L S表征香附
25、子鳞茎水提物合成的A g N P s的E D S谱图如图5所示。从图中可见,在0.4、33.5k V附近607第3期彭杰诗,等:香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能出现了金属银的吸收峰,进一步证实了香附子鳞茎提取液成功合成了A g N P s,而碳和氧元素则是归因于香附子鳞茎里面所含的有机物质。A g N P s的粒径分布如图6所示。从图中可见,所合成的A g N P s粒径为(1 2 4.71.4 7)n m,多分散指数(p o l y d i s p e r s i t y i n d e x,P D I)为(0.2 0 50.0 0 8),所合成的A g N P s有较为均匀的粒径分
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