进厂石灰石粒度检验作业指导书.doc

进厂石灰石粒度检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-045-2011
本标准适用于本公司进厂石灰石粒度的测定，其他对粒度有要求的原料可参照执行。
1 仪器、设备
1.1 取样勺：其容量不小于6Kg
1.2 分样器：大号
1.3 案秤：称量10Kg
1.4 方边筛：直径Φ40～Φ50cm，孔径Φ30mm
2 测定方法提要
所谓石灰石的粒度是指石灰石颗粒大小的程度，通常用颗粒直径来表示。石灰石的粒度组成直接关系到粉磨和烧成，粒度测量一般采用筛析法测量分级统计，考虑到我厂进厂石灰石的具体情况，我们只测量其粒径≥30mm的粒度情况，其粒度用30mm孔径筛余百分数表示。
3 测定步骤
每天白班从石灰石调配库进料皮带上取两次样，每次6Kg合并，从中称取10Kg，经30mm孔径筛筛析，用案秤称其筛余重。
其石灰石≤30mm粒度按下式计算：
粒度% = × 100%

进厂原煤取样作业指导书
QLS/CXG-ZL-046-2011
1 目的和适用范围
本标准规定了进厂原煤取样的工具、部位、步骤及数量等。
本标准适用于本公司进厂原煤的取样，其它物料的取样亦可参照采用。
2 取样工具
2.1 取样铲
2.2 取样桶
采用容积为40cm3的0.5mm铁皮制成的圆柱型取样桶。
3 取样部位及数量
3.1 通常取样部位
进厂原煤在汽车上取样点如下图所示：

汽车取样点
3.2 异常情况取样
在特殊情况下，可采用较为自由的方式来局部抽取，一般采用打开汽车后门或侧门的方式取样，亦可采用卸一小部分后再行取样等。
3.2 取样数量
凡同时进厂的原煤，一般应以不超过三车为一批，每车取样点不少于7个，取得的样品总量不少于1Kg。
4 取样步骤
在进厂原煤车上取样时，按上图找好取样点后，先用取样铲铲去原煤表层约15cm，将取样铲插入原煤内一定深度取样，每点取样约100g，放入取样桶内。
原煤按同一产地同一批合并，均化缩分至250g后，称取50g于干燥恒箱烘干1小时，检测水份并于电磁研磨制样机制样，样品研磨后，全部过0.2mm方孔筛，送交分析组检验。样品必须注明产地、车号、吨位、取样日期、取样人、水份等内容。

出厂水泥取样作业指导书
QLS/CXG-ZL-048-2011
1 取样设备、工具
1.1 自动取样器：CT3-P/500A型粉料自动取样器。
1.2 取样勺:长450mm,直径Ф50mm的尖头取样勺。
1.3 取样桶:容积为10cm3和20cm3的0.5mm厚铁皮制成的圆柱型取样桶。
2 取样要求
2.1 取样总量
每个编号取得的样品总量至少20kg。
2.2 取样数量
2.2.1 自动取样器取样
袋装水泥采用自动取样器取样时，取样数量：编号吨位≤1000吨的品种水泥，每两小时取样量大约3.0kg；编号吨位≤800吨的品种水泥，每两小时取样量大约4.0kg。当两台包机同时出同一品种同一编号的水泥时，取样量翻一倍。
2.2.2 取样勺手工取样
2.2.2.1 袋装水泥在站台堆存时，每10吨为一个取样点，取样数量：编号吨位≤1000吨的品种水泥，每个取样点至少取0.2kg；编号吨位≤800吨的品种水泥，每个取样点至少取0.3kg。
2.2.2.2 袋装水泥直装汽车时，每两辆车为一个取样点，编号吨位≤1000吨的品种水泥，每个取样点至少取0.5 kg；编号吨位≤800吨的品种水泥，每个取样点至少取0.6 kg。
2.2.2.3 汽车散装，每一辆车为一个取样点，编号吨位≤1000吨的品种水泥，每个取样点至少取0.4kg；编号吨位≤800吨的品种水泥，每个取样点至少取0.5 kg。
3 取样方法
3.1 自动取样器取样
3.1.1 设定参数
先将取样器工作时间、取样时间和间隔时间设定适宜，取样量满足要求后，不宜随便调整各工作参数。
各工作参数初步定为：取样时间为5秒，间隔时间为90秒。（当两台包机同时出同一品种同一编号的水泥时，取样时间为10秒。）
3.1.2 采样
每一小时取样一次，卸下储料桶，将储料桶从出料口取出，把样品倒入留样桶内。重新将储料桶复位，将把手推回原位，并上锁。
3.1.3 注意事项
每次更换水泥品种编号前和取完样后，必须清空储料桶及蛇形管，以免混样和堵塞取样器。
放回储料桶时，一定要对准出料口，放到原位，否则易出现漏灰及取样器不工作等现象。
如果不用取样器取样时，要及时关闭取样器取样开关。
如果取样量过多和过少要及时通知质量调度员或管理人员，进行取样量的调整或取样器的维修。
3.2取样勺手工取样
3.2.1 袋装水泥，在取样点找好水泥袋口，用取样勺轻轻拍打，使之疏松，将取样勺斜插入袋内适当深度（勺口向袋内），小心抽出取样勺，取出规定的水泥量放入取样桶。
3.2.2 散装水泥，用取样桶从散装水泥车顶入口处取样。待散装水泥车装完后，打开每个入口盖，在适当位置将取样桶插入水泥适当深度，取出以上规定的水泥量。
4 留样
将取得的出厂水泥样品提回留样室，按同品种、同强度等级、同编号合并倒入留样桶内，并放入出厂水泥样品标签。

生料细度、水份检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-049-2011
1 适用范围
本标准适用于出磨生料、入窑生料的取样以及细度、水份检验。
2 方法原理
2.1 采用标准方孔筛对出磨生料、入窑生料进行筛析，用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示出磨生料、入窑生料的细度。
2.2 出磨生料、入窑生料经烘干后，失去质量的百分数即为水份。
3 仪器设备
3.1 架盘天平，感量为0.1克/格
3.2 0.080mm方孔筛，0.20mm方孔筛
3.3 喷头、筛座(喷头与筛网距离75mm)、压力表(0.5MPa)
3.4 恒温干燥箱（10～300℃），电热板
3.5 其它：取样勺、取样桶、餐具勺、蒸发皿、留样盒、毛刷
4 操作程序
4.1 出磨生料的取样以及细度、水份检验
4.1.1 出磨/入窑生料取样
每小时正点±10分钟由岗位工到自动连续取样器上取样，取样前将取样桶内的试样混匀，每次取样至少500克，留取抽查样50克。余下试样检验细度、水份、荧光分析。
当自动连续取样器出现故障时，正点由岗位工到出磨生料输送斜槽（或入窑生料输送斜槽）上取样（窑尾电收尘回灰下料口之后的输送斜槽）。
每次取样、检修后开磨之前都应将取样器、蛇形管等内的样品清理干净。
4.1.2 出磨/入窑生料细度测定
称取试样25g，倒入洁净的蒸发皿中，打开水龙头，调整水压为0.03MPa，将称好的试样倒入0.080mm的方孔筛中，手持水筛斜放在喷头下冲洗至大部分细粉通过之后，将筛子放在水筛座上，并使喷头喷出的部分水喷在筛网上，要有一定角度，使筛座带动水筛以60转/分旋转，连续冲洗3分钟后，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等试样颗料全部沉淀后，小心倒出清水，放在电热板上烘干并用天平称量筛余物，精确至0.01g。
细度%=×100% =筛余重×4%
4.1.3 出磨/入窑生料水份测定
用架盘天平称取出磨生料试样50g，倒入蒸发皿中，置于105～110℃干燥箱内烘干1小时，取出冷却至室温称量，精确至0.01g。
水份% = ×100％

X-荧光多元素分析仪作业指导书
QLS/CXG-ZL-050-2011
1 适用范围
X-荧光多元素分析仪主要进行出磨生料、入窑生料的分析检验；开发和建立各种生料类型的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验;X-荧光多元素分析仪出现故障时采用DM1240型硫钙铁分析仪替代。
2 测定原理
试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。依次分别测定各元素的特征荧光X射线的强度。如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3 仪器设备及药剂
3.1 DM2100型X荧光多元素分析仪
3.2 SL301型样品粉碎机
3.3 SL201型半自动压样机及样品钢环
3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平
3.5 添加剂：硬脂酸、无水乙醇、三乙醇胺
3.6 吸耳球、样品勺、毛刷
4 操作程序
4.1 取样
出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；
4.2 粉磨
按规定称取20g试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入0.1g硬脂酸(或3-4滴三乙醇胺)，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时150s，按下绿色启动按钮开始粉磨。
4.3 压片
待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体上的试样于磨盘中，按要求称取压样所需12克试样，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压片机内，设定压力为12MPa，按启动按钮来自动加压，保压20秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。
4.4 测量
压片取出后，用吸耳球吹掉压片上的残余细粉，打开样品室盖，放入样杯，拉上盖子，启动进行测量。测量完成后，结果显示在视窗中，并自动打印输出结果，分析员并准确记录测量结果。
4.5 注意事项
4.5.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。
4.5.2 不可随意更改操作步骤中所规定的称样量、粉磨时间、压片时施加的压力及保压时间等，否则，会因为操作条件不同而影响分析结果。
4.5.3 在进行压片时，模具一定要放在正中间，一方面压片受压均衡，保证压片质量，另一方面可避免模具局部受压过大弹出而造成事故。

X-荧光硫钙铁分析作业指导书
QLS/CXG-ZL-051-2011
1 适用范围
X-荧光硫钙铁分析仪主要进行出磨水泥过程控制质量的分析检验，开发和建立各品种水泥的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验。
2 测定原理
样品受激发光源照射产生硫钙铁三元素的特征X射线（即X荧光），经探测器收集和在电子学系统支持下，变换成电脉冲，经分离后由硫钙铁三个通道分别加以记录。
以钙通道为例，当认为激发光源的强度不变时，样品中钙原子数量越多，则产生的X荧光的几率就越大，钙通道在单位时间内的计数（即计数率）就越大，因此钙通道计数率直接正比于样品单位体积内钙原子的数量，即钙原子的浓度，当样品中仅有一种含钙原子的化合物时，可依据钙原子的浓度推断出该化合物的百分含量。熟料中的钙含量（钙原子浓度）总是高于混合材的钙含量，因此通过测量水泥样的钙通道计数率（正比于钙原子浓度），可以推算混合材的掺入量。
为了消除仪器自身和源于环境的不稳定因素，本仪器采用了元素荧光的相对比较测量法。相对比较的参照物是一块具有物理及化学性质长期稳定性的硬质样品，它在相同的仪器测量条件下硫钙铁三通道均能得到同被测样品相近的计数率。
综上所述，含量与计数率成线性关系，且应用相对比较测量法，得出含量计算公式：

式中，K和b是由标定确定的常数，N样和N硬分别是被测样品和硬质样品的计数或计数率。
3 仪器设备及药剂
3.1 DM1240型X荧光硫钙铁分析仪
3.2 SH-3型压片机及样品钢环
3.3 托盘天平最大称量为100克，感量为0.1克
3.4样品勺、洗耳球
4 样品的制备及其要求
4.1 样品的压片
4.1.1压制样品时，先将钢环置于压模垫上，注意台阶低头向下。再在钢环上套上压模环，每小时称样15克，双点合并搅拌均匀后，称10.0克±0.1克出磨水泥样品倒入压模环内，用搅拌器将水泥刮平，然后将压膜杆缓慢放入压模环内使其下落,再用手扶住压模环转动一下压模杆，使水泥充填均匀。注意在水泥倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。
4.1.2将装样完毕的压模，小心移动到压片机工作台目视中心位置，扳动手柄（逆时针方向）至水平位置，保持10秒钟即可，缓慢扳动手柄（顺时针方向）至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄弹出）。
4.1.3取出压模，用一手按住压模环，另一手转动一下压模杆，使压模端面和样品背面脱离粘连,然后带样品钢环即可轻松自如地脱离压模,用洗耳球吹去两面浮尘，将带样钢环反过来（台阶低头向下），此向上面即为样品被测面,可用笔尖在被测面背面写上编号防止搞错。
4.2样品的要求
4.2.1由于成形的被测样需要有足够的机械强度，故按要求成形后的片状样约有4毫米厚度，而光源能击中的原子仅在表面约0.2毫米的层面内，故测量结果在物料均匀分布的情况下与样片的厚度（即重量）无关，仅与密度（由成形压力保证）有关。
4.2.2要求压成样不突出钢环端面，被测面和背面不允许有裂纹,除了应正确操作外，样品水份少、颗粒度大是引起裂纹的两个原因。解决的方法是：将压力降低（用SH-3型压片机即为减少水泥的称样量）以防裂纹，可先少称0.1克样，试压五次，还有裂纹再少称0.1克样试压五次，直到不裂时将此称样量确定为生产检验时的称样量。标定时的称样量必须与生产时的称样量一致，当不一致时可通过修正b值消除系统偏差。在压样不裂的前提下，压力高些，这有助于克服样品基本变化对测量准确性的影响。
4.4 测量
压片取出后，用吸耳球吹掉压片上的残余细粉，将需测量的样品放入滑板（一般情况下，滑板处于拉出到底位置。如若不然，则应先拉出滑板），然后将滑板推入仪器到底，按1（启动）开始测量。测量完成后，结果显示在视窗中，并自动打印输出结果，检验人员要准确记录测量结果。
4.5 注意事项
4.5.1滑板只能处于“测硬质样品位置”或“测样品位置”，即拉到底或推到底，不能处于其它任何中间位置，处于其它位置仪器将报警并不能正常工作。
4.5.2仪器在不测含量或不标定时尽量使滑板拉出到底，处于“测硬质样品位置”。
4.5.3 在进行压片时，模具一定要放在正中间，一方面压片受压均衡，保证压片质量，另一方面可避免模具局部受压过大弹出而造成事故。
4.5.4每班用酒精棉将滑板放样孔内的水泥粉末细心的擦除干净（严禁用嘴或者洗耳球吹滑板放样孔内的水泥粉末）。
4.5.5为了确保仪器的正常运行，每班操作人员在接班后先测监测样（即管理样），如仪器示值在合理的误差范围内，说明仪器正常，并将其检测结果填写在交接班记录栏内。
4.5.6每班应根据水泥磨生产水泥品种采用相应的工作曲线。
4.5.7 当X-荧光硫钙铁分析仪出现故障时用化学分析方法替代。
4.5.8当所制样品的检测面出现裂纹、表面粗糙时，必须重新制样。

X-荧光分析作业指导书
QLS/CXG-ZL-052-2011
1 适用范围
X-荧光分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料、增湿塔和电收尘回灰以及相关半成品、成品的分析检验；开发和建立各种工作曲线，并定期做荧光分析与化学分析的对比实验；X-荧光分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法或多元素分析仪替代。
2 测定原理
试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。同时分别测定各元素的特征荧光X射线的强度。如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3 仪器设备及药剂
3.1 Venus-200型X-荧光分析仪和计算机
3.2 专用振动磨
3.3 压片机、配套模具及Ф38mm钢环
3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平
3.5 添加剂：酒精、石蜡、硬脂酸、三乙醇胺等
3.6 吸尘器、样品勺、毛刷
3.7 氩甲烷气体（P10气体）
4 操作程序
4.1 测定意义
准确的测定原材料、出磨生料和入窑生料的化学成分便于及时调整生料配比，为提高水泥熟料的煅烧质量创造良好条件。
4.2 工作曲线和样品编号
4.2.1 工作曲线
石灰石分析曲线：CXQLS—Shs—1
粉煤灰分析曲线：CXQLS—Fmh—1
硫酸渣分析曲线：CXQLS—Lsz—1
粘土分析曲线：CXQLS—Nt—1
生料分析曲线：CXQLS—Raw—-1
熟料分析曲线: CXQLS—Clinker—1
4.2.2 样品编号：
石灰石编号： “S”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
粉煤灰编号：“F”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
硫酸渣编号：“L”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
镍渣编号：“T” ＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
粘土编号：“N”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
出磨生料编号：“Ro”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
入窑生料编号：“Ri”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
熟料编号：“C”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
注意：
a、按以上要求输入编号时，应严格区分字母大小写。
b、月份、日期、时间等必须按两位输入，如“01”、“12”。
c、对上述样品以外的工作曲线和样品编号，根据情况另行规定。
4.3 检验步骤
4.3.1 取样
出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；原材料和其他分析试样由相关岗位工送荧光分析室。
4.3.2 粉磨
不同物料按规定称取试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入相应的添加剂，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时1分钟，按下绿色启动按钮开始粉磨。
4.3.3 压片
待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体的试样于磨盘中，按要求称取压样所需克数，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压片机内，按启动按钮来自动加压，保压30秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。
4.3.4 测量
压片取出后，用吸耳球或压缩空气吹掉压片上的残余细粉，然后将其放入样品杯内，打开样品室盖，放入样杯，盖好盖子，在输入框内，按要求输入试样编号，点击“Measure”图标，荧光分析仪便自动进行测量。测量完成后，结果显示在视窗中，并自动传输至QCX系统控制微机，按要求选择“接收”或“取消”，分析员并准确记录测量结果。
4.4 注意事项
4.4.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。
4.4.2 如果需要粉磨的样品与上次粉磨的样品不同，必须先用被测试样进行洗磨。
4.4.3 不可随意更改操作步骤中所规定的称样量、粉磨时间、压片时施加的压力及保压时间等，否则，会因为操作条件不同而影响分析结果。
4.4.4 在进行压片时，模具一定要放在正中间，一方面压片受压均衡，保证压片质量，另一方面可避免模具局部受压过大弹出而造成事故。

五级预热器热生料分解率检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-053-2011
1 适用范围
本标准适用新型干法水泥窑五级预热器热生料分解率的检验。
2 方法原理
分别检验入窑生料和五级预热器生料的烧失量，根据两者烧失量计算五级预热器热生料分解率。
3 仪器设备
3.1 高温炉：最高温度1300℃
3.2 瓷坩埚、坩埚钳
3.3 干燥器
3.4 瓷研钵
3.5 电子天平：精度为0.1mg
4 操作程序
4.1 热生料取样
每天白班由岗位工到五级预热器下料管处，用特制取样勺取样一次，每次取热生料30克，冷却至室温，研细混匀，待测分解率。
4.2 分析步骤
称取1 g试样,精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，然后放入900～950℃高温炉内灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.3 结果计算
4.3.1 入窑生料和五级预热器热生料烧失量的质量百分数Loss按式（1）计算：
Loss %＝×100% ———————————(1)
式中：Loss───入窑生料或五级预热器热生料烧失量的质量百分数
m1───试样的质量,g
m2───灼烧前试样及坩埚的质量,g
m3───灼烧后试样及坩埚的质量,g
4.3.2 五级预热器热生料分解率按（2）式计算：
分解率 %＝×100％ ———————(2)
式中：Ls───入窑生料的烧失量，％；
Lrs─── 五级预热器热生料的烧失量，％。
注：因生料的烧失量一般由领导或技术人员给定，故适用公式为：
分解率 %＝×100％ ——————— (2)
式中：K ───

熟料立升重检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-054-2011
1 适用范围
本标准适用于熟料立升重测定。
2 仪器、设备
2.1 专用铁皮漏斗：直径为250mm
2.2 圆台型半立升筒：容积0.5 L
2.3 削平直尺：250×35mm
2.4 案称：最大称量5Kg
2.5 XSZ-73型单双层两用振筛机（筛孔为7mm和5mm）
2.6Y90S-4 小型鄂式破碎机：出口粒度小于5mm
2.7 分样器：槽距20mm，长250mm
2.8 留样盒：200×200×60mm、300×300×70mm
2.9 专用小勺：容纳熟料试样重10克
2.10 细磨机：电磁研磨粉碎制样机。
2.11 筛子：Φ125×80mm的0.08mm的方孔筛
2.12 毛刷、取样铲、取样桶、留样桶
2.13 研钵：直径150mm
3 操作程序
3.1 测定意义
熟料立升重反映了窑内锻烧情况，及时、准确地测定熟料立升重对水泥窑操作员及时稳定操作，提高熟料质量，降低热耗和保证水泥窑的安全运转有着重要的作用。
3.2 测定原理
将5~7mm的熟料颗粒从一定的高度自由落入一定容积的容器内，称取重量，换算成每立升的重量即为立升重,单位g/L。
3.3 测定步骤
每两小时正点±10分钟由人工在出窑熟料拉链输送机随机取样，每次用长柄铁铲取熟料倒入桶内，装满为止（每次取样量不少于6Kg，取样点不少于6个点）。将桶内熟料混匀，倒入7mm和5mm的振筛机筛析。将通过5~7mm筛析样（约≥0.6立升），接到取样方盒内，测定立升重。
在漏斗下放好圆台型半立升筒，用铁皮直尺挡住漏斗下口，将筛好的5~7mm熟料颗粒倒入漏斗，迅速抽开直尺，使熟料从漏斗自由落入筒内，用直尺沿筒口刮平，然后将熟料颗粒全部倒入案称盘内称重（事先对好零点）。
3.3.3 熟料立升重= = =2×质量(g/L)

熟料化学分析样品制备作业指导书
QLS/CXG-ZL-056-2011
1适用范围
本标准适用于熟料化学分析样品的制备。粘土、铁粉等其他物料分析样品的制备亦可参照采用。
2 仪器设备
2.1小型鄂式破碎机：出口粒度＜5mm
2.2分样器：槽距20mm，长250mm
2.3留样盒：200×200×60mm，300×300×70mm
2.4专用小勺：容纳熟料试样10g
2.5电磁矿石粉碎机。
2.6筛子：0.080mm方孔筛，规格Φ125×80mm，带筛底
2.7毛刷:油漆刷
2.8瓷缸：容积0.5L
2.9研钵：Φ150mm
3方法步骤
3.1意义
及时认真的制备熟料分析样品，是取得准确熟料分析结果的基础和可靠保证，对调配原料，倒运熟料和控制熟料质量有着十分重要的作用。
3.2制样方法步骤
3.2.1熟料原样的破碎与缩分
将每小时所取熟料样，用小型破碎机破碎，将破碎后的样品用分样器缩分至50克左右，以备粉磨制样用。剩余试样用瓷缸倒入物检留样桶内，按此程序处理各窑熟料样品。
3.2.2 试样的细磨
用专用小勺从50g试样中挖取10g试样，全部倒入电磁矿石粉碎机的试样罐中，盖好盖子，将卡子镙丝冒拧紧，粉碎时间定为2min。开启粉碎机控制开关，待粉碎机自动停止后，松开卡子镙丝冒，取出试样罐，将罐中的试样全部倒入0.080mm方孔筛内，用油漆刷使试样通过筛子，未通过的部分试样，经研钵研细后使之全部过筛。试样制备完毕后，包好试样送交分析组。样品必须注明试样名称、日期、时间、取样人等内容。

水泥细度检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-057-2011
1 方法原理
本方法是采用0.08mm方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥的细度。
2 仪器、设备
2.1 试验筛
试验筛由圆形筛框和筛网组成，筛网应符合GB6004的要求。试验筛分负压筛和水筛两种。负压筛应附有透明筛盖，筛盖与筛上口应有良好的密封性。筛网应紧绷在筛框上，筛网与筛框接触处，应用防水胶密封，防止水泥嵌入。
2.2 水筛架、喷头和其它附属设备
水筛架和喷头符合GB3350.7的规定，水筛筛架转速60 rpm。水筛喷头弧面直径55mm，面上均匀分布90个孔，孔径0.5～0.7mm的塑料(或金属)喷头，喷头距筛布75mm。压力表采用(1.5)级不超过0.05±0.02MPa的压力表, 蒸发皿容量200～250mL蒸发皿,勺子采用餐具勺,毛刷采用较小的排刷,电热板采用功率1.2～3.6KW电热板,架盘天平最大称量100g,分度值0.1克,冰乙酸浓度1+3。
2.3 负压筛析仪
负压筛析仪由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成，其中筛座由转速为30±2rpm的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成。筛析仪负压可调范围为4000～6000Pa。喷气嘴上口平面与筛网之间的距离为2～8mm。负压源和收尘器由功率600W的工业吸尘器和小型旋风收尘筒组成或用其它具有相当功能的设备。
3 操作程序
水泥样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，要防止过筛时混进其它水泥。
3.1 水筛法
3.1.1 筛析试验前，应检查水中无泥、沙，调整好水压及水筛架的位置，使筛架转速为60rpm。
3.1.2 称取试样25g，置于洁净的水筛中，立即用水冲洗至大部分细粉通过后，放在水筛架上，用水压为0.03MPa的喷头连续冲洗3mim。筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干后冷却，并用天平称量筛余物。
3.2 负压筛法
3.2.1 筛析试验前，应将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000～6000Pa范围内。
3.2.2 称取试样25g，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻的敲击，使试样落下。筛毕，用天平称量筛余物。
3.2.3 当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内的水泥，使负压正常。
3.3 试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅。如其筛孔被水泥堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻的刷洗，用水冲净，晾干。
4 试验结果
水泥试样筛余百分数按下式计算：Ｆ＝（Ｒs/Ｗ）×100％
式中：Ｆ——水泥试样的筛余百分数，％；
Ｒs ——水泥筛余物的质量，g；
Ｗ——水泥试样的质量，g。
结果计算至0.1％。
筛余结果的修正:
为了降低试验系统误差，提高试验结果的准确性，应采用试验筛修正系数方法修正计算结果。
水泥试样筛余百分数结果修正按下式计算：
Ｆc＝Ｃ·Ｆ
式中：Ｆc——水泥试样修正后的筛余百分数，％；
Ｃ ——试验筛修正系数；
Ｆ ——水泥试样修正前的筛余百分数，％。
注：1.试验筛的修正系数由领导或技术人员给定。
2.负压筛法和水筛法的结果发生争议时，以负压筛法为准。
修正系数的测定，按附录进行。
附录
试验筛修正系数测定方法
１. 用一种已知80μｍ标准筛筛余百分数的粉状试样（该试样受环境影响筛余百分数不发生变化）作为标准样。按本方法3.1条操作程序测定标准样在试验筛上的筛余百分数。
２. 试验筛修正系数按下式计算：
Ｃ=Ｆn/Ｆt
式中：Ｃ ——试验筛修正系数；
Ｆn——标准样给定的筛余百分数，％；
Ｆt——标准样在试验筛上的筛余百分数，％。
修正系数计算至0.01。
注：修正系数超出0.80～1.20的试验筛不能用于水泥细度检验。

水泥比表面积检验作业指导书
QLS/CXG-ZL-058-2011
1 方法原理
根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。
2 仪器、设备
2.1 透气仪、勃氏透气仪、自动勃氏透气仪
2.2 电子天平：、1mg
2.3 圆形滤纸: 中速定性滤纸
2.4 温度计：最大量程50℃。
2.4 秒表:精确读到0.5秒。
2.5 称样小勺。
3 试验程序
3.1 透气法
检验用的水泥试样，必须在室内恒温至18℃-22℃，准确量取试样温度。将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一个镊子（或一根直径比圆筒略小的细棒）把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。将称好的水泥试样（精确至0.01g）倒入圆筒。在桌面上以水平方向轻轻摇动圆筒，使水泥层表面平坦，然后在水泥层上放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，然后将捣器慢慢取出，将制好试料的圆筒缓慢放入圆筒口并顺时针旋转二周使其与圆筒口壁密封接触。打开仪器阀门，使液面上升到一定高度（透气仪气压计刻度A处以上）。关闭阀门，当液面下降到B处时，开始计时，当液面下降到C处时，记下液面从B到C的时间。
试验结果按下式计算：
S =
式中：S——水泥比表面积,m2/kg
K——仪器常数
γ——水泥比重,cm3/g
m——压实后水泥层的空隙率(通常采用0.50±0.02)
T——气压计中从B降到C所需时间，s
μ——试验温度下的空气粘度,泊
如果a=，则上式可简化为：S=a×
水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定。如果两次实验结果相差2%以上时，应重新试验。
注：１.称样量由质量管理员给定。
２.滤纸不得重复使用。
3.2 勃氏法
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒,轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并左右旋转二周，慢慢取出捣器。
将制好试料的圆筒缓慢放入圆筒口并顺时针旋转二周使其与圆筒口壁密封接触，打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液面的凹月面下降到第二刻线时停止计时，记录液面从第一个刻线到第二个刻线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度。
比表面积按下式进行计算：
S = SS××η×ε×ρ
式中：S——水泥比表面积（m2/kg）;
SS——标准试样的比表面积（m2/kg）;
T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得时间( s );
TS——标准试样试验时，压力计中液面降落测得时间（ s ）;
η——被测试样与标准试样试验温度不同时，温度修正系数，
ε——被测试样与标准试样试验试料层空隙率不同时，空隙率修正系数;
ρ——被测试样与标准试样密度不同时，密度修正系数。
注：1. 具体计算中各相关参数一般由质量管理员给定。
2. 检验中必须严格控制温度。
3. 滤纸不得重复使用。
3.3自动勃氏透气仪
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒,轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并左右旋转二周，慢慢取出捣器。
将制好试料的圆筒缓慢放入圆筒口并顺时针旋转二周使其与圆筒口壁密封接触，按下键盘上的“透气试验”键，待显示器上显示出测得的时间后，按“确认”键，并返回温度界面，重复以上过程，若两次测得的时间相差不超过1秒，则试验结束，然后按“计算”键，得到比表面积值。若两次测得的时间相差超过1秒，要重新试验。
3.4 透气仪漏气的检查
对透气仪必须定期检查是否漏气。检查方法是，勃氏透气仪用橡皮塞塞紧圆筒口，打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面在5min内液面未下降，就证明仪器未漏气；自动勃氏透气仪用橡皮塞塞紧圆筒口，按下键盘上的“漏气检查”键，若显示器上显示出“good” 就证明仪器未漏气, 若显示器上显示出“LLLL” 证明仪器漏气，若漏气必须找出漏气处加以密封。