电位滴定法对混合碱的测定.doc
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电位滴定法对混合碱的测定 实验目的: 了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法;掌握ZD-2型自动电位滴定仪(pH计)的使用;利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成;掌握电位滴定法分析的操作。 实验结果: 两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml;混合碱组成是NaOH和Na2CO3;两者的含量分别为CNaOH=0.0193mol/L,CNa2CO3=0.0262mol/L,即混合碱中NaOH和Na2CO3质量分数分别为:21.75%和78.25%。 实验背景: 混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称,其混合的形式可能为: (1)Na2CO3+ NaHCO3(2)Na2CO3+NaOH (3)Na2CO3 含量检测可采用双指示剂法,用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点: 第一个计量点时,反应可能为: Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O 溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色范围8.0~10.0),从红色变为几乎无色时为终点,滴定体积为V1(ml)。 第二个化学计量点时,滴定反应为: NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O 溶液pH为3.9,以二甲基黄-溴甲酚绿为指示剂,终点呈亮黄色,或者甲基橙做指示剂,滴定体积为V2(ml)。 当V2> V1时,则混合碱为Na2CO3+NaHCO3; 当V1> V2时,为Na2CO3+NaOH; 当V1=V2时,为Na2CO3 。 实验原理: 本实验不同于双指示剂法,而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行,溶液pH发生变化,导致溶液的电位变化,通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位,并指示反应进行的程度和速率。 电位滴定法: 进行电位滴定时,甘汞电极作参比电极,H+电极作指示电极,组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。其测定方法包括E-V曲线法、一阶微商法、二阶微商法,通过等步长的方法测定突跃点附近电位的变化,做出图像,从而找到滴定终点。 能斯特方程式: 本实验中n=1,为H+电极,即E=EΘ+0.059lg[H+] 实验仪器和药品: ZD-2型自动电位滴定仪(pH计)、小烧杯 0.10mol/LHCl标准溶液、混合碱(Na2CO3+NaOH)、去离子水 仪器和实验理论图像: E-V曲线法 一阶微商法 二阶微商法 实验步骤: 打开仪器,调节各旋钮和键 ===》 装好电极,用蒸馏水冲洗 ===》 用蒸馏水和HCl溶液润洗滴定管后加入标准HCl溶液,调节也免职零刻度线 ===》 移液管移取10ml混合碱于小烧杯中 ===》 调节搅拌速率和滴定速率,从0ml滴定至10ml先快测,找到突跃点的范围 ===》 先快后慢,在突跃点附近缩短步长,精确滴定 ===》 拆除装置,清理电极,用蒸馏水洗滴定管2次。 实验数据和处理: 试测数据: VHCl/ml 0.10 1.00 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 电位/mv -248 -233 -208 -194 -178 -161 -141 -94 0 VHCl/ml 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 电位/mv 28 51 72 104 215 247 261 精测数据(E-V、一阶微商、二阶微商表格): VHCl/ml 电位/mv △E/△V V’ △2E/△V2 4.00 -135 4.08 -130 62.5 4.04 4.20 -121 75 4.14 156.25 4.30 -111 100 4.25 250 4.40 -96 150 4.35 500 4.50 -74 220 4.45 700 4.59 -42 355.6 4.55 1506.7 4.70 -19 209.1 4.65 -1331.8 4.80 -8 110 4.75 -991 7.00 125 7.10 148 230 7.05 7.22 189 341.7 7.16 930.8 7.30 210 262.5 7.26 -990 7.40 222 120 7.35 -1200 7.50 230 80 7.45 -400 图像: 第一个突跃点E-V图像: 第二个突跃点E-V图像: 第一个突跃点一阶微商法图像: 第二个突跃点图像: 二阶微商法第一个突跃点图像: 二阶微商法第二个突跃点图像: 结果分析和讨论: 实验数据:HCl浓度为0.10mol/L和混合碱体积为10ml; 计算公式: 从数据、表格和图像中可以看出,实验还是出现了两个突跃点。分别对应的V为4.55ml和7.17ml,两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml。从而根据混合碱的计算,可知混合碱确实是得到NaOH和Na2CO3。根据原理中的突跃点对应的化学反应,列出方程式,根据HCl浓度为0.10mol/L和混合碱体积为10ml,可得到两者的含量分别为CNaOH=0.0193mol/L,CNa2CO3=0.0262mol/L。 图像解析和反思: E-V图像中可以看出有突跃,但不明显(但数据记录表格中可以看出突跃点的大概位置),尤其是第二个突跃点更加不明显;但一阶微商图像中有明显的峰可以判断突跃点,也说明一阶微商法更为合适和精确;二阶微商法则由于作图和点的数量不足,第一个图中左半支还基本符合理论图像,其他图则由于测定点完全不足导致图像基本失真。所以本次实验应该从更早的点开始记录和测定,在突跃点应该继续减小滴定间隔/步长,应该杜绝懒惰,保证图像的精确度。 操作体会和注意事项: 1. 实验仪器需要调节高度和保证装置夹紧竖直 2. 仪器开启后需要用蒸馏水和盐酸润洗滴定管,需要用蒸馏水冲洗电极 3. 试测时设定为每0.50ml记一读数,精测时先快后慢,先每1ml加入混匀后继续加入,靠近试测时的突跃点时改为每加入0.10ml读一次数 4. 搅拌速率不能过快,不能产生漩涡或者冲击电极 5. 滴定时,滴定管尖端应插入液面以下,提高准确度 思考题: (1) 第一个电位突跃点对应第一个化学计量点,即NaOH和HCl反应终点,第二个突跃点对应第二个化学计量点,即Na2CO3和HCl反应。 (2) 四种:E-V法、一阶微商法、二阶微商法、等步长法。 参考文献: 讲义、《分析化学》-张云 《分析化学原理》-吴性良 孔继烈- 配套讲稿:
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- 电位 滴定法 混合 测定
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