粗化工艺对锆钛酸铅陶瓷表面化学镀镍层性能的影响.pdf

文章编号: 1 0 0 1 - 9 7 3 1(2 0 1 4)1 6 - 1 6 1 2 0 - 0 5 粗化工艺对锆钛酸铅陶瓷表面化学镀镍层性能的影响 渠娇1, 王亚婷2, 黄世峰1, 张颖3 ( 1.济南大学 山东省建筑材料制备与测试技术重点实验室, 济南2 5 0 0 2 2; 2.中国地质大学 数理学院, 北京1 0 0 0 8 3;3.济南大学 化学化工学院, 济南2 5 0 0 2 2) 摘要:化学镀镍前处理工艺中的粗化工艺在化学 镀镍过程中具有重要作用。研究了粗化方式对P Z T 陶瓷表面化学 镀镍层性能 的影 响 以 确 定 锆 钛 酸 铅 ( P Z T) 陶瓷化学镀镍的最佳化学粗化工艺。实验以 P Z T陶瓷为基体, 采用5种粗化方式进行粗化处理, 在 低温碱性镀液中施镀, 获得N i - P合金镀层。通过镀层 外观( 完整度、 均匀度、 光亮度) 检测, 镀层与基体间结 合力、 镀速、 镀层耐腐蚀性、 表面形貌( S EM) 、 元素组成 以及物相结构(X R D) 测试, 对5种粗化方式进行了比 较。结果表明, 氢氧化钠加乙二胺(N a OH - C 2H8N2) 体系是最适合P Z T陶瓷化学镀镍的化学粗化工艺。 粗化 工 艺 配 方 为 质 量 分 数3 0%的N a OH,时 间 3 0m i n, 温度3 0, 添加3 0m L/L的C2H8N2。 关键词:P Z T陶瓷; 化学镀镍; 粗化工艺; 镀层性能 中图分类号:T B 3 3 3文献标识码: A D O I:1 0. 3 9 6 9/ j . i s s n . 1 0 0 1 - 9 7 3 1. 2 0 1 4. 1 6. 0 2 6 1引言 锆钛酸铅(P Z T) 陶瓷具有优良的介电、 铁电、 压 电、 热释电特性, 可制成各种压电元件, 用于传感器、 换 能器、 超声清洗等, 是一种重要的无机非金属功能材 料 1。P Z T陶瓷自身没有导电性, 实际应用时需对其 表面进行金属化处理以发挥其多功能性。作为材料表 面处理技术重要方法之一, 化学镀镍因具有施镀不受 基体形状限制、 镀层厚度可调、 均镀深镀能力好、 镀层 与基体结合力好、 镀层耐磨耐腐蚀性好、 可操作性强、 生产方便等 2 - 4特点已成为P Z T陶瓷材料金属化的常 用方法。 化学镀镍是在无外加电流的条件下, 利用氧化还 原反应使溶液中的金属离子在具有催化活性的表面上 还原析出金属镀层的过程 5 - 6。自美国标准局的 A. B r e n n e r和G. R i d d e l l于1 9 4 6年研究发明并获得世界 上第一个化学镀镍专利 7, 有关化学镀镍的研究层出 不穷。黄岳山等 8 - 1 1研究了中低温化学镀镍工艺, 发 现在普通的柠檬酸盐酸性镀液中加入有机酸, 在低温 下便可获得光亮平整、 与基体结合良好且具有良好耐 蚀性的镀层。高家诚等 1 2研究了碳纤维表面化学镀 镍工艺及机理, 结果表明碳纤维表面化学镀镍分为明 显的4个阶段, 且施镀温度、 p H 值以及络合剂含量影 响金属镍的沉积速率及镀液稳定性。李丽波等 1 3对 S i Cp/A l复合材料表面化学镀镍前处理工艺及条件做 了研究, 探索了除油、 粗化、 活化等工序对化学镀镍的 作用和影响, 制备出了性能优良的镀层。然而, 在P Z T 陶瓷基体上的化学镀镍工艺虽有报道, 但其前处理多 依赖机械粗化, 随着P Z T陶瓷形状的复杂化、 尺寸的 微小化, 机械粗化很难进行, 化学粗化工艺的研究变得 非常有意义。 本文在以前研究工作的基础上, 以P Z T陶瓷材料 为基体, 采用5种粗化方式, 以次亚磷酸钠为还原剂, 在低温碱性镀液中施镀, 沉积出N i - P合金镀层, 对比 研究了不同粗化方式对P Z T陶瓷表面化学镀镍层性 能的影响, 以获得最适合P Z T陶瓷化学镀镍的化学粗 化工艺。 2实验 2. 1实验方法 化学镀镍主要工艺过程包括除油、 粗化、 敏化、 活 化、 施镀等步骤。工艺流程图见图1。 P Z T陶瓷 除油 水洗 化学粗化 水洗 敏化 水洗 活化 水洗施镀水洗干燥金属化的P Z T陶瓷 图1化学镀镍工艺流程图 F i g1T h ed e t a i l e dp r o c e s s i n gs c h e m e f o re l e c t r o l e s sn i c k e l p l a t i n g 021612 0 1 4年第1 6期(4 5) 卷 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(5 1 1 7 2 0 9 7,5 1 2 7 2 0 9 0,5 1 2 0 2 0 8 9) 收到初稿日期: 2 0 1 3 - 1 2 - 2 6 收到修改稿日期: 2 0 1 4 - 0 4 - 2 6 通讯作者: 张颖,E - m a i l:c h m_z h a n g y u j n . e d u . c n 作者简介: 渠娇(1 9 9 0-) , 女, 山东滕州人, 在读硕士, 师承黄世峰教授, 从事压电陶瓷制备与应用研究。 实验所采用的5种粗化方式溶液组成及工艺参数 见表1, 敏化、 活化、 施镀溶液组成及工艺参数 1 4见表2。 表15种粗化方式溶液组成及工艺参数 T a b l e1C o m p o s i t i o na n dp a r a m e t e r so ff i v ec o a r s e - n i n gp r o c e s s 粗化方式溶液组成 温度 / 时间 /m i n N a OH粗化N a OH 质量分数3 0% 2 52 0 N a OH - C2H8N2粗化 N a OH C2H8N2 质量分数3 0% 3 0m L/L 3 03 0 C r O3粗化 C r O3 9 8 % H2S O4 1 6g/L 4 8 0m L/L 3 56 HNO3粗化6 8 % HN O3 体积分数2/3 2 82 0 KM n O4粗化 KM n O4 N a OH 2 5g/L 2 0g/L 7 04 5 2. 2性能测试 2. 2. 1镀层外观及镀层与基体间结合力分析 目测镀层的完整度、 均匀度以及光亮度。用热振 实验法测定镀层与基体间结合力, 将施镀后的样品放 入恒温加热炉中加热至一定温度, 并恒温一定时间, 然 后放入冷水中急冷, 观察样品有无起皮现象; 若无起 皮、 破裂现象, 说明镀层结合力良好, 反之, 结合力较 差。用胶带法测定镀层与基体间结合力, 将施镀后的 样品水平放置在实验台上, 把3 M胶带均匀用力地粘 在被测镀层表面, 然后垂直、 迅速地撕下胶带, 观察胶 带上有无镍。若无镍被粘落下来, 说明结合力良好, 反 之, 结合力较差。 2. 2. 2镀速测定 采用称重法, 通过计算样品在施镀前后单位时间 内单位面积上质量的增加计算镀速。计算式如下 = m St ( g /c m 2h) ( 1) 式中,为镀速(g/c m 2h) ; m为施镀前后镀件 的增重( g) ;S为镀层面积(c m 2) ; t为施镀时间(h) 。 2. 2. 3耐腐蚀性能测试 利用L K 2 0 0 5 A型电化学工作站测试镀层的耐腐 蚀性曲线。将镀件放入3. 5% N a C l溶液中腐蚀1h, 测试塔菲尔曲线, 通过曲线中电位和电流的大小分析 镀层耐腐蚀性。 2. 2. 4镀层表面形貌分析 用扫描电子显微镜( S EM) 观察镀层表面形貌。 2. 2. 5镀层元素分析 用能谱仪(E D S) 分析材料微区元素的种类和含 量。 2. 2. 6物相分析 用X射线衍射分析仪测试镀层的物相结构。 表2敏化、 活化、 施镀溶液组成及工艺参数 T a b l e2C o m p o s i t i o na n dp a r a m e t e r so f s e n s i t i z a t i o n,a c t i v a t i o n,n i c k e l p l a t i n g 工艺敏化活化施镀 化学试剂 及其浓度 S n C l22 H2O3 0g/LP d C l20. 4g/L 3 7% HC l5 0m L/L3 7% HC l9. 9m L/L N i S O47 H2O2 0g/L N a3C6H5O72 H2O1 1. 7g/L NH4C l3 0g/L N a H2P O2H2O2 3g/L B S O添加剂0. 1g/L 氨水适量 温度/ 室温 3 04 5 时间/m i n 581 5 p H 值 9. 2 3结果与讨论 3. 1不同粗化方式处理所得镀层外观及镀层与基体 间结合力分析 表3为不同粗化方式处理所得镀层外观及镀层与 基体间结合力表。从表3可以看出, 粗化方式对镀层 外观及镀层与基体间结合力有影响。在外观方面, 除 KM n O4粗化处理所得镀层不完整, 其余方式处理所得 镀层在宏观上均完整、 均匀且具有良好的光泽性。在 结合力方面, 未粗化处理所得样品表面起皮严重, 镀层 结合力很差;KM n O4粗化处理所得镀层略有脱落; 其 它粗化方式所得样品镀层结合力均很好, 无脱落起皮 现象。 表3不同粗化方式处理所得镀层外观及镀层与基体 间结合力表 T a b l e3 C o a t i n ga p p e a r a n c ea n da d h e s i v ef o r c eb e - t w e e nt h ec o a t i n ga n ds u b s t r a t eo fd i f f e r e n t c o a r s e n i n gp r o c e s s 粗化方式完整度均匀度光亮度结合力 未粗化完整均匀光亮都起皮 N a OH粗化 完整均匀光亮无脱落 N a OH - C2H8N2粗化 完整均匀光亮无脱落 C r O3粗化 完整均匀光亮无脱落 HNO3粗化 完整均匀光亮无脱落 KM n O4粗化 不完整均匀光亮有脱落 12161 渠娇 等: 粗化工艺对锆钛酸铅陶瓷表面化学镀镍层性能的影响 3. 2不同粗化方式处理所得样品施镀时镀速分析 图2为不同粗化方式处理所得样品施镀时的镀速 图。由图2可知, 采用不同粗化方式处理样品, 施镀时 镀速不 同, 镀 速 从 大 到 小 依 次 为N a OH - C 2H8N2 N a OHC r O3未粗化HNO3KM n O4。一般来 讲, 镀速太慢, 容易镀覆不全。另外, 在不影响镀层性 能的情况下, 镀速快可以缩短生产周期, 产生更好的经 济效益。因此, 从镀速方面考虑, 选用N a OH - C 2H8N2 粗化最好。 图2不同粗化方式处理所得样品施镀时的镀速图 F i g2D e p o s i t i o nr a t eo nt h es u r f a c eo f t h es a m p l ea t d i f f e r e n t c o a r s e n i n gc o n d i t i o n s 3. 3不同粗化方式处理所得镀层耐腐蚀性分析 图3为不同粗化方式处理所得镀层在3. 5% N a C l 溶液中的极化曲线 1 5 - 1 6。在极化曲线中, 腐蚀电位越 正, 镀层耐腐蚀性越强。由图3可知, 各粗化处理所得 镀层 的 耐 腐 蚀 性 从 大 到 小 依 次 为C r O3 N a OH - C2H8N2N a OH HNO3 KM n O4未 粗 化, 即 C r O3处理所得镀层耐腐蚀性最好,N a OH - C2H8N2次 之。另外, 由图2可知,C r O3粗化处理所得样品施镀 时镀速较慢, 化学镀效率低, 且C r O3不符合环保要求, 因此, 综合考虑, 选用N a OH - C 2H8N2进行粗化。 图3不同粗化方式处理所得镀层极化曲线 F i g3P o l a r i z a t i o nc u r v e so fn i c k e l d e p o s i t a td i f f e r e n t c o a r s e n i n gc o n d i t i o n s 3. 4不同粗化方式处理所得镀层表面形貌分析 图4为采用不同粗化方式处理所得镀层表面形貌 图。图4(a) 所示晶粒大小不均匀, 晶粒排列不紧密, 团 聚现象严重; 图4(b) 所示晶粒大小稍不均匀, 晶粒排列 有序, 基本无团聚现象; 图4(c) 所示晶粒大小均匀、 排 列紧密有序, 无团聚现象; 图4(d) 所示晶粒大小不甚均 匀、 略有团聚; 图4(e) 所示晶粒较小且分布不均匀、 略 有堆积; 图4( f) 所示晶粒较大且排列不紧密, 有明显的 团聚现象。综上分析, 镀层晶粒大小不均匀, 晶粒间有 明显的空隙造成未粗化处理和KM n O4粗化处理所得 镀层外观和结合力不好; 而N a OH - C 2H8N2及HNO3 粗化处理所得镀层表面形貌较好, 无缺陷, 不易腐蚀脱 落, 结合力较好, 但HNO3粗化处理所得样品化学镀 过程镀速相对较慢, 化学镀效率低, 不利于化学镀工艺 实施。 图4不同粗化方式处理所得镀层表面形貌图 F i g4S EM m i c r o g r a p h so f c o a t i n ga td i f f e r e n t c o a r s e n i n gc o n d i t i o n s 221612 0 1 4年第1 6期(4 5) 卷 3. 5不同粗化方式处理所得镀层元素组成及含量分 析 为分析不同粗化方式对所得镀层元素组成及含量 的影响, 对镀层进行了E D S能谱分析, 各镀层的E D S 能谱成分分析见表4。 表4不同粗化处理所得镀层E D S能谱成分分析表 T a b l e4E D Sc o m p o n e n t i a l a n a l y s i so f c o a t i n ga td i f f e r e n t c o a r s e n i n gc o n d i t i o n s 元素组成未粗化 N a OHN a OH - C2H8N2C r O3HNO3KM n O4 P/a t %5. 9 01 0. 5 01 1. 6 57. 2 47. 6 55. 8 6 N i/a t %9 4. 1 08 9. 5 08 8. 3 59 2. 7 69 2. 3 59 4. 1 4 由表4可知, 不同粗化方式处理所得镀层中镍磷 的相对含量不同。一般来讲, 镀层含磷量对其耐蚀性 有很大影响。随镀层含磷含量的增大, 镀层的耐蚀性 增大, 腐蚀电位正移, 由此可以推测, 各镀层的耐腐蚀 性 从 大 到 小 依 次 为:N a OH - C 2H8N2 N a OH HNO3C r O3未粗化KM n O4。另 外, 当 含 磷 量 大于8%时, 镀层一般为非晶态N i - P合金结构, 因为 无晶界, 所以耐腐蚀性更好 3, 即 N a OH - C2H8N2粗 化处理所得镍镀层的耐腐蚀能力强。即除C r O3外, 与图2所得结论基本相符。 3. 6不同粗化方式处理所得镀层物相结构分析 图5为不同粗化方式处理所得镀层的X R D谱图。 由图5可知, 各曲线除陶瓷基底的衍射峰外, 在2约 4 5 左右 都 存 在 着 “ 馒 头” 状 的 散 射 峰, 为 非 晶 态 的 N i3P/N i; 其中,N a OH粗化、N a OH - C2H8N2粗化和 HNO3粗化曲线峰尖锐程度低, 表明其镀层物质更趋 于非晶态。根据非晶态物质的耐腐蚀能力强于晶态物 质, 可 以 得 出N a OH粗 化、N a OH - C 2H8N2 粗 化 和 HNO3粗化所得镀层耐腐蚀能力较强, 与S EM图及 极化曲线基本相符。再结合前述分析, 可知N a OH - C2H8N2体系是最适合P Z T陶瓷表面化学镀镍的化学 粗化方式。 图5不同粗化方式处理所得镀层的X R D谱图 F i g5X R Dp a t t e r no fc o a t i n ga td i f f e r e n tc o a r s e n i n g c o n d i t i o n s 4结论 研究了化学镀镍前处理工艺中粗化过程对锆钛酸 铅( P Z T) 陶瓷表面镀层性能的影响, 得出以下结论: ( 1)最有效的P Z T陶瓷化学镀镍粗化工艺为氢 氧化钠加乙二胺体系(N a OH - C 2H8N2) 。粗化溶液组 成及工艺参数为质量分数3 0%的N a OH溶液, 添加 3 0m L/L的乙二胺, 时间3 0m i n, 温度3 0。 ( 2)采用N a OH - C2H8N2粗化处理所得镀层外 观完整 均 匀、 光 亮, 含 磷 量 高,P原 子 百 分 比 可 达 1 1. 6 5%, 镀层与陶瓷的结合力好且耐腐蚀性强。实 现了不进行机械粗化, 仅使用化学粗化, 便能使P Z T 陶瓷表面达到所需粗糙度, 获得优良镀层。为化学镀 镍工艺的改善提供了一定的指导意义。 参考文献: 1L iX i a o j u a n,L iQ u a n l u,X i eM i a o x i a,e ta l .N e wh e a d - w a y sa n dn e wa p p l i c a t i o n so fp i e z o c e r a m i c sa th o m ea n d a b r o a dJ.B u l l e t i no ft h e C h i n e s e C e r a m i cS o c i e t y, 2 0 0 6,2 5(4) :1 0 1 - 1 0 7. 2L i uW L,C h i e nW T,J i a n gM H,e ta l . S t u d yo fN d YA Gl a s e ra n n e a l i n go fe l e c t r o l e s sN i - Pf i l mo ns p i e g e l - i r o np l a t eb yt a g u c h im e t h o da n dg r e ys y s t e m t h e o r y J. J o u r n a lo fA l l o y sa n dC o m p o u n d s,2 0 1 0,4 9 5(1) : 9 7 - 1 0 3. 3J i a n gX i a o x i a,S h e n W e i .T h ef u n d a m e n t a la n dp r a c t i c e o f e l e c t r o l e s sp l a t i n gM. B e i j i n g:N a t i o n a lD e f e n c eI n - d u s t r yP r e s s,2 0 0 0. 4F e n g Y i,Y u a n H a i l o n g .E l e c t r o l e s sp l a t i n go fc a r b o n n a n o t u b e sw i t hs i l v e rJ. J o u r n a lo fF u n c t i o n a lM a t e r i - a l s,2 0 0 4,3 5(3) :3 1 7 - 3 1 9. 5C h e nC h u n c h e n g .D e v e l o p m e n ta n dp r o s p e c to fe l e c t r o - l e s sn i c k e lp l a t i n gJ.E l e c t r o p l a t i n g a n d F i n i s h i n g, 1 9 9 8,1 7(4) :5 0 - 5 1. 6Z h uM i a n x i a,WuX i a n y i,W a n gZ h u m e i . T h e t e c h n o l o g y a n dd e v e l o p i n gt r e n do fe l e c t r o l e s s p l a t i n gN io nt h es u r - f a c eo ft h ep i e z o e l e c t r i cc e r a m i cJ.C h i n a C e r a m i c, 2 0 0 8,4 4(9) :1 1 - 1 3. 7B r e n n e rA,R i d d e l lGE. N i c k e l p l a t i n go ns t e e l b yc h e m - i c a l r e d u c t i o nJ. R e sN B S,1 9 4 6,2 4 1(6) :4 4 1. 8H u a n gY u e s h a n,M e n gJ i l o n g,L iY i . S t u d yo f l o wt e m - p e r a t u r ee l e c t r o l e s sn i c k e lJ.E l e c t r o p l a t i n ga n dP o l l u - t i o nC o n t r o l,1 9 9 8,1 8(2) :1 8 - 2 0. 9Z o uJ i a n p i n g,H eZ i k a i,H u a n gX i n .Ar e s e a r c ho nt h e a c c e l e r a t o r f o rm i d d l e t e m p e r a t u r ee l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t - i n gJ.E l e c t r o p l a t i n ga n dP o l l u t i o nC o n t r o l ,2 0 0 4,2 4 ( 6) :2 7 - 2 9. 1 0H u a n gX i n,H eZ i k a i,C a iX i a o l a n .R e s e a r c ho na c i d b r i g h t e l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t i n gJ. S u r f a c eT e c h n o l o - g y,2 0 0 3,3 2(5) :4 7 - 4 8. 1 1O u y a n g X i n p i n g,L u o H a o j i a n g .D e v e l o p m e n to fl o w t e m p e r a t u r ee l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t i n gJ.E l e c t r o p l a - t i n ga n dF i n i s h i n g,2 0 0 0,1 9(3) :4 2 - 4 5. 32161 渠娇 等: 粗化工艺对锆钛酸铅陶瓷表面化学镀镍层性能的影响 1 2G a oJ i a c h e n g,T a nZ u n,R e nF u z h o n g . S t u d yo nk i n e t - i c sa n dt e c h n o l o g yo fN i e l e c t r o l e s sp l a t i n go nc a r b o n f i - b e r sJ.J o u r n a lo fF u n c t i o n a l M a t e r i a l s,2 0 1 1,4 2 ( 8) :1 3 6 0 - 1 3 6 3. 1 3L iL i b o,A nM a o z h o n g,WuG a o h u i .E l e c t r o l e s sn i c k e l o nt h es u r f a c eo fS i C p/A lc o m p o s i t e sJ. J o u r n a lo f F u n c t i o n a lM a t e r i a l s,2 0 0 5,3 6(7) :1 0 9 3 - 1 0 9 6. 1 4S u nM i n,Z h a n gY i n g,Z h o uM e i j u a n,e t a l . P r o c e s s a n d p r o p e r t i e so f e l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t i n go nt h es u r f a c eo f p i e z o e l e c t r i cc o m p o s i t eJ.A c t a M a t e r i a eC o m p o s i t a e S i n i c a,2 0 1 3,3 0(1) :6 7 - 7 2. 1 5L u oL M,Y uJ,L u oJ,e ta l . P r e p a r a t i o na n dc h a r a c - t e r i z a t i o no fN i - c o a t e dC r3C2p o w d e rb yr o o mt e m p e r a - t u r eu l t r a s o n i c - a s s i s t e de l e c t r o l e s sp l a t i n gJ. C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l,2 0 1 0,3 6(6) :1 9 8 9 - 1 9 9 2. 1 6Z h o uC h a o l a n,Z h a n gG a o k e,G a nH u i h u i . P r e p a r a t i o n o fC o/S i Cc o m p o s i t ep a r t i c l e su s i n ge l e c t r o l e s sp l a t i n g m e t h o dJ. J o u r n a l o fW u h a nU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o - g y,2 0 1 1,3 3(7) :5 - 9. T h e e f f e c t o f c o a r s e n i n gp r o c e s so nt h ep r o p e r t i e so f e l e c t r o l e s sn i c k e l p l a t i n go nt h e s u r f a c eo f l e a dz i r c o n a t e t i t a n a t e c e r a m i c QUJ i a o 1,WAN GY a - t i n g2,HUAN GS h i - f e n g1, Z HAN GY i n g 3 ( 1. S h a n d o n gP r o v i n c i a lK e yL a b o r a t o r yo fP r e p a r a t i o na n dM e a s u r e m e n to fB u i l d i n gM a t e r i a l s, U n i v e r s i t yo f J i n a n,J in a n2 5 0 0 2 2,C h i n a; 2. S c h o o l o fS c i e n c e,U n i v e r s i t yo fG e o s c i e n c e,B e i j i n g1 0 0 0 8 3,C h i n a; 3. S c h o o l o fC h e m i s t r ya n dC h e m i c a lE n g i n e e r i n g,U n i v e r s i t yo f J i n a n,J in a n2 5 0 0 2 2,C h i n a) A b s t r a c t:T h e c o a r s e n i n gp r o c e s s,a s t h eo n e l i n k i n t h ep r e t r e a t m e n t o f e l e c t r o l e s sn i c k e l p l a t i n g,w a s e x t r e m e - l yv i t a l t ot h ee l e c t r o l e s sn i c k e l p l a t i n gp r o c e s s . I no r d e r t o i d e n t i f y t h e s u i t a b l e c o a r s e n i n gw a y f o r t h e l e a dz i r - c o n a t e t i t a n a t e(P Z T)c e r a m i c s,t h ee f f e c to f t h er o u g h e n i n gp r o c e s so nt h ed e p o s i t i o np e r f o r m a n c ew a ss t u d - i e d . I nt h i sp a p e r,t h eP Z Tc e r a m i c sw e r eu s e da ss u b s t r a t e,s u b j e c t e dt or o u g hb yf i v ec o a r s e n i n gm e t h o d s . U l t i m a t e l y,t h en i c k e ld e p o s i t i o no nt h es u r f a c eo ft h eP Z Tc e r a m i c sw a so b t a i n e df r o ma l k a l i n ee l e c t r o l e s s n i c k e l p l a t i n gs o l u t i o n sa t l o wt e m p e r a t u r e . Ad i r e c t c o m p a r i s o nb e t w e e nt h e f i v e t y p e so f r o u g hs o l u t i o n sw a s p r e s e n t e db y t h e a n a l y s i so f c o a t i n ga p p e a r a n c e t e s t(i n t e g r i t y,u n i f o r m,b r i g h t n e s s) ,a d h e s i o n f o r c e,d e p o s i t i o n r a t e,t h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c e,s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y(S EM)a n dX - r a yd i f f r a c t i o nt e c h n i q u e(X R D) ,a n d t h em o s t e f f e c t i v ec o a r s e n i n gw a yf o re l e c t r o l e s sn i c k e lp l a t i n go nt h es u r f a c eo f t h eP Z Tc e r a m i c sw a sd e t e r - m i n e d:3 0%o f t h em a s s f r a c t i o no f s o d i u mh y d r o x i d e,3 0m i no f r o u g h e n i n g t i m e,3 0o f r o u g h e n i n g t e m p e r - a t u r e,a n dt h ec o n c e n t r a t i o no f e t h y l e n ed i a m i n ew a s3 0m L/L. K e yw o r d s:P Z Tc e r a m i c;e l e c t r o l e s sn i c k e l p l a t i n g;c o a r s e n i n gp r o c e s s;c o a t i n gp e r f o r m a n c e ( 上接第1 6 1 1 9页) U s eo fH3P O4- l o a d e ds a w d u s t f o r s h a p i n gp o w d e r ya c t i v e c a r b o n i n t om o n o l i t h sw i t h o u td e c r e a s i n gs p e c i f i c s u r f a c ea r e a a n dc h a r a c t e r i z a t i o no fm o n o l i t h s L ID a - w e i 1,2, T I ANY u a n - y u 1,2, Q I AOY i n g - y u n 2, L I J u n - h u a 1, TAN GR u i - y u a n 1 ( 1. S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fH e a v yO i lP r o c e s s i n g,C h i n aU n i v e r s i t yo fP e t r o l e u m(E a s tC h i n a) , Q i n g d a o2 6 6 5 5 5,C h i n a; 2.U n i v e r s i t yK e yL a b o r a t o r yo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n go fL o w - c a r b o nE n e r g yS o u r c e s, S h a n d o n gU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,Q i n g d a o2 6 6 5 9 0,C h i n a) A b s t r a c t:P o w d e r ya c t i v e c a r b o n(P A C)w a s c o n v e r t e d i n t oa c t i v e c a r b o nm o n o l i t h s(A CM s)b ya d d i n gH3P O4- l o a d e dw a s t es a w d u s t i n t o i t,f o l l o w e db y t r e a t m e n t s l i k e e x t r u s i o na n dh e a t i n g . T h em o r p h o l o g i e s,m i c r o c r y