基于响应面法的SiO2f/SiO2复合材料多级防潮涂层工艺优化.pdf
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1、为了提高 SiO2f/SiO2复合材料的防潮性能,在单因素试验基础上,采用响应面法对多级防潮涂层的成型工艺参数进行优化。通过 Box-Behnken 中心组合试验设计,以十周期交变湿热吸水率为响应值,研究疏水时间、刮涂次数、浸涂时间和喷涂遍数 4 个因素对吸水率的影响,建立相关数学模型,并进行试验验证。结果表明:4 个因素对吸水率的影响均达到极显著水平,此外疏水时间,喷涂遍数,浸涂时间及刮涂次数对吸水率的影响依次减弱。模型数值优化获得最优工艺条件为疏水时间 12h,刮涂次数 3 次,浸涂时间 2.8h,喷涂遍数 3 次。在此工艺条件下,吸水率实际降低到 0.198%,与预测值 0.195%的偏
2、差在 2.0%以内。因此,所建模型为实现 SiO2f/SiO2复合材料的超高防潮性能提供科学依据。关键词:SiO2f/SiO2复合材料;多级;防潮性能;响应面;工艺优化中图分类号:V46文献标识码:AOptimization of Multilevel Moisture-proof Coating Process of SiO2f/SiO2Composites Based on Response Surface MethodMao Bangxiao1Xia Xisheng1Wang Dakui2Gao Guosheng2Fu Huibin1Lv Haihua1Guo Juanjuan1(1.B
3、eijing Xinfeng Aerospace Equipment Co.,Ltd.,Beijing 100854;2.Beijing Institute of Electronic SystemEngineering,Beijing 100854)Abstract:In order to improve the moisture resistance of SiO2f/SiO2composites,the response surface method wasused to optimize the molding process parameters of the multilevel
4、moisture-proof coating on the basis of the single factortest.Based on the Box-Behnken central combination test design,the effects of four factors on water absorption,including hydrophobic time,scraping times,dipping time and spraying times,were studied with the water absorption of10-cycle alternatin
5、g humidity and temperature test as the response value.Relevant mathematical models are establishedand tested.The results showed that the influence of four factors on water absorption was extremely significant,and theinfluence of hydrophobic time,spraying times,dipping time and scraping times on wate
6、r absorption was weakened inturn.The optimal process conditions obtained by the numerical optimization of the model were as follows:hydrophobictime of 12h,scraping times of 3,dipping time of 2.8h and spraying times of 3.Under this process condition,the waterabsorption actually decreased to 0.198%,an
7、d the deviation from the predicted value of 0.195%was within 2.0%.Therefore,the established model provides scientific basis for realizing the ultra-high moisture-proof performance ofSiO2f/SiO2composite.Key words:SiO2f/SiO2composites;multilevel;moisture resistance;response surfac;process optimization
8、1引言天线罩/窗是航空航天飞行器的关健功能结构件,作者简介:毛帮笑(1993),工程师,材料加工工程专业;研究方向:陶瓷基复合材料。收稿日期:2023-05-19设计 工艺2023 年 6 月第 3 期34可保证飞行器天线在恶劣的大气环境下安全完成系列通讯、制导功能1,通常要求其材料具有高透波率、高温高强等特性。SiO2f/SiO2复合材料具有低密度、低导热率、耐高温、抗烧蚀及优异的介电性能,是一种理想的天线罩材料2,3。然而,SiO2f/SiO2复合材料具有大量亲水性硅羟基和孔隙率,极易吸收空气中的水4。吸湿导致介电性能下降,限制了复合材料的应用。此外,吸湿会导致SiO2f/SiO2复合材料
9、的力学性能下降5。因此,有必要解决 SiO2f/SiO2复合材料的防潮性能。本文通过在 SiO2f/SiO2复合材料基体表面依次构筑疏水层、封孔层 1、封孔层 2 及面漆层,形成多级防潮涂层对材料进行保护,显著提高其防潮性。多级防潮涂层间的有机配合工艺对防潮性能影响重大,优化工艺参数是工艺设计的关键。响应面法(RSM)是一种数学和统计方法,它用于建模和分析最优响应受多个不同变量影响的问题。RSM 也是目前广泛应用的优化方法之一,它通过考虑不同参数的交互作用6提出了输入输出关系的准确预测,比正交试验法优化的结果更直观精确。近年来,RSM 已经被用于分析和优化各种工程科学技术,以探索最佳的变量水平
10、,实现最佳的生产工艺条件,降低成本,减少实验次数,提高性能7,8。然而,目前还没有使用 RSM 对透波材料的多级防潮涂层进行优化,为本文研究提供了思路。因此,本研究采用不同工艺状态的涂层制备多级防潮涂层,通过比选研究其对 SiO2f/SiO2复合材料的防潮 性 能 的 影 响,并 利 用 中 心 组 合 设 计 试 验(Box-Benhnken Design),运用响应面法,对工艺参数进行优化,以期为实现 SiO2f/SiO2复合材料的超高防潮性能提供科学依据。2多级防潮涂层设计针对 SiO2f/SiO2复合材料的硅羟基吸水,首先采取疏水层处理,通过化学反应法去除羟基。针对高孔隙率吸水,采用三
11、级封孔层处理,协同配合,降低材料表面孔隙。疏水层与三级封孔层形成多级防潮涂层。多级防潮涂层结构示意图如图 1 所示,其成型工艺如下:a.疏水层:将 SiO2f/SiO2复合材料常压浸渍于疏水剂 1 中,保持浸渍一定时间,固化后得到疏水层;b.封孔层 1:在 SiO2f/SiO2复合材料表面均匀刮涂封孔涂料 1,固化后得到封孔层 1,对基体的微孔进行封填;c.封孔层 2:将 SiO2f/SiO2复合材料真空浸涂于封孔涂料 2 中,保持浸渍一定时间,固化后得到封孔层 2,对基体表面的纳米孔进行封填;d.面漆层:在 SiO2f/SiO2复合材料表面均匀喷涂面漆涂料 1,固化后得到面漆层,对基体孔隙封
12、填进行强化。图 1多级防潮涂层结构示意图3试验设计与方法3.1单因素试验设计通过单因素试验法,分别选取疏水时间、刮涂次数、浸涂时间及喷涂遍数作为疏水层、封孔层 1、封孔层 2 及面漆层的自变量,探究各因素对各自涂层的防潮性能的影响。3.2响应面试验设计以单因素试验验证结果作为响应面试验设计依据,依据 Box-Behnken 中心组合进行四因素三水平响应面试验设计,即依次选取疏水时间(A)、刮涂次数(B)、浸涂时间(C)及喷涂遍数(D)作为多级防潮涂层的自变量,并分别以-1、0、1 表示四个自变量的三个水平,以涂层材料十周期交变湿热吸水率作为响应值 Y,再采用 Design-Expert 13
13、软件程序,分析在不同影响因子下防潮性能的响应结果,确定多级防潮涂层的最优成型参数,并通过实验验证结果的可靠性。3.3测定方法防潮性能通过十周期交变湿热吸湿率进行表征,交变湿热试验单周期条件为:湿度保持 95%,温度 30(12h)与 60(12h)交替进行。十周期交变湿热共进行 1024h。设计 工艺航天制造技术35吸湿率由式(1)计算得出:a=(m2-m1)/m1100%(1)式中:a吸湿率,%;m1试样的初始质量,g;m2试验结束后试样质量,g。4结果与讨论4.1单因素实验结果图 2 为不同工艺参数对疏水层、封孔层 1、封孔层2 及面漆层防潮性能的影响。从图 2a 可以看出,随着疏水时间的
14、增加,疏水层的疏水角逐渐增大。当疏水时间达到 12h 后,疏水角达到最高值且已稳定,说明此时基体的硅羟基被完全除去,因此选取最大疏水时间为 12h。从图 2b 可以看出,随着刮涂次数的增加,封孔层 1 的吸水率逐渐降低,反复刮涂可提高封孔层 1的封孔效果,刮涂 3 次的封孔效果已经达到最佳,因此选取最大刮涂次数为 3 次。从图 2c 可以看出,随着浸涂时间的增加,封孔层 2 的吸水率同样逐渐降低,这归因于封孔层 2 的封孔效果逐渐提高,且刮涂 3h 的封孔效果达到最佳,因此选取最大浸涂时间为 3h。从图 2d 可以看出,随着喷涂遍数的增加,面漆层的吸水率逐渐降低,喷涂遍数的增加可逐步填充纳米孔
15、隙,喷涂 3 遍的封孔效果已经达到最佳,因此选取最大喷涂遍数为 3 次。a不同疏水时间对疏水角影响b不同刮涂次数对吸水率影响c不同浸涂时间对疏水角影响d不同喷涂遍数对吸水率影响图 2不同工艺参数对疏水层、封孔层 1、封孔层 2 及面漆层防潮性能的影响4.2Box-Behnken 试验结果分析在单因素试验验证结果的基础上,进行响应面试验设计(即 Box-Behnken 中心组合),试验因素及水平设计如表 1 所示,所有参数的选择都是基于它们在防潮涂层成型过程中的相关性;以涂层材料十周期交变湿热吸水率作为评价指标,试验各因素组合及其试验验证结果如表 2 所示。数据分析采用 Design-Exper
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