碱酸法制备高纯石墨试验研究.pdf
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1、以黑龙江鹤岗某地石墨精粉为原料,采用碱酸法工艺进行高纯石墨制备试验研究。结果表明,碱酸法工艺可以有效去除石墨精粉中的石英、云母等杂质矿物,从而进一步提高固定碳含量;在 NaOH 用量为 500 g/t,煅烧温度为 700,煅烧时间为 1.0 h,HCl 用量为 1 500 g/t,酸浸温度为 80,酸浸时间为 4 h 的条件下,可以获得产率为 87.20%、固定碳含量为 99.92%的提纯产品,达到 GB/T 3518-2008 鳞片石墨 标准中高纯石墨的要求。关键词 碱酸法;NaOH;HCl;高纯石墨中图分类号:TQ421+1文献标志码:A文章编号:1000-8098(2023)03-007
2、4-03Study on Preparation of High Purity Graphite by Alkali-Acid Process Kong Jianjun1,2 Cheng Feifei1,2 Liu Keqi1,2 Hu Mingwei1,2 Pan Wei1,2 Zhang Ming1,2(1 Suzhou Sinoma Design&Research Institute of Non-metallic Minerals Industry Co.,Ltd.,Suzhou,Jiangsu 215151;2 National Engineering Re-search C
3、enter for Further Processing of Non-metallic Minerals,Suzhou,Jiangsu 215151)Abstract The preparation of high purity graphite was studied by alkali-acid process with graphite from Hegang,Heilongjiang.The results show that the alkali-acid process could effectively remove lode minerals such as quartz a
4、nd mica in the graphite,and increase the fixed carbon content.Under the conditions of NaOH dosage of 500 g/t,calcination temperature of 700,calcination time of 1.0 h,HCl dosage of 1 500 g/t,acid leaching temperature of 80 and acid leaching time of 4 h,purified products with yield of 87.20%and fixed
5、carbon content of 99.92%could be obtained,which meet high purity graphite standard of GB/T 3518-2008 Flake graphite.Key words alkali-acid process;NaOH;HCl;high purity graphite石墨是一种重要的非金属矿资源,具有独特的金属和非金属双重特性,被誉为“21 世纪支撑高新技术发展的战略资源”,素有“黑金”美誉。高纯石墨是高端装备制造、新能源、新材料、核电、航天、军工等新兴产业的关键原材料1-3。目前,高纯石墨的提纯工艺主要有混酸法
6、、碱酸法等化学法及高温法4等。陈浩等5以青海都兰某微晶石墨为原料,通过高温焙烧获得固定碳含量为99.9%的高纯石墨。顾顺奇6和肖骁等7以浮选精矿为原料,分别采用混酸法和碱酸法获得了固定碳含量达到 99.95%的高纯石墨。其中,碱酸法具有一次性投资少、工艺适应性强等优点,被广泛应用于内蒙古、山东等地的石墨提纯。本试验以黑龙江鹤岗石墨精粉为对象,采用碱酸法进行提纯试验,获得高纯石墨产品,为鹤岗地区石墨提纯提供参考。1 试验部分1.1 原料 石墨精粉来自黑龙江鹤岗,化学组成(w/%)为 SiO2,1.96;Al2O3,0.94;Fe2O3,0.62;CaO,0.09;MgO,0.10;K2O,0.1
7、1;Na2O,0.06;TiO2,0.04;固 定 碳,95.45。石墨精粉的主要化学成分为固定碳,质量分数为 95.45%,其他杂质主要为 SiO2、Al2O3、Fe2O3。石墨精粉中主要矿物为鳞片状石墨,含量达到 95%。石墨精粉扫描电镜(SEM)照片,见图 1。图1 石墨精粉的SEM照片由图 1 可知,石墨片层上存在少量“白点”,为杂质矿物,主要是云母和石英等。1.2 试剂 NaOH、HCl,分析纯,昆山金城试剂有限公司;蒸馏水,自制。1.3 试验方法 取一定量石墨精粉,加入一定量水和 NaOH,搅拌均匀,干燥后加入马弗炉中进行碱熔,在一定温度下保温一定时间;冷却后用水充分洗涤,脱水后加
8、入 HCl 进行酸浸,一定时间后用蒸馏水洗涤,脱水、干燥后获得高纯石墨产品。收稿日期:2023-03-31基金项目:国家重点研发计划课题资助(2021YFC2902902)。-75-碱酸法制备高纯石墨试验研究 孔建军,程飞飞,刘克起,等2 结果与讨论2.1 NaOH 用量影响 煅烧温度为 600,煅烧时间为 1 h,HCl 用量为 500 g/t,酸浸温度为 80,酸浸时间为 2 h,考察 NaOH 用量对产品指标的影响,结果见表 1。表 1 NaOH 用量试验结果NaOH 用量/(g/t)产率/%固定碳含量/%回收率/%30089.1098.8392.2640088.9099.1592.35
9、50088.7099.5192.4760088.6099.5492.40由表 1 可知,当 NaOH 用量从 300 g/t 增加到 500 g/t 时,产品的固定碳含量从 98.83%增加到 99.51%,回收率增加到最大值 92.46%,NaOH 用量继续增加固定碳含量变化较小,因此,最佳 NaOH 用量为 500 g/t。2.2 煅烧温度影响 NaOH 用量为 500 g/t,煅烧时间为1 h,HCl用量为500 g/t,酸浸温度为80,酸浸时间为2 h,考察煅烧温度对产品指标的影响,结果见表2。表 2 煅烧温度试验结果煅烧温度/产率/%固定碳含量/%回收率/%50088.9399.37
10、92.5860088.7099.5192.4770088.5099.6492.3880088.4099.6692.30由表 2 可知,当煅烧温度从 500 提高到 700 时,产品的固定碳含量从 99.37%增加到 99.64%,煅烧温度继续提高,固定碳含量变化较小。因此,最佳煅烧温度为700。2.3 煅烧时间影响 NaOH 用量为 500 g/t,煅烧温度为 700,HCl 用量为 500 g/t,酸浸温度为 80,酸浸时间为 2 h,考察煅烧时间对产品指标的影响,结果见表 3。表 3 煅烧时间试验结果煅烧时间/h产率/%固定碳含量/%回收率/%0.588.8099.5292.591.088
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