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市政污泥挥发性有机物及浸出液毒性相关性分析_范雪滢.pdf
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1、DOI:10.19965/ki.iwt.2022-0834第 43 卷第 7 期2023年 7 月Vol.43 No.7Jul.,2023 工业水处理Industrial Water Treatment160市政污泥挥发性有机物及浸出液毒性相关性分析范雪滢1,2,3,4,赖伟1,2,3,4,梁诗捷1,2,3,4,林健辉1,2,3,4,吴欣颖1,2,3,4,梅承芳1,2,3,4,曾国驱1,2,3,4(1.广东省科学院微生物研究所,广东广州 510070;2.广东省微生物分析检测中心,广东广州 510070;3.华南应用微生物国家重点实验室,广东广州 510070;4.广东省菌种保藏与应用重点实验
2、室,广东广州 510070)摘要 污泥干化处理是污泥无害化处置的主要方式,但目前较少对污泥及其浸出液中挥发性有机物(VOCs)组分及生物毒性进行研究。为探讨污泥 VOCs组分与浸出液生物毒性的相关性,以干化前后的市政污泥作为研究对象,通过吹扫捕集-气相色谱质谱法(PT-GCMS)识别干化前后污泥及其浸出液中 VOCs成分,同时以发光细菌抑制率表征浸出液毒性。结果发现,在污泥中鉴定出 19种 VOCs成分,浸出液中鉴定出 31种 VOCs成分。干污泥浸出液 VOCs 成分主要为酮类、醛类、醇类和含硫化合物,湿污泥浸出液 VOCs 成分主要为含硫化合物、卤代烃和酮类。干化后污泥总挥发性有机物含量(
3、TVOC)降低,但浸出液的结果与之相反。干污泥浸出液中 TVOC 对发光细菌的EC50为 51.31 g/L,湿污泥浸出液相应的值为 81.80 g/L,毒性与 TVOC 含量显著正相关,说明干污泥浸出液毒性较强,且 VOCs组分可能是导致其毒性较大的主因之一。污泥 VOCs成分的释放可能对环境存在风险,在污泥无害化处置时需考虑对 VOCs组分的监控和处理。关键词 市政污泥;挥发性有机物;干化;发光细菌;浸出液毒性中图分类号 X705 文献标识码 A 文章编号 1005-829X(2023)07-0160-09Correlation analysis of volatile organic c
4、ompounds components and the leaching toxicity in sewage sludgeFAN Xueying1,2,3,4,LAI Wei1,2,3,4,LIANG Shijie1,2,3,4,LIN Jianhui1,2,3,4,WU Xinying1,2,3,4,MEI Chengfang1,2,3,4,ZENG Guoqu1,2,3,4(1.Institute of Microbiology,Guangdong Academy of Sciences,Guangzhou 510070,China;2.Guangdong Detection Cente
5、r of Microbiology,Guangzhou 510070,China;3.State Key Laboratory of Applied Microbiology Southern China,Guangzhou 510070,China;4.Guangdong Provincial Key Laboratory of Microbial Culture Collection and Application,Guangzhou 510070,China)Abstract:Sludge drying is the major item of sludge harmless dispo
6、sal.However,few studies have focused on the volatile organic compounds(VOCs)components and biological toxicity in sludge and its leaching solution.In order to find out the relationship of VOCs components and the leaching toxicity in sewage sludge,the sewage sludge before and after drying were taken
7、as research object,the components of volatile organic compounds in sludge were detected by purge trap gas chromatography mass spectrometry(PT-GCMS),and leaching toxicity was characterized by inhibition rate of luminescent.The results showed that 19 VOCs were identified in sludge and 31 VOCs were ide
8、ntified in leaching solution.The major VOCs components of dry sludge extraction were ketones,aldehydes,alcohols and sulfur compounds,while the major VOCs components of wet sludge were sulfur compounds,halogenated hydrocarbons and ketones.The total volatile organic compounds(TVOC)content of sludge de
9、creased after drying while the TVOC content of dry sludge leaching solution was higher than that of wet sludge.The EC50 of the TVOC in 基金项目 广东省科学院建设国内一流研究机构行动专项资金项目(2020GDASYL-20200301003,2021GDASYL-20210103022)开放科学(资源服务)标识码(OSID):161工业水处理 2023-07,43(7)范雪滢,等:市政污泥挥发性有机物及浸出液毒性相关性分析dry sludge leaching
10、solution to luminescent bacteria was 51.31 g/L while the EC50 of wet sludge was 81.80 g/L.In addition,the leaching toxicity significantly increased with the increase of TVOC content.These results suggested that the leaching toxicity of dry sludge was higher and the VOCs components in sewage sludge m
11、ight be one of the major cause for the higher toxicity.The environmental risk may increase with the release of VOCs in sludge,therefore,the monitoring and treatment of VOCs should be considered during the harmless disposal of sludge.Key words:sewage sludge;volatile organic compounds;drying;luminesce
12、nt bacteria;leaching toxicity随着城市的发展,市政污泥的产生量逐渐增加,污泥无害化处置问题亟需解决。目前污水处理厂主要采取外运处置的方法对其进行处理,在外运处置之前,需先将市政污泥进行干化处理,干化方法有蒸汽干燥、真空脱水干化和低温热干化法等1-2。污泥的干化过程会排放大量的挥发性有机物(VOCs),其主要成分为苯系物、有机硫化物、有机酸、酮类等。不同干化过程产生的 VOCs 成分不一,如污泥间接干化产生的 VOCs 主要为有机硫化物、苯系物和低分子有机酸,而直接干化产生的 VOCs 类别会有所增多,除了有机硫化物、苯系物和低分子有机酸外,还会产生胺类、烃类、酮类、
13、醛类等物质3-4。研究发现随污泥外排的苯系物约占进水苯系物总负荷的20.74%5,说明进水中的 VOCs 成分会被污泥吸附,因此污泥中 VOCs 成分会受进水中 VOCs 成分的影响。污水处理厂进水中 VOCs 主要类别为醇类、酮类、烷烃、卤代烃、芳香烃和烯烃,其中含氧有机化合物的含量最高6。而石化废水中 VOCs 的成分更为复杂,主要包括烷烃、烯烃、芳香烃、醇类、酮类,且苯、甲苯等芳香烃的含量最高7。同时,由于污泥干化过程伴有强烈的恶臭气味产生,因此目前对于污泥 VOCs的相关研究主要集中于对恶臭挥发性有机物(MVOCs)的研究3-4,8-9,而对污泥在水环境中释放的 VOCs研究较少。另外
14、,在采用园林绿化、农用等非高温燃烧的污泥处置方式时,污泥与地下水或地表水长期接触过程中可能会将 VOCs传递到地下水或地表水中,对周边环境造成毒害10-12。因此,有必要对污泥浸出液组分进行研究。此外,污泥浸出液中的 VOCs 组分可能会对微生物和生物产生毒性效应,应同时探究浸出液中VOCs 的含量与毒性之间的相关性。污染物对环境的毒性常用发光细菌、斑马鱼、大型溞、赤子爱胜蚓等受试生物进行评估13-16。发光细菌急性毒性评估方法由于其快速、便利性,被广泛用于医药、水样的毒性研究17-18。此外,由于微生物在污水处理过程中发挥较大作用,因此在评估污水及污泥毒性时多采用发光细菌法19,细菌的发光度
15、随污染物的毒性增加而降低,从而用于表征污染物毒性的大小。本研究拟通过分析干化前后污泥及其浸出液的VOCs组成,探究污泥中 VOCs在污泥干化过程中的变化,评估可能造成环境污染的影响因子;同时通过考察污泥浸出液对发光细菌的抑制率,表征其对环境可能造成的毒性效应,探究污泥浸出液中 VOCs与发光细菌急性毒性的相关性,为污泥在园林绿化和农业利用方面的安全性评估提供数据支撑。1 材料与方法1.1污泥样品来源污泥样品为广州某污水处理机构的生化污泥,该机构主要处理市政生活污水,处理量可达 30 万t/d。污泥采用低温真空脱水干化工艺进行干化处理,即首先采用板框压滤的方式去除污泥中的部分水分,再通过真空系统
16、将气压降低,使水的沸点降低,通过低温加热的方式,使污泥中的水分被气化抽出,达到污泥干化的目的20。实验采集干化前后的污泥各 1 kg。1.2污泥化学特性的测定采用重量法21测定污泥含水率(105)和有机物含量(550)。污泥样品风干后,过 0.25 mm 筛孔,用于其他化学特性检测。称取约 20 mg 污泥样品使用 TOC-L 型总有机碳分析仪测定污泥中的碳含量。使用 TQ-3A 型碳氢元素分析仪测定污泥中的氢含量。称取约 0.2 g 污泥样品加酸消煮后使用K1100型全自动凯氏定氮仪测定污泥中的氮含量22。称取约 0.5 g 污泥样品,采用氧弹燃烧-离子色谱法测定硫、氯、氟含量23,离子色谱
17、条件:Dionex IonPac AG19 保护柱,Dionex IonPac AS19 色谱柱,KOH 淋洗液;流速 1 mL/min;柱温 30;进样量 500 L;采用梯度洗脱,010 min 采用 15 mmol/L KOH 溶液淋洗,1020 min 采用 1545 mmol/L KOH 溶液淋试验研究工业水处理 2023-07,43(7)162洗,2023 min 仍采用 15 mmol/L KOH 溶液淋洗。各元素含量结果均以干基计算。1.3污泥浸出液的制备采用水平振荡法,根据污泥样品的含水率折算加入污泥样品的质量,按水与污泥干基质量比10 1加入纯水,盖紧瓶盖后置于ZQLY-1
18、80V立式全温振荡培养箱中,调节振荡频率为 120次/min,温度为 25,振荡1、5、18、24、48 h后,分别取出对应的提取瓶,静置16 h。静置完成,将样品置于10 000 r/min的离心机中,于25 温度下离心 10 min,取上清液待测。1.4污泥浸出液对发光细菌抑制率的测定受试 细 菌 为 明 亮 发 光 杆 菌 T3(Photobacterium phosphorem T3),购自浙江托科司生物科技有限责任公司。用 1 mL 2.5%的氯化钠溶液复苏 0.2 g 菌种,混合均匀形成均一的菌液。向污泥浸出液中加入固体氯化钠,使浸出液中氯化钠质量分数为 3%,再各取 2 mL浸出
19、液分别加到不同的样品管中,每个浸出液样品做 3 个平行样,并将 2 mL 3%氯化钠溶液加入空白样品管中作为空白对照。空白和样品均添加10 L 菌液,每根样品管在反应 15 min 后用 DXY-3型智能化生物毒性(污染)测试仪测定其溶液发光度,计算各污泥浸出液对发光细菌的抑制率。1.5污泥及浸出液挥发性有机物成分的测定采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定污泥和其浸出液中的挥发性有机物。污泥样品取约 5 g,置于40 mL 棕色吹扫瓶中,瓶中放入一个干净的磁力搅拌棒。浸出液样品直接注满 40 mL 棕色吹扫瓶,瓶中放入一个干净的磁力搅拌棒。采用 Agilent8890-5977B 型气质联用仪,
20、配置 EVCON/CENTRURION吹扫捕集装置进行挥发性有机物测定。吹扫 捕 集 条 件:吹 扫 流 量 40 mL/min,温 度40,预热时间 2 min,吹扫时间 11 min;预脱附温度180,脱附温度 190,脱附时间 2.0 min;烘烤温度200,烘烤时间 8.0 min;传输线温度 150。色谱 条 件:Agilent VF-624 ms(60 m250 m1.4 m)色谱柱,进样口温度为 220,载气为氦气(99.999%);分流进样,分流比为50 1;柱流量为1 mL/min;柱升温程序为40,维持2 min,以5/min升温速率升温至120,再以10/min升温速率升
21、温到240,维持2 min。质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子化能量70 eV,离子源温度 230,传输线温度 270,溶剂延迟 4.00 min,扫描模式为全扫描。采用特征离子和仪器 NIST17谱库定性,以甲苯作为参照进行半定量,最终结果以干基计算。1.6数据处理采用 SPSS 26 软件对干湿污泥挥发性有机物测定结果通过最大方差法旋转后进行主成分分析(PCA),对浸出液挥发性有机物测定结果通过皮尔逊 相 关 性 测 量 进 行 聚 类 分 析(CA)。采 用 Origin 2021对发光细菌抑制率与总挥发性有机物(TVOC)的散点图进行拟合,拟合函数采用式(1)所示的 Logisti
22、c函数,同时对挥发性有机物和发光细菌抑制率进行双尾皮尔逊相关性分析。y=A2+A1-A21+()xx0p(1)式中:y发光细菌抑制率,%;xTVOC,g/L;A1、A2、p函数参数。2 结果与讨论2.1污泥样品的化学特性干化前后污泥的化学特性测试结果见表 1。由表 1可得,干化处理后污泥的水分含量降低,且除氯外,有机物质量分数及各元素质量分数减少,这可能与污泥中的挥发性有机物在热干燥时部分排出有关。此外,化学预处理可能导致部分胞外聚合有机物的分解,在压滤除水时这部分有机物可能会随水分排出24。而干化后污泥的氯含量较高,可能与添加的絮凝剂聚合氯化铝有关25。2.2污泥及浸出液挥发性有机物的组成污
23、泥及浸出液中 VOCs的定性信息见表 2。由表 2 可知,污泥及浸出液中共鉴定出 35 种表 1污泥样品的化学性质Table 1 Chemical properties of sludge samples项目干污泥湿污泥含水率/%31.280.1有机物质量分数/%48.1351.08碳质量分数/%22.323.2氮质量分数/%3.563.91氢质量分数/%4.134.22硫质量分数/%0.790.81氯质量分数/%0.0390.021氟质量分数/%0.0170.019163工业水处理 2023-07,43(7)范雪滢,等:市政污泥挥发性有机物及浸出液毒性相关性分析VOCs,主要为含氧化合物(如
24、酮类、醇类)、烯烃、烷烃、卤代烃、含硫化合物等,VOCs类别与污水处理厂进水中 VOCs的类别相对一致6,但与直接干化和间接干化产生的 VOCs类别均有差别3-4。污泥中共鉴定出 19种 VOCs,其浸出液中鉴定出的 VOCs成分有31 种。与污泥相比,浸出液中含有更多的醇类、酚类、酸类等含氧化合物。污泥和浸出液中 VOCs 成分存在一定差异,说明污泥在浸出过程中可能存在的化学反应或微生物作用使浸出液成分发生了变化。干湿污泥中 VOCs的组成见图 1。由图 1 可知,干化前后污泥中的挥发性有机物成分变化较大。干污泥中酮类化合物的占比最大,主要为丙酮和 2-丁酮;湿污泥中含硫化合物的占比最大,主
25、要为甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二甲三硫。对比干湿污泥的 VOCs组分,干化后的 TVOC降低。干化后污泥有机硫化物减少,这可能与热干燥时硫化物的释放有关。有研究表明,在污泥热处理时,释放最多的化合物是二甲二硫、甲苯、二甲三硫和 1、2、4-三甲苯26。污泥干燥车间排放的废气以表 2污泥及浸出液中 VOCs的定性信息Table 2 Qualitative information of VOCs in sludge and leaching solution序号1234567891011121314151617181920212223242526272829303132333435名称丙酮二硫化碳
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