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综合实验题
一、仪器的使用
1.下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)

2．下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是（ ）

3．下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol/L NaOH溶液
B．除去CO中的CO2
C．苯萃取碘水中的I2分出水层后的操作
D．记录滴定终点读数为12.20mL

4．下列实验操作正确的是（ ）

A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
5．下列有关实验操作的叙述错误的是（ ）
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
6．下列叙述不正确的是（ ）
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
7．进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（ ）
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
8．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）

实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶解于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含有NH4+
取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中，用盐酸浸没
9．下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
二、物质的检验、分离和提纯
1. 以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
2. 以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
3．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
4．海水开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是（ ）

A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴 B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂 D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
5．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
6．下列除杂方案错误的是(　　)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液
浓H2SO4、
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、
浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
7．下述实验操作不能达到实验目的的是(　　)
编号
实验目的
实验操作及现象
A
验证SO2具有漂白性
将SO2通入品红溶液，品红溶液褪色
B
验证Fe2＋的还原性
FeCl2溶液中加入酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色
C
检验尿液中是否含有葡萄糖
在尿液中加入NaOH溶液至碱性，然后加入新制的Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾有红色物质生成
D
验证Na2CO3溶液中存在水解平衡
在滴有酚酞的Na2CO3溶液中，加入BaCl2溶液后红色褪去
8．运用下列装置和操作能达到实验目的和要求的是(　　)

A．用①分离氯化铵和单质碘 B．用②除去淀粉胶体中的氯化钠
C．用③加热胆矾(CuSO4·5H2O)制取无水硫酸铜 D．用④装置除去SO2中的HCl
9．下列实验中，为实现实验目的必须除杂，其中正确的是 （ ）

实验
除杂试剂
实验目的
①
电石与水反应
CuSO4溶液
用KMnO4酸性溶液检验乙炔的还原性
②
CH3CH2Br与NaOH溶液共热
HNO3溶液
用AgNO3溶液检验CH3CH2Br中的Br
③
淀粉与稀H2SO4水浴共热
HNO3溶液
用银氨溶液检验水解产物的还原性
④
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
用KMnO4溶液证明该反应为消去反应
⑤
苯与液溴反应
CCl4
用AgNO3溶液证明该反应为取代反应
A．①②③④⑤ B．只有②④⑤ C．只有②③④ D．只有①②④⑤
10．如图试验中，所选装置不合理的是 （ ）

A．粗盐提纯，选①和② B．用CC14提取碘水中的碘并得到纯净的碘单质，选③和④
C．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H6，选④ D．用FeCl2溶液吸收C12选⑤
11．下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 （ ）
A
B
C
D

制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
12．下列所示装置正确且能完成相关实验的是

A. 用甲所示装且制取Fe(OH)2 B. 用乙所示装置制取SO2
C. 用丙所示装置制取O2 D. 用丁所示装置比较Cl、C、Si的非金属性强弱
13．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到目的的是

A. 用图1所示装置除去HCl中含有的少量Cl2 B. 用图2所示装置将硫酸铜溶液蒸干，制备胆矾
C. 用图3所示装置可以完成“喷泉”实验 D. 用图4所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
14．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）

A. 用图1所示装置蒸发FeCl3溶液制得无水FeCl3 B. 用图2所示装置从Fe(OH)3胶体中过滤出Fe(OH)3胶粒
C. 用图3所示装置从CH3OH与C2H5OH的混合物中分离出乙醇
D. 用图4所示装置从CH3COOH与CH3COOC2H5的混合物中分离出乙酸乙酯
15．实验室用下列装置从NaBr溶液中制备单质溴，其合理的是 (　　)

A. 用装置甲制取氯气 B. 用装置乙氧化溴离子
C. 用装置丙分离出溴的CCl4溶液 D. 用装置丁获得单质溴
三、气体的制备
1．室温下用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是

A．图1：验证浓硫酸具有强氧化性 B．图2：制取干燥的NH3
C．图3：干燥、收集并吸收多余SO2 D．图4：验证乙炔的还原性
2．利用下列实验装置能完成相应实验的是

3．利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是

选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集
CuSO4溶液
KMnO4溶液
D
CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3溶液
浓硫酸
4．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
5．下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是

①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
6．下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是

A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
7．下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
四、定量分析实验
1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如图所示)。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是________(填字母)。
A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热 C．往烧瓶中加入浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是____________。
②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00 mL，用0.100 0 mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为____mol·L－1； b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果________(填“偏大”“偏小”或“准确”)。
[已知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9、Ksp(MnCO3)＝2.3×10－11]
④进行丁方案实验：装置如图所示(夹持器具已略去)。

(ⅰ)使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。
(ⅱ)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是______________(排除仪器和实验操作的影响因素)。
2．长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。某同学设计了如下实验步骤：①加入稀盐酸使溶液呈强酸性，再加入过量的BaCl2溶液。②加热干燥沉淀物。③过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。④称量n g样品，置于烧杯中。⑤加入适量蒸馏水使样品溶解。⑥将沉淀物冷却至室温后称量。⑦重复上述部分操作直到合格，最后得到m g固体。
试回答下列问题：
(1)上述实验操作的正确顺序是：_______________，在操作⑦中需要重复的操作是：________。
(2)本实验中能否用Ba(NO3)2代替BaCl2？________(填“能”或“不能”)，理由是：________________________。
(3)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是：____________。
(4)步骤⑦的合格标准是：_______________。
(5)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：__________(列出算式，不需化简)。
【答案】：(1)④⑤①③②⑥⑦　②⑥　(2)不能　在酸性溶液中，NO能将SO氧化成SO，从而产生实验误差
(3)将Na2SO3中SO转化为SO2逸出，从而避免生成BaSO3沉淀，保证生成的沉淀全部为BaSO4　(4)连续两次称量的质量差≤0.1 g
(5)[(n g－142m g/233)/n g]×100%
3．某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

请根据以上流程，回答下列问题：
(1)操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________________、________(填仪器名称)，操作Ⅱ必须用到的仪器是________(填字母)。
A．50 mL烧杯 B．20 mL量筒 C．50 mL量筒 D．25 mL滴定管
(2)请写出加入溴水发生反应的离子方程式：__________。
(3)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是____________。
(4)若蒸发皿的质量是W1 g，蒸发皿与加热后固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是____________________(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是_____________________(写出一种原因即可)。
【答案】：(1)100 mL容量瓶　胶头滴管　D　(2)2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－　(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若无浅黄色沉淀生成，则证明沉淀洗涤干净(合理答案均可)
(4)×100%　加热时固体未充分反应变为Fe2O3

五、实验设计与评价
1. 某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做如下探究实验。

已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；
②工业上，向500~600 ℃的铁屑中通人氯气可生产无水氯化铁；
③向炽热的铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁和氢气，
（1）仪器N的名称是____________， N中盛有浓盐酸，烧瓶M中的固体试剂___________(填化学式)。
（2）装置的连接顺序为_______→ → → → → → →d→e→f。(用小写字母表示，部分装置可以重复使用）
（3）若缺少装置E，则对本实验造成的影响是___________________________。
（4）已知硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液在工业上可作脱氯剂，反应后Na2S2O3被氧化为Na2SO4，则装置D中
发生反应的离子方称式为_________________________。
（5）实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质 一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：

①淡红色溶液中加入过量H2O2溶液后，溶液红色加深的原因是__________________(用离子方程式表示)。
②已知红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为O2。该小组对红色褪去的原因进行探究。

由实验Ⅰ和Ⅱ可得出的结论为____________________。
【答案】 分液漏斗 KMnO4（或KClO3） a，g，h，d，e，b，c HCl和Fe反应生成的H2与Cl2混合受热发生爆炸，且有杂质氯化亚铁生成 S2O32-+4Cl2+5H2O＝2SO42-+8Cl-+10H+（或S2O32-+4Cl2+10OH-＝2SO42-+8Cl-+5H2O） 2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O[写作2Fe2++2H++H2O2+6SCN-＝2Fe(SCN)2+2H2O也给分] H2O2将SCN-氧化成SO42-
气，二是放于B之后防止氯化铁遇水蒸气发生潮解，B是制备氯化铁的装置，D是尾气吸收装置，所以 装置的连接顺序为a→g→h→ d→ e→b→c→d→e→f。
（3）． 若缺少装置E，则氯气中的杂质HCl无法除去，由题中信息③可知，向炽热的铁屑中通入氯化氢可以生成杂质无水氯化亚铁，同时生成的H2与Cl2混合受热还有发生爆炸的可能。
2Fe3++2H2O或写成2Fe2++2H++H2O2+6SCN-＝2Fe(SCN)2+2H2O。
（6）．②已知红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为O2。该小组对红色褪去的原因进行探究。

由实验Ⅰ可知，向第1份溶液中加入氯化铁溶液后无明显变化，说明溶液中无SCN-；向第2份溶液中加KSCN溶液后出现红色，说明溶液中有Fe3+；向第3份溶液中滴加盐酸和氯化钡溶液后产生白色沉淀，说明溶液中有SO42-，综合3个实验可得，溶液褪色的原因是SCN-氧化成SO42-。由实验Ⅱ可知，氧气不能将氧化SCN-，由此推理，只能是H2O2将SCN-氧化成SO42-。所以由实验Ⅰ和Ⅱ可得出的结论溶液褪色的原因是H2O2将SCN-氧化成SO42-。
2.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm－3
水溶性
苯甲酸
122.4
249
1.27
微溶
甲醇
－97
64.3
0.79
互溶
苯甲酸甲酯
－12.3
199.6
1.09
不溶
有关数据如表所示，请回答下列问题：
（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是___________________，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时。
（2）B装置的冷凝管的主要作用是_____________，可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）。
（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_______________(填装置字母代号)。
（4）A中Na2CO3的作用是____________________；D装置的作用是___________________
（5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出
【答案】 先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸　却后补加 冷凝收集产品 否 CFEADB 除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸　除去没有反应完的Na2CO3 b
3. 已知Na2O2可用作漂白剂和呼吸面具中的供氧剂．
（1）写出Na2O2作供氧剂的反应方程式________________________________________。
（2）Na2O2有强氧化性，H2具有还原性，有同学猜想Na2O2与H2能反应。为了验证此猜想，该小组同学进行如下实验，实验步骤和现象如下。
步骤1：按图组装仪器（图中夹持仪器省略），检查气密性，装入药品；

步骤2：打开K1、K2，产生的氢气流经装有Na2O2的硬质玻璃管，一段时间后，没有任何现象；
步骤3：……，开始加热，观察到硬质玻璃管内Na2O2开始熔化，淡黄色的粉末变成了白色固体，干燥管内硫酸铜未变蓝色；
步骤4：反应后撤去酒精灯，待硬质玻璃管冷却后关闭K1。
①盛装稀盐酸的仪器名称_________；B装置的作用是___________________________。
②步骤3在点燃C处酒精灯前必须进行的操作是________________。
③设置装置D的目的是_______________________。
④根据实验现象你得到的结论是______________________________（用化学方程式表示）。
⑤该实验设计中存在着明显不足之处，应该如何改进：__________________________。
【答案】 2Na2O2 + 2CO2 = 2Na2CO3 + O2 长颈漏斗
吸收氢气中的杂质气体或除去氢气中的水蒸气和氯化氢气体 检验氢气纯度 检验是否有水生成 Na2O2 + H2 = 2 NaOH 在装置D后连接一个氢气的尾气处理装置
4.实验室制备一硝基甲笨（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装

密度/（g·cm-3)
沸点／℃
式量
溶解性
甲苯
0.866
110.6
92
不溶于水，易溶于一硝基甲苯
对硝基甲苯
1.286
237.7
137
不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯
1.162
222
137
不溶于水，易溶于液态烃
实验步骤：
① 配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL 烧杯，用10 mL 浓硫酸与30 mL 浓硝酸配
制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15 mL 甲苯（折合质量13.0g）加入三颈烧瓶中。
② 向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。
③ 在50一60℃ 下发生反应，直至反应结束。
④ 除去混酸后，依次用蒸馏水和10% NaCO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
请回答下列问题：
（l）配制40mL 混酸的操作是________________
（2）装置中还缺少__________（填仪器名称）。如果温度超过60℃，将会有____（填物质名称）生成。
（3）分离粗产品和水的操作方法是__________
（4）产品用10% NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是_______
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_______除去水，然后蒸馏，若最终得到产品的质量为13.70g，则一硝基甲苯的产率是________。
5. 直接排放含SO2的烟气会形成酸雨,危害环境。某化学兴趣小组进行如下有关SO2性质和含量测定的探究活动。

（1）装置 A 中仪器a的名称为 ____________。
（2）选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱：
①甲同学认为按 A→C→F→尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理,其理由是_________________________。
②丙同学设计的合理实验方案为:按照 A→C→____ →E→_____ →F→尾气处理(填字母)顺序连接装置。 E装置的作用是________，证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验现象是_______ 。
（3）为了测定装置A残液中SO2的含量，量取10.00mL残液于圆底烧瓶中,加热使SO2全部蒸出，用20.00mL0.0500mol/L的酸性KMnO4溶液吸收。充分反应后，再用0.2 000mol/L的K I标准溶液滴定过量的 KMnO 4，消耗 KI溶液15.00mL。
已知:5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2++5SO42-+4H+
10I- +2MnO4-+16H+=2Mn 2+ +5I 2+8H2O
①残液中SO 2 的含量为_______ g·L-1。
②若滴定过程中不慎将 KI标准溶液滴出锥形瓶外少许，使测定结果______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】 分液漏斗 二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原反应,不能证明强酸制备弱酸的原理 B D 除去 CO2 中混有的SO2 装置 D中品红溶液不褪色，F中出现白色沉淀 6.4 偏低
5. 磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒性PH3气体（熔点为-132°C，还原性强）。卫生安全标准规定：粮食中磷化物（以PH3计）的含量不超过0.05mg·kg-1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了探究。
【操作流程】
安装实验装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→滴定亚硫酸钠标准溶液
【实验装置】

已知装置C中盛有l00g原粮，装置E中盛有20.00mLl.ll×l0-3 mol·L-1 KMnO4溶液（H2SO4酸化）。
回答下列问题：
（1）仪器D的名称是____________________________________。
（2）装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止装置C中生成的PH3被氧化，则装置A中盛装KMnO4溶液的作用是_____________________________。
（3）通入空气的作用是_____________________________。
（4）已知PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为___________________________。
（5）收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×l0-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为________________mg·kg-1，该原粮质量是否合格？________________（填“合格”或“不合格”）
【答案】 直形冷凝管（或冷凝管） 除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果 保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收 5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0425 合格
6．硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应合成：
C6H6+HNO3C6H5—NO2+H2O ΔH<0
已知：
①该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
②制备反应装置：

③有关数据如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm−3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
211
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸

83
1.4
易溶于水
浓硫酸

338
1.84
易溶于水
请回答下列问题：
（1）合成硝基苯的反应类型为_____________。
（2）制备时需要配制25 mL的浓硝酸和x mL（0.552 mol）浓硫酸（98%）混合液，混合酸应该盛放在_____________中（填写仪器名称），x值为_____________。
（3）反应在50℃～60℃下进行，其主要原因可能是__________________________（写两点即可），常用的方法是__________________________。
（4）反应完毕所得的硝基苯中混有无机物杂质，需将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液，第二次用水洗的目的是__________________________。
（5）进行分液的硝基苯中含有少许水分及有机物杂质，加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，最后进行蒸馏纯化，蒸馏纯化的实验方案为__________________________。从实验安全角度考虑，在蒸馏纯化过程中，应选用空气冷凝管，不选用通水的直形冷凝管的原因是__________________________________。
（6）若反应开始时向仪器A中加入19.5 mL苯，反应完毕提纯后得到20 g硝基苯，则实验所得到的硝基苯产率为_____________（精确到0.1%）。
【答案】（1）取代反应
（2）分液漏斗 30
（3）防止温度过高浓硝酸分解、减少副产物间二硝基苯生成（或温度较低，反应速率慢，温度过高反应物转化率降低） 水浴加热
（4）洗去残留的NaOH及生成的盐
（5）首先控制蒸馏温度在80℃，收集该温度下的馏分，除去苯，然后控制蒸馏温度为211℃，收集该温度下的馏分，得到纯硝基苯 以免直形冷凝管通水冷却时温差过大而发生炸裂
（6）73.9%
7．如图所示（B中冷却装置未画出），将氯气和空气（不参与反应）以体积比约1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。

已知：Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上分解为Cl2和O2。
（1）①实验中控制氯气与空气的体积比的方法是___________________________________。
②使用多孔球泡的作用是_____________________________________。
（2）①装置B中产生Cl2O的化学方程式为____________________________________。
②若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。其原因是___________________________。
（3）装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为________________________________。
（4）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案：用_________量取20.00 mL次氯酸溶液于烧杯中，_____________________________。（可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用仪器外须使用的仪器有：电子天平，真空干燥箱）
【答案】（1）①通过观察A中产生气泡的速率调节流速 ②增加气体与溶液的接触面积，使反应充分进行
（2）①2Cl2+Na2CO3Cl2O+2NaCl+CO2 ②该反应放热，温度升高Cl2O会分解
（3）HClO见光易分解
（4）酸式滴定管或移液管 加入足量的H2O2溶液，再加入足量的AgNO3溶液，过滤，洗涤，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量
8．高氯酸铵（NH4ClO4）为白色晶体，具有不稳定性，在400 ℃时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。（假设装置内药品均足量，部分夹持装置已省略。）

（1）在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明产物中有____________（填化学式）生成。
（2）实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为______________。
（3）通过上述实验现象的分析，某同学认为产物中还应有H2O，可能有Cl2。该同学认为可能有Cl2存在的理由是_________________________________。
（4）为了证明H2O和Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：

①按气流从左至右，装置的连接顺序为A→________→________→________。
②实验结束后发现G中液体变为橙黄色，用必要的文字和方程式解释出现该现象的原因：________________________。
③F中发生反应的离子方程式为___________________________。
（5）实验结论：NH4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为________________________________________________。
（6）在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是________________；实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果__________（填“偏大”“偏小”或“无法判断”）。
【答案】（1）O2
（2）Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2↓+2NH3↑
（3）O2和N2都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的价态降低，可能生成Cl2（答出要点即可）
（4）①H G F
②在KBr溶液中通入Cl2，发生反应：2KBr+Cl22KCl+Br2，生成的溴溶于水使溶液呈橙黄色
③Cl2+2OH−Cl−+ClO−+H2O
（5）2NH4ClO4N2↑+2O2↑+Cl2↑+4H2O
（6）吸收空气中的CO2和水蒸气 偏大
9．亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于染料工业，某兴趣小组拟制备Ca(NO2)2并对其性质进行探究。
【背景素材】
Ⅰ．NO+NO2+Ca(OH)2Ca(NO2)2+H2O。
Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成，被还原为Mn2+。
Ⅲ．在酸性条件下，Ca(NO2)2能将I−氧化为I2，能将I2还原为I−。
【制备氮氧化物】
（1）甲组同学拟利用如下左图所示装置制备氮氧化物。

①仪器X、Y的名称分别是______________、______________。
②装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为_____________________，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n(NO2)__________n(NO)(填“>”或“<”）。
【制备Ca(NO2)2】
（2）乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca(NO2)2，装置如上右图。
①装置C中导管末端接一玻璃球的作用是________________。
②装置D的作用是______________；装置E的作用是________________。
【测定Ca(NO2)2的纯度】
（3）丙组同学拟测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：
a．稀硫