检验检疫实验室的用水要求.doc

检验\检疫实验室的用水要求

摘要  本文综述了实验室用水、蒸馏水、去离子水的概念和技术指标。介绍了各种纯化水制备技术与某些新近的进展，包括蒸馏法、离子交换法、电渗析法和EDI技术，提出了贮存和制备的技术要求，并对检疫实验室的用水要求和不同级别的水的使用方向进行了探讨。
关键词  纯水  蒸馏  离子交换  EDI
水是实验室常用的良好溶剂，溶解能力强，作各种溶剂和用于洗涤仪器等。随着分析仪器的新发展和广泛应用，对水的质量的要求已成为关键性问题之一，尤其是在食品中药物残留和有害元素的检测方面以及减低实验空白都直接与水的纯净度有密切关系。鉴于目前检验检疫实验室用水的概念不强、制备的纯度低、贮存期间细菌污染严重等情况，本文详细阐述了实验室用水的纯度要求，贮存注意事项等，有利于确保实验数据的科学性和公证性。
1  纯水的技术指标
1.1  实验室用水
外观看,实验室用水目视观察应为无色透明的液体；从级别看，实验室用水的原水一般应为饮用水或适当纯度的水。国际标准化组织（ISO）于1983年制定纯水的纯水标准，将纯水分为三个级别。国内参照ISO纯水标准（1987）制定我国的纯水标准<1>（表1），将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水，其中三级水适用于一般化学分析实验。
表1  一、二、三级实验室用水的技术指标(GB6682-92)
名称
一级
二级
三级
PH值范围(25℃)
—
—
5.0~7.5
电导率(25℃),ms/cm                          ≤
0.01
0.10
0.50
可氧化物质〔以0计〕,mg/L                   ＜
—
0.08
0.4
吸光度(254nm,1cm光程)            ≤
0.001
0.01
—
蒸发残渣(105±2℃), mg/L                    ≤
—
1.0
2.0
可溶性硅〔以S iO2计〕,mg/L                  ＜
0.01
0.02
—
注：①  由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
②  一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。
③  由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.2  蒸馏水
蒸馏水系指《中华人民共和国药典》（1995年版）所收载的蒸馏水，在该版的凡例二十五条中明确指出，试验用的水，除令有规定外，均系指蒸馏水或去离子水<2>。
由上所知，一般实验室用水不外乎三级水和蒸馏水这两种规格，但计量认证时则要求实验室用水必需按GB6682-92执行，基于此，笔者现将二者做一比较（表2）<3>。可以看出，三级水与蒸馏水在外观、性状方面基本相同，控制的成分是一致的。只是药典中所载的蒸馏水其检验项目较GB6682-92中三级水的项目多而全，这可能是因为蒸馏水除做实验用水外，还因药用的缘故。
表2  三级水与蒸馏水的技术指标的比较
指标名称
三级水
蒸馏水
外观性状
无色透明的液体
无色澄明的液体无臭无味
PH值
（25℃）5.0-7.5

酸碱度

PH值约4.2-7.2
电导率(25℃),ms/cm        <
0.5

可氧化物的限度试验mg/L
0.4

易氧化物

应符合规定
氯化物、硫酸盐与钙盐

应符合规定
二氧化碳

应符合规定
氨

应符合规定
不挥发物

应符合规定
重金属

应符合规定
1.3  去离子水
用离子交换法制得的化验用水,常称去离子水或离子交换水。出水水质高于蒸馏水塔蒸馏出的蒸馏水水质，仅含0.01ppm的溶解型溶质（水的电阻率为9.0Ω·㎝）。详见（表3）所列〈4〉。
表3  去离子水、蒸馏水全分析结果
脱盐水
残渣
mg/L
Mn7+
mg/L
Fe2+
mg/L
Cl-
mg/L
NO3-
mg/L
NH4+
mg/L
O2-
mg/L
Ca2+
mg/L
电阻率
（25℃）
Ω·㎝
去离子水
8.7
0.0
0.0
2.0
0.0
0.0
0.0
0.0
9.0×105
蒸馏水
10.6
0.0
0.1
2.5
0.0
0.0
0.0
0.0
5.6×105
1.4  内在关系
三级水可用蒸馏、离子交换法制得；二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。生产出的蒸馏水和去离子水是否达到了实验室用水的技术指标，必须通过检验才是有力的科学依据。详细试验方法参照《分析实验室用水规格和实验方法》（GB6682-92）执行。
加强对纯水的个各生产工艺程序的科学管理，重视对各工序工作人员的技术培训，严格按操作规程生产，维护生产仪器正常、安全、无污染，有利于产出水的水质在一段时间内的稳定性。
2  实验室用水的制备
   实验室中对用水的质量要求是根据所要制备的标准水样的级别和待测组份的浓度水平,选择与之相适应的纯水级别及制备方法。
2.1  蒸馏法
蒸馏分单蒸馏和重蒸馏，在天然水或自来水没有污染的情况下，单蒸馏水就能接近纯水的纯度指标，但很难排除二氧化碳的溶入，水的电阻率很低，达不到MΩ级，不能满足许多新技术的需要。为了使单蒸馏水达到纯度指标，必须通过二次蒸馏，又称重蒸馏。一般情况下，经过二次蒸馏，能够除去单蒸水中的杂质，在一周时间内能够保持纯水的纯度指标不变。
另外，蒸馏水的出水管使用前应洗刷干净，用蒸馏水充分冲洗，保持通畅，并将内部洗刷干净，更换新鲜水；在烧制蒸馏水的过程中，每个环节都应避免手或其它未经新鲜蒸馏水冲洗过的器具与蒸馏水的接触，弃去头尾蒸出的水，注意出水流量的大小，一般可以用手测冷凝器外壳底部的温度感到微烫（≥65℃），效果最佳<5>；烧制完毕，待冷凝器冷却后需将锅内余水排尽，以防存水产生细菌。在蒸馏前，往蒸馏塔内一次性加入5﹪明矾100ml，能有效降低重蒸馏水含氨量<6>。
2.2  离子交换法
离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电介质,因此最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水替代原水,进行离子交换处理而制备去离子水。此法可以获得十几MΩ的去离子水，但因有机物无法去掉，TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好，或是树脂的预处理不彻底，树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽，或树脂不稳定，不断地释放出分解产物，这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。另外，在生产200㎏去离子水后，树脂一定要再生，否则，达不到纯水的纯度指标。
2.3  电渗析法
将离子交换树脂做成了膜，称电渗析。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质,但对弱电解质去除效率低,它在外加直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过，使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去，从而使一部分水纯化，另一部分水浓缩，再与离子交换法联用,可制得较好的化验用纯水。
2.4  EDI（电去离子）技术
EDI是电渗析与离子交换有机结合的膜分离技术。目前，在国外，主要有美国Millipore、Ionics、Electropure和加拿大E-Cell等公司拥有成熟的EDI技术与设备<8>。高效无污染，产品水可稳定在16MΩ·㎝，且能连续不断地合成纯水和高纯水，但是它对细菌的抗污染能力较低；其次，EDI维修也较困难，运行压力较低，一般不能满足生产的压力要求；最后，EDI的系统性或者寿命还不是很高<9>，有待于进一步提高其技术和工艺水平。
3  特殊需求用水的制备
3.1  无氯水
制备:加入亚硫酸钠等还原剂,将自来水中的余氯还原为氯离子,以N-二乙基对苯二胺(DPD)检查不显色，继用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取。
3.2  无二氧化碳水
煮沸法制备：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟,或使水量蒸发10%以上,加盖放冷即可制得无二氧化碳水。
曝气法制备：将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
3.3  无砷水
制备:一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷要求。
应避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器,进行痕量砷的分析时,应使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和贮水瓶。
3.4  无铅(无重金属)水
制备:用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水,即可制得无铅纯水。贮水器应预先进行无铅处理,用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后用无铅水洗净使用。
3.5  无酚水
制备:向水中加入氢氧化钠至PH值大于11,使水中酚生成不挥发的酚钠后,用全玻璃蒸馏器蒸馏制得(蒸馏前可加少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再进行蒸馏)。
3.6  不含有机物的蒸馏水
制备:加少量高锰酸钾碱性溶液于水中,使水呈红紫色,再以全玻璃蒸馏器进行蒸馏制得(整个过程应使水呈红紫色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4  贮存
纯水的科学管理和合理使用是纯水纯度的保障，工作人员要认真负责，必须保持盛装纯水的容器洁净（新容器使用前需用20%盐酸溶液浸泡2-3d）且不宜过大。首先用自来水涮洗三遍，然后再用纯水涮洗三遍，方可盛装。盛装完毕和无菌操作使用纯水后，应及时对容器进行封闭，确保纯水不被污染。各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的﹑专用玻璃容器。
贮存期沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解,空气中二硫化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,临时使用前制备。二级水和三级水可适量制备 ,分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。
5  纯水的检测
每月进行1次纯水的质量检测，详细试验方法参照GB6682-92执行。
6  结论与讨论
美国材料与试验协会(ASTM)规定了纯水的使用：一般说来一级水可供配置痕量金属溶液使用；二级水适用于除去有机物的场合；三级水可用于玻璃器皿的初步洗涤和冲洗；四级水可用于纯度要求不高的场合。例如,做为冲洗树脂的尾水或冲洗含有痕量杂质的溶液<10>。
我国国标规定：一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的试验,如高压液相色谱分析用水；二级水用于无机痕量分析试验,如原子吸收光谱分析；三级水用于一般化学分析实验。
在口岸实验室工作中，水是必不可少的，且不同的分析方法，分析对象，分析质量对纯水的要求也不相同。三级水适用于食品卫生微生物检验中培养基的制备<11>，实验室器皿的最后清洗，缓冲液、化学试剂的配制，高压消毒锅用水等。另外，随着现代生物化学和物理学的发展，使新型的动物疫病的检测技术层出不穷，日新月异，相应地提高了实验室用水的要求，如PCR仪，动植物细胞的培养，仪器分析试剂的配制及稀释，生理、病理、毒理学实验用水等都需要超纯水，其制备技术正在进一步完善和推广。笔者建议使用美国Millipore公司开发的小型EDI纯水装置以供检验检疫实验室使用。
参考文献:
<1>)中华人民共和国国家标准《分析实验室用水规格和实验方法》（GB6682-92）
<2>《中华人民共和国药典》（1995年版）
<3>杨晓胜  孙炳华  实验室用水与蒸馏水质量标准比较  山东医药工业  1999
<4>唐夏燕  去离子电解液与蒸馏水电解液的比较  内燃机车  2004
<5>叶绿菲  蒸馏水细菌污染的原因及防范措施  中国消毒学杂志  2003
<6>贺树敏  霍振洪  重蒸馏水含氨量不合格的原因及解决方法  齐鲁药事  2004
<7>汪冬生  对多数蒸馏水器出现污垢的处理  中国医院药学杂志  1995
<8>刘红斌  龚承元等  电去离子纯水制备技术  净水技术  2004
<9>刘新庆  EDI在纯水技术中的应用  电子与封装  2003
<10>李有顺  郭俊荣  《实验室用水纯度及制备的探讨》 中国环境监测  1993
<11>罗雪云  刘宏道 主编《食品卫生微生物检验标准手册》 中国标准出版社 1995