超净实验室 实 验 报 告.doc

实 验 报 告
（ 2011 / 2012 学年 第 二 学期）

课程名称
《超净工作实习》
实验名称
超净工作实习
实验时间
2011/2012学年第二学期（9-10周）
指导单位
材料科学与工程学院
指导教师

王义成

学生姓名
戴祥祥
班级学号
B09070532
学院(系)
材料科学与工程学院
专 业
材料物理

超净实验室简介
一．超净实验室的定义
在国际标准化组织ISO中超净实验室被定义为：
一个空气中的微粒浓度被控制、被建设用于减少房间内微粒的引进、产生和滞留，且其他有关参数如温度、湿度、压力必要时也被控制的实验室。

二．超净实验室的用途
工业 产品

电子工业 电脑，平面显示屏
半导体 用于计算机存储器和控制器的集成电路
光学器件 柔性焦距透镜组，激光设备
生物技术 抗生素的生产，遗传工程
制药业 无菌药品，无菌一次性用品
医疗设备 心脏瓣膜，心脏旁路系统
食物和饮料 啤酒的生产

从上面的表格中可以看出，超净实验室的应用可以大致分为两类：
三．超净实验室的发展史
早期（只在医院里有超净室，很少有通风
设备）——>具备通风设备的用于手术的超净室——>早期的供工业用的超净室——>均匀流型超净室

超净实验室的设计标准
一．设计超净实验室的三个经典条件
1、当建立了超净实验室并安装好各个仪器;
2、当所有设备安装好并能够运行而且不受人为因素的干扰
3、当超净实验室可操控并设备能够运行，人员在工作。

二．设计方针
v 晶片生产设备的建造和运转费用非常高，两年内就可以被取代，寿命最多就五年。所以头两年必须产生足够的利润去抵消建造和运转成本，否则成功的概率非常小，所以必须坚定地控制建造和运转费用。

ISO超净实验室设计标准应用于一般洁净室设施，它之所以有价值,是因为它不是特定工艺标准,各种优质的地方使用。
Ø 空中悬浮微粒的清洁程度分类；
Ø 生物污染
Ø 计量及测试方法
Ø 设计、施工和启动
Ø 超净实验室运行
Ø 条件,定义和单位
Ø 增强清洁设备
Ø 分子污染

三．布局
图3.1的超净室设计已经流行数年

a.舞厅式b.管槽式c.微环境室

a.舞厅式b.管槽式c.微环境室

四．空气循环系统

图3.8是典型的空气流动系统，它用来实现对穿过地板高效空气过滤器的空气的再循环。

典型的再循环空气移动系统有如下特征和要求
Ø 风扇类型（发动机在空气流缓外部）；
Ø 风扇的结构放在具有分离基本设备的薄片制造区域外围；
Ø 发动机和风扇要远离薄片制造区域；
Ø 由于空气通道打，这要求消声处理设计
Ø 冷线圈要在风扇的逆方向。
五．监控和报警系统
v 监控和警报系统在晶片的生产中拥有很高的优先级，所以其设计也是相当重要。设计者要考虑一下几点：
1.液体，工业气体，环境气体的纯净度和实际条件
2.人员安全、车间和工艺设备
3.产品产量和质量
4.对于废水毒性或声誉的社区关系
5.政府机构要求的控制、计量和报告
6.设施和公用工程系统的工作特性的条件和安全。

空气净化
一．高效空气过滤
l 供应到洁净室里面的空气必须先进行过滤，这是为了确保去除空气中的颗粒和微生物，以防止它们妨害在洁净室里面的实验。
l 直到二十世纪八十年代初，当时洁净室里面最高效的空气过滤器是HEPA过滤器，亦称高效空气净化器，它对空气中直径0.3微米的微粒可以有至少99.97%的过滤效率。现今，仍然有许多洁净室在使用HEPA。
二、高效过滤器的结构
• 高效过滤器一般有两种结构，深褶式过滤器和迷你褶式过滤器。
• 深褶式过滤器具有比较传统的过滤器结构：在其中，滤纸像折扇一样并排折叠起来，每个折叠的部分相距15cm到30cm之间（6-12英寸）。
• 结构如右图：
过滤介质
放置铝箔隔离板
• 为了确保空气通过过滤纸以及加强过滤器强度，在过滤纸之间会放置皱褶的铝箔作为隔离板（前页红箭头）。之后隔离板与滤纸结合的过滤装置就会用密封剂粘合到塑料、木材或者是金属的外框中，过滤器的整体如图：
外框

密封胶

密封衬垫

• 迷你褶式过滤器大都用在单向流洁净室。因为其更大的过滤面积所产生的压降低于深褶式过滤器。
• 因为一个过滤器两端的压降取决于空气通过过滤介质的流速以及过滤介质的结构。通过过滤器的空气流速通常认为是0.5米/秒。在这个速度下，压降通常介于120帕到170帕之间。当压降达到原来气压的2.5到3倍，过滤器通常是无法承受的。更大的过滤面积产生的压降比较低，故迷你褶式过滤器能使用于单向气流洁净室中。
•
三．去除微粒的机理
• 设计出来的高效空气过滤器要求能够去除2μm甚至更小的微粒。高效空气过滤器的过滤介质是由玻璃纤维制造而成，玻璃纤维的直径要求在0.1μm到10μm之间。玻璃纤维之间的空间往往要大于要捕获的微粒。ULPA过滤器中使用的精细的玻璃纤维比例比HEPA过滤器的要高。
• 这些纤维随机地纵横交错于整个过滤介质的深层，纤维之间孔径空隙的大小也是随机而不可控的。
• 这些玻璃纤维10μm级的微观图像如下图所示：

• 当空气中的微粒通过滤材时，它们碰上玻璃纤维或者其他已经粘附在纤维上得微粒。一个微粒与纤维之间或者与被纤维捕获的微粒之间会产生一个比较强的作用力，如范德华力，从而实现滤材对微粒的捕获。
• 去除微粒的原理大概有三种：扩散捕捉原理、冲突原理和拦截原理。值得一提的是，滤过（筛选）原理发生在微粒直径大于纤维间距时，这里不予考虑。并且静电效应在高效空气过滤之中的影响不是很大，也不予讨论。

四、高效过滤器的检测

• 高效过滤器生产出来后需要用测试微粒对其过滤效率进行测试。测试的方法有许多，比较出名的有如下：
• DOP法：源于美国，相关标准为美国军用标准MIL-STD-282。利用加热生成的0.3μm单分散相DOP油雾对高效过滤器的0.3μm微粒的过滤效率进行测试。现在已经用DOS和PAO的替代DOP（因为其中含有苯环，可能对人有害）。
• 钠焰法：源于英国，标准:欧洲Eurovent4/4.试验尘源为单分散相氯化钠盐雾。盐水在压缩空气的搅动下飞溅，经过干燥形成微小盐雾进入风道。含盐雾气使氢气火焰的颜色变蓝、亮度增加。以火焰亮度可判断盐雾浓度，从而确定过滤器对盐雾的过滤效率。盐雾粒径0.6μm左右。
• 粒子计数法/IEST-RPCC007:环境科学与技术研究所学会开发的一种用于测试ULPA过滤器的推荐方法。利用光粒子计数器测量粒子，通过选择不同的气溶胶材料可得到粒径范围在0.07到3.0不等的测试尘源。
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建造材料的选择
一．整体设计
1．保证实验室整体美观；
2．选用材料要求为无机材料，防酸、碱；
3．符合洁净室设计的要求；
4．防静电，不积尘；
5．坚固耐用便于安装和维护。

二．建造材料的一般物理要求

• 超净实验室建设使用的材料，要严禁气孔或粗糙面，以防止泄露的漏洞造成分散的悬浮颗粒留下污染。表面应无壁架并且能够轻松去除无任何污染沉积。微生物引起的污染，将需要消毒。消毒剂要溶于水中并且正确消毒要与材料接触几分钟，如果建筑材料不合格，水渗透可能发生。因此，以确保水不会发生渗透，因为这可能导致微生物的生长。
三，建筑材料的化学性质

要保证建造材料的稳定性，确保其耐用，具有很强的化学惰性，不被化学制剂腐蚀无尘表面，尤其是地板，应能承受在超净实验室使用的液体。一些实验使用强酸或溶剂将破坏表面。超净实验室不能发生这种状况。

四．室内装修材料材质要求
1．维护结构材料 采用彩钢夹芯板制作
2．地面材料： 基层：水泥自流坪。
表层：静电免维护的PVC地板 （颜色可选择）
3．门、窗材料： 采用铝合金型材制作。

五．室内工艺设备材质要求
1．化学安全柜材料： 外层：采用冷扎钢板喷塑制作。内壁：采用PVC板制作。 上下推拉窗：采用5mm的钢化玻璃，表面进行防腐处理。
2．仪器台、水盆台、边实验台台面： 采用实芯理化板，厚度12.7mm。
3．边实验、样品柜、试剂柜、水盆柜等柜体材料： 采用中密度板板式结构，金属件连接，但连接件外表加装塑料扣件达到防腐作用，注：试剂柜带通风。超净台的下柜带排风。
4．柜拉手材料：采用全塑拉手
5．电器插座： 采用防水插座、防水开关，防止腐蚀性液体溅入内部，腐蚀内部金属件。
6．超净工作台内部的高效过滤器： 采用玻璃纤维滤纸的无隔板过滤器。
7．水盆及水龙头： 水盆为pp材料，水龙头要防腐。

六．实验室排风系统的要求
1．送风管道： 采用镀锌钢板，厚度0.5～1.0mm。
2．排风管道 采用PVC或玻璃钢材料，厚度4~8mm。
3．高效过滤器 采用塑料隔板，玻璃纤维滤纸的高效过滤器。
4．送风口 采用铝合金制作的风口。
5．回风口 铝合金材料双层可调风口。
6．排风机 采用PVC或玻璃钢防腐风机 。

超纯水的制备及循环系统
一． 超纯水的定义和应用
• 超纯水：既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm，或接近18.3MΩ*cm极限值。在25℃时超纯水的电阻率为 18.3(兆欧·厘米)，一般约为15～18（兆欧·厘米）。

• 集成电路工业中用于半导体原材料和所用器皿的清洗、光刻掩模版的制备和硅片氧化用的水汽源等。此外，其他固态电子器件、厚膜和薄膜电路、印刷电路、真空管等的制作也都要使用超纯水。

二． 出去盐溶液中的水
1、蒸馏法（在理想条件下）按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外，为了去掉一些特出的杂质，还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物；加入少许磷酸可除去三价铁；加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。
2、冷却结晶法，用物理方法洗
3、水合作用法：固体水合物的形成除洗后可以分解产生纯净水
4、反渗透法：是渗透现象的逆过程,在浓溶液上加压力,使溶剂从浓溶液一侧通过半透膜向稀溶液一侧反向渗透，脱盐可达98%，并能除去99%的细菌颗粒和溶解在水中的有机物。常用的反渗透膜有：醋酸纤维素膜，聚酰胺膜和聚砜膜等。膜的孔径为0.0001-0.001μm.反渗透的动力依赖于压力差（10-100大气压）。去除杂质的能力由膜的性能好坏和进出水比例决定。

三．脱盐包括电渗析、反渗透和离子交换
• 电渗析，通过一个直流电流通过一个溶液将使正电荷的离子和带负电荷的离子以相反的方向迁移。如果有放置在水膜对，其中（一个阳离子渗透膜）有选择性地允许通过阳离子和其他（一anion-permeable膜）可以选择性运输阴离子，之间的水膜可以成为淡化。
• 反渗透:是渗透的反过程，施加的压力超过溶液的渗透压，迫使纯净水分子通过适当的半透膜，脱盐可达98%，并能除去99%的细菌颗粒和溶解在水中的有机物。
• 反渗透有螺旋缠绕系统和中空纤维系统这两种系统。

四．颗粒物的去除

• 在离子交换之前需注意颗粒物的去除。颗粒物是指直径大小在0.005至30微米之间的颗粒，它们极可能称为堵住渗透膜孔的污垢，因此，十分有必要去除。

• 主要去除手段是过滤，微滤以及超滤，它们所清除的颗粒大小不同。

• 过滤去除的是直径在10至30微米的颗粒。可加入明矾作为混凝剂。

• 微滤去除的是直径在0.1至40微米的颗粒。

• 超滤可以去除细菌般大小的微粒，可至0.005微米。
五．有机物的去除
对于纯度要求极高的超纯水来说，有机物含量绝对需要达到一个极低值。有机物的去除方法多种多样，主要有：

• 纳滤反渗透

• 离子交换

• 活性碳过滤

• 其他方法

值得一提的是一般情况下我们不依赖单一的方法去除有机物，而是多种方法同时进行。

六．离子交换
• 离子交换就是用一种等量的离子代替另一种离子的过程。离子交换主要分为阳离子交换和阴离子交换两种。
• 离子交换的表述可由以下方程式表示：

• 阳离子交换（Cation exchange）(H+)R + M+ = (M+)R + H+

阴离子交换（Anion exchange） ((OH)-)R + X- =4(X-)R + (OH)

• 需要注意的是：离子交换是可选择性的加入某些离子以及出去某些离子。需要避免引入不必要的杂质。

七．精处理
1、紫外线杀菌
生物体的核酸吸收紫外线光的能量而改变核酸自身结构,破坏核酸功能而使细菌死亡。杀菌最强的光谱波长为2600埃。
2、终端膜过滤
3、超滤
水在压力下流过一个卷式或中空纤维膜棒。膜孔径在10～200埃范围内,薄膜厚度为0.1～0.5微米,附在一个中孔的纤维棒内壁上，超滤能除去细菌和0.05微米的粒子

超净实验室的使用规范
一． 人员可能带来的污染
人们在行走时，每分钟约能产生1000000颗粒子和数千个微生物颗粒，超净实验室里的人越多，分散在里面的污染也就越大，因此要确保只有必要人员才能进入洁净室，许多污染问题都是因为认识不足造成的。
二． 进入实验室的一些条件

• 进入洁净室的人不应该分散显著，下面给出的例子在可能会导致更多的污染。以下的建议，包含标准，可以歧视一些工作人员。
• 应确保任何歧视既不是非法的或有失公平。名单中还包含一些临时条件。
如：皮肤皮肤细胞的异常大量分散的条件下，如皮炎，晒伤或坏头皮屑。
呼吸系统疾病，如感冒引起的咳嗽或打喷嚏，流感或慢性肺部疾病。
在一个biocleanroom，它可能是微生物成长的条件，并导致变质或疾病。他们在洁净室工作的适用性应该就具体产品的易感性考虑各类微生物的生长。
人与过敏性条件，引起打喷嚏，发痒，
刮伤，或流鼻水，可能不适合在洁净室就业。花粉症患者有可能在洁净室中找到救济，因为空气过滤系统会过滤掉过敏原负责。
有些人可能会过敏，在洁净室中使用的材料，
如（a）由聚酯制成的服装，（B）塑料或乳胶手套，（C）化学物质，如酸，溶剂，清洗剂（四）在房间里的产品制造，如抗生素
和激素。
三． 实验室洁净标准
人员来回缓冲区必须更换服装，
门不可悬空并且门一般开向内进入生产车间
使用无接触技术，比如长钳
口罩需戴到鼻子上部
物品要保持经常消毒
四．超净实验室人员出入标准
• 进入前更换为无尘服装及鞋子污染的预防，
• 无尘服装存放方法
• 化妆品，发胶，指甲油应在进入之前清除
人员进入要完全笼罩，工作服，头罩，口罩，及膝靴子和手套。
五． 退出实验室规范
退出时所有一次性装备废弃（在无菌制药洁净室完全废弃）
废弃的物品集中放置处理
如工作服重复使用，不使用时工作服通常挂在单向流柜

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