化学实验与分析实训(一)实验指导书.doc

化学实验
分析实训
（一）

指
导
书

能源与动力工程系 应用化学教研室 编
沈 阳 工 程 学 院
二零一零年

目 录

实验室基础知识与基本要求
………………………………
2
实验一 水中酸度的测定
………………………………
6
实验二 水中碱度的测定
………………………………
8
实验三 水的总硬度的测定：高硬度水测定
………………………………
10
实验四 水的总硬度的测定：低硬度水测定
………………………………
12
实验五 水中钙的测定
………………………………
14
实验六 水中铁的测定
………………………………
16
实验七 水中全固形物测定
………………………………
18
实验八 水中化学耗氧量的测定
………………………………
20
实验九 实际水样水质检查
………………………………
22

实验室基础知识与基本要求

1. 化学试剂
（1）化学试剂的分类
化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。
（2）化学试剂的取用、存放
实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。　
1）固体试剂的取用规则　
①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。　
②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。　
③多取出的药品，不要再倒回原瓶。　
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。
⑤有毒药品要在教师指导下取用。
2）液体试剂的取用规则
①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。　
②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。　
③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3相当于多少滴，5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过其容积的 1/3。
④定量取用时，用量筒或移液管取。
3）特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放　
①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中，汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只能至半满。　
②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢，可加少量酒精，令其缓慢反应掉。

2. 实验室安全
（1）在进入实验室前必须阅读实验室相关规定。并严格遵守有关规定。
（2）了解实验室的主要设施及布局，主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。熟悉实验室水、电、气（煤气）总开关的地方，了解消防器材（消火栓、灭火器等）、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。
（3）做化学实验期间必须穿实验服（过膝、长袖），戴防护镜或自己的近视眼镜（包括戴隐形眼镜者）。长发（过衣领）必须扎短或藏于帽内，不准穿拖鞋。
（4）严禁将任何灼热物品直接放在实验台上；严禁随意混合化学药品。
（5）取用化学试剂必须小心，在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂（特别是有机试剂）之前，必须仔细阅读有关安全说明。使用移液管取液时，必须用洗耳球。
（6）使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。
（7）实验室所有的药品不得携带出室外。用剩的有毒药品要还给指导教师。一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。
（8）一旦出现实验事故，如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上，应即时用药处理或立即用冷水冲洗，被污染的衣服要尽快脱掉。
（9）实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所，必须严肃、认真。在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华，也不允许带耳机边听边做实验。禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。实验后，吃饭前，必须洗手。
（10）使用玻璃仪器必须小心操作，以免打碎、划伤自己或他人。
（11）实验后要将实验仪器清洗干净，关好水、电、气开关和做好清洁卫生。实验室备有公用手套供学生使用。
（12）实验结束后，由指导老师签字，方可离开实验室。
（13）任何有关实验安全问题，皆可询问指导老师。发生事故，必须立即报告，即时处理。

3. 溶液及其配制
（1）一般溶液：一般溶液常用以下三种方法配制。　
1）直接水溶法：
对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO3，KCl，NaCl等，先算出所需固体试剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。　
2）介质水溶法：
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解度较小的固体试剂，如固体I2，可选用KI水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。　
3）稀释法：
对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水的容器中，切不可颠倒操作顺序。易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2+、Fe2+溶液)，为防止其在保存期间失效，应分别在溶液中放人一些Sn粒和Fe粉。见光容易分解的要注意避光保存，如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。
（2）标准物质
标准物质(reference material，RM)的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。基准试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。　
（3）标准溶液
标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。
（4）由基准试剂或标准物质直接配制
用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。
（5）标定法
很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制出近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。　
（6）缓冲溶液　
许多化学反应要在一定的 pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和水的稀释而保持体系 pH基本不变的溶液。

实验一 水中酸度的测定（6学时）

1. 实验目的
（1）了解甲基橙酸度和酚酞酸度的意义。
（2）学会水中酸度的测定的方法。

2. 实验基本原理
以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至pH=8.3的酸度，称为酚酞酸度，又称为总算度；以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至pH=4.4~4.5的酸度，称为甲基橙酸度。前者包括强酸和弱酸，后者只包括较弱的酸，一般为无机酸。

3. 主要实验仪器及药品
碱式滴定管、锥形瓶、酚酞指示剂（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示剂（0.1%水溶液）、氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）等。

4. 基本内容
（1）水中甲基橙酸度的测定；
（2）水中酚酞酸度的测定。

5. 实验步骤
（1）水中甲基橙酸度的测定
取适量水样（一般10~25 mL）置于250 mL锥形瓶，用无CO2水稀释至100 mL，加~2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由橙红变为桔黄为终点，记录NaOH标准溶液的用量V1。
（2）水中酚酞酸度的测定
另取适量水样置于250 mL锥形瓶，用无CO2水稀释至100 mL，加~4滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点，记录NaOH标准溶液的用量V2。

6. 数据处理
水中甲基橙酸度、酚酞酸度（即总酸度）w1和w2（mmol/L）按下式计算：
w1=（cV1*1000）/V

w2=（cV2*1000）/V
式中：c--NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V1—甲基橙指示剂时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；
V2—酚酞指示剂时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；
V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项
（1）水样中含有Fe、Mn、Al等可氧化或易水解离子时，反应速率低，且易生成沉淀，导致滴定终点时指示剂褪色，故应在加热后滴定。
（2）水样中游离氯会使甲基橙指示剂褪色，可在滴定前加入少量0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液加以去除。

实验二 水中碱度的测定（6学时）

1. 实验目的
（1）了解酚酞碱度和全碱度的意义。
（2）学会水中碱度第一法和第二法测定的方法。

2. 实验基本原理
以酚酞作指示剂，用H2SO4标准溶液滴定至pH=8.3的酸度（由红色到无色），称为酚酞碱度。以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂，第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂测得碱度，称为全碱度。甲基橙终点为pH=4.4~4.5；甲基红-亚甲基蓝终点为pH=5.0。

3. 主要实验仪器及药品
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、酚酞指示剂（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示剂（0.1%水溶液）、甲基橙-亚甲基蓝指示剂（0.125 g甲基红和0.085 g亚甲基蓝研细混匀溶于100 mL95%乙醇）、H2SO4标准溶液（0.05 mol/L）等。

4. 基本内容
（1）水中碱度的测定（第一法）；
（2）水中碱度的测定（第二法）。

5. 实验步骤
（1）第一法
1）取100 mL水样置于250 mL锥形瓶，加2~3滴酚酞指示剂，此时若无色，按下一步进行。若显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录硫酸标准溶液的用量a。
2）在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴至橙黄色为止，记下第二次硫酸消耗体积b（不包括a）。
（1）第二法
1）取100 mL水样置于250 mL锥形瓶，加2~3滴酚酞指示剂，此时若无色，按下一步进行。若显红色，用硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录硫酸标准溶液的用量a。
2）在上述锥形瓶中加~2滴甲基橙-亚甲基蓝指示剂，继续用硫酸标准溶液滴至由绿色变为紫色为止，记下第二次硫酸消耗体积b（不包括a）。

6. 数据处理
水中酚酞碱度和全碱度w1和w2（mmol/L）按下式计算：
w1=（cH2SO4*2*a*1000）/V

w2= [cH2SO4*2*(a+b)*1000]/V
式中：a—第一终点时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
b—第二终点时消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项
（1）如不特殊说明，通常所说碱度指全碱度AT。

实验三 水的总硬度的测定：高硬度水测定（8学时）

1. 实验目的
（1）了解水的总硬度及暂硬和永硬的意义。
（2）学会水的总硬度的测定：高硬度水测定的方法。
（3）了解高硬度水测定的适用范围。

2. 实验基本原理
在pH值10.0±0.1的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定钙、镁离子，溶液由紫色变为亮蓝为终点，根据EDTA用量，即可计算出总硬度。
本法适用于硬度为0.1~5 mmol/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品
酸式滴定管、锥形瓶、NaOH溶液（5% m/m）、盐酸溶液（1:4）、氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10，67.5 g氯化铵和570 mL浓氨水稀释至1000 mL）、铬黑T指示剂（0.5%：称取0.5克铬黑T，加20毫升三乙醇胺，加乙醇稀释至100ml。也可配成铬黑T：NaCl=1：100的固体指示剂。盖紧瓶塞可长期使用。）、EDTA标准溶液（0.01mol/L）。

4. 基本内容
（1）水的总硬度的测定；
（2）空白实验。

5. 实验步骤
（1）取100 mL水样于250 mL锥形瓶（如水浑先过滤）。
（2）加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液，加2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴至酒红色变为蓝色（近终点应缓慢滴定）。
（3）另取100 mL二级纯水，按（2）测定空白值。

6. 数据处理
水样总硬度w（mmol/L）按下式计算：

w=[（V1-V2）*T*1000]/V

式中：V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V2—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
T—EDTA标准溶液对钙硬度的滴定浓度，mol/L；
V—水样体积，mL。

7. 实验注意事项
（1）水中Fe、Al、Cu、Mn等对测定有干扰，可在加指示剂前加2 mL L-半胱氨酸盐溶液（1% V/V）和2 mL（1:4）三乙醇胺溶液联合掩蔽。

实验四 水的总硬度的测定：低硬度水测定（8学时）

1. 实验目的
（1）学会水的总硬度的测定：低硬度水测定的方法。
（2）了解低硬度水测定的适用范围。

2. 实验基本原理
在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。
本法适用于硬度为0~100 μmol/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品
（1）EDTA标准溶液(500 μmol/L)；
（2）硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加10 g氢氧化钠，溶于除盐水中，并稀释至1 L;
（3）0.5%的铬蓝Ｋ指示剂：称取0.5 g铬蓝K与4.5 g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10 ml硼砂缓冲溶液，溶于40 ml除盐水中，用95%乙醇稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。使用期不应超过一个月。

4. 基本内容
（1）水的总硬度的测定；
（2）空白实验。

5. 实验步骤
（1）取100 ml水样，注入250 ml锥形瓶中。
（2）加1ml硼砂缓冲溶液，加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
（3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程在5 min内完成，温度不低于15 ℃。
（4）另取100ml除盐水，按（2）、（3）操作步骤测定空白值。

6. 数据处理

w(μmol/L )=c*(V1-V2)/V

式中：V1──滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2──滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
c──EDTA标准溶液浓度，μmol/L；
V──水样体积，ml。

7. 实验注意事项
（1）水中Fe、Al、Cu、Mn等对测定有干扰，可在加指示剂前加2 mL L-半胱氨酸盐溶液（1% V/V）和2 mL（1:4）三乙醇胺溶液联合掩蔽。

实验五 水中钙的测定（6学时）

1. 实验目的
（1）了解水中钙的测定的目的、意义；
（2）学会水中钙的测定的方法。
（3）了解水中钙的测定的适用范围。

2. 实验基本原理
以三乙醇胺掩蔽水中Fe、Al、Ti、Mn等离子的干扰。在pH≥12的条件下，用钙黄绿素-酚酞作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出钙含量。
本法适用于钙含量为10~200 mg/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品
KOH溶液（20%）、三乙醇胺溶液（1:2）、钙黄绿素-酚酞指示剂（0.2 g钙黄绿素、0.07 g酚酞和20 g 110 oC干燥过的KCl研细混匀）、EDTA标准溶液（0.01 mol\L）、盐酸溶液（1:1）等。

4. 基本内容
（1）水中钙的测定；
（2）空白实验。

5. 实验步骤
取50 mL水样，注入250 mL锥形瓶中。加3滴盐酸溶液（1:1），加热微沸0.5 min，加水50 mL，加2~3 mL三乙醇胺溶液和20%KOH溶液，再加~30 mg钙黄绿素-酚酞指示剂，EDTA滴定至黄绿色（黑色背景下）荧光消失，溶液显红色，同时做空白实验。

6. 数据处理
水中钙离子含量w（mg/L）按下式计算：

w=[M*（V1-V0）*40.08*1000]/V

式中：V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
M—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
V—水样体积，mL；
40.08—钙离子的摩尔质量，g/moL。

7. 实验注意事项
（1）当钙含量超过200 mg/L，应适当稀释后测定。
（2）本方法也可用钙黄绿素-百里酚酞指示剂，滴定至黄绿色荧光消失为终点。

实验六 水中铁的测定（8学时）

1. 实验目的
（1）了解水中铁的测定的目的、意义；
（2）学会水中铁的测定（EDTA络合滴定法）的方法。
（3）了解水中铁的测定的适用范围。

2. 实验基本原理
加酸使水样中铁全部溶解，并将亚铁氧化为高铁，用氨水调pH≈2，用磺基水杨酸作指示剂，用EDTA络合滴定法测定水样中的铁。
本法适用于铁含量为5~20 mg/L水样测定。

3. 主要实验仪器及药品
硝酸、硫酸、盐酸、EDTA标准溶液（0.01 mol/L）、氨水（1:4）、磺基水杨酸（5% m/V）、六次甲基四胺（30% m/V）、精密pH试纸等。

4. 基本内容
（1）水样预处理；
（2）水中铁的测定。

5. 实验步骤
（1）水样预处理
1）如水样清澈，且不含有机物或络合剂，可取适量水样于锥形瓶，加水至100 mL，加硝酸5 mL，加热煮沸至溶液尚余70 mL，使Fe2+全部氧化成Fe3+，冷却加水至100 mL。
2）如水样浑浊或含有机物或沉淀，可取适量水样于锥形瓶，加硫酸3 mL，加硝酸5 mL，徐徐加热消解至冒SO3白烟。试液呈透明状，否则再加适量硝酸继续消解至透明。冷却加水至100 mL。
（2）往上述预处理过的水样滴加氨水溶液（1:1）调节pH至~2，用精密pH试纸检验。
（3）将上述水样加热至60 oC，加磺基水杨酸（5% m/V）2 mL，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至深棕色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失显淡黄色为终点。
6. 数据处理
水中铁含量w（mg/L）按下式计算：

w=（V1*c*55.847*1000）/V

式中：V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
c—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
V—水样体积，mL；
55.847—铁的摩尔质量，g/moL。

7. 实验注意事项
（1）pH值以控制在1.5~2。
（2）本方法适用于含铁量较高水样沉淀。电厂给水、炉水、蒸汽和凝结水中铁含量一般均低于20 μg/L，宜采用邻菲罗啉法测定；对于中等含铁量水样，可采用磺基水杨酸光度法测定。

实验七 水中全固形物测定（6学时）

1. 实验目的
（1）了解水中全固形物测定的目的、意义；
（2）学会水中全固形物测定的方法。

2. 实验基本原理
将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干，置于（105~110 oC）干燥箱中干燥至恒重，增加的量即为总残渣，也就是全固形物。

3. 主要实验仪器及药品
蒸发皿（φ=90 mm）、蒸气浴、干燥器等。

4. 基本内容
（1）蒸发皿干燥恒重；
（2）水中全固形物测定。

5. 实验步骤
（1）将蒸发皿洗净置于（105~110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷却后称重，如此反复操作，每次干燥~0.5 h，直至恒重（两次称重不超过0.0005 g）。
（2）取均匀水样（如50或100 mL，使残渣大于25 mg）于上述蒸发皿，蒸气浴蒸干，移入（105~110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷却后称重，如此反复操作，直至恒重。

6. 数据处理
水中全固形物w（mg/L）按下式计算：

w=[（A-B）*1000*1000]/V

式中：A—全固形物+蒸发皿，g；
B—蒸发皿，g；
V—水样体积，mL；

7. 实验注意事项
（1）蒸气浴时，水浴面不可接触皿底。

实验八 水中化学耗氧量的测定（8学时）

1. 实验目的
（1）了解水中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）的目的、意义；
（2）学会水中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）的方法；
（3）对水中化学耗氧量与水体污染的关系有所了解。

2. 实验基本原理
化学耗氧量（COD）是量度水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量(以mg·L-1计)。测定时，在水样中加入H2S04及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C204的过量部分。由于C1-对此法有干扰，因而本法仅适合于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含C1-较高的工业废水则应采用K2Cr207法测定。方法的反应式为：

4MnO4- + 5C + 12H+ ==== 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ==== 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

3. 主要实验仪器及药品
（1）KMnO4标准溶液0.02、0.002 mol/L；
（2）Na2C2O4标准溶液0.005 mol/L（将Na2C204于100～105 ℃干燥2 h，在干燥器中冷却至室温，准确称取0.17 g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250 ml容量瓶中，以水稀释至刻度。）
（3）H2SO4溶液3 mol/L。

4. 基本内容
（1）水中化学耗氧量（COD）的测定；
（2）空白实验。

5. 实验步骤
（1）视水质污染程度取水样10～100 ml，置于250 ml锥形瓶中，加10 ml H2SO4，再准确加入10 ml 0.002 mol/L KMnO4溶液，立即加热至沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定的红色。从冒第一个大泡开始计时，用小火准确煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入10.00 ml 0.005 mol/L Na2C204标准溶液，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用0.002 mol/L KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。
（2）另取100 ml蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。

6. 数据处理
水中全固形物COD（O2 mg/L）按下式计算：

式中：V1—第一次加入KMn04溶液体积；
V2—第二次加入KMn04溶液的体积
COD = COD水样 – COD空白

7. 实验注意事项
（1）水样采集后应加入H2S04使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在O～5 ℃保存，应在48 h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100 ml，污染严重、混浊的水样取10～30 ml，补加蒸馏水至100 ml。

实验九 实际水样水质检查（12学时）

本次实验是学生在学习完前面实验项目基础上，所进行的一次综合性、设计性的实验。

1. 水样选取
选取不同地点地表水样（如本市市区、郊区不同地区等各河流水样）2~4个。

2. 实验内容
对所取水样进行水质检验，自己选择或设计检测项目如下：
（1）测定水中的酸、碱度；
（2）测定水的硬度、钙含量；
（3）测定水中的铁；
（4）测定水中全固形物；
（5）测定水中化学耗氧量；
（6）测水的浊度、pH、电导率。

3. 实验要求
了解各不同用水的水质标准。根据实验结果，结合有关理论写一份完整的实验报告。报告内容应包括：
（1）方法原理；
（2）仪器、设备、试剂；
（3）实验步骤；
（4）实验结果及分析对比；
（5）实验结论。

编写人：董颖男

审核人：毕孝国

指导教师：董颖男
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