材料分析(XRD)实验报告.doc

材料专业实验报告

题 目： X射线衍射(XRD)定性分析实验
学 院： 先进材料与纳米科技学院
专 业： 材料物理与化学
姓 名：
学 号： 1514122986

2016年6月30日

X射线衍射（XRD）定性分析实验

一、实验名称
X射线衍射(XRD)实验
二、实验目的
1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理
（一）X射线衍射原理
X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

图 1 晶体对X射线衍射示意图
如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
2dsinθ = nλ
（二）粉末衍射花样成像原理
粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。 这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。

图4 背散射分析设备示意图

图 2 粉末衍射成像原理
如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥θ角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（hkl）对应于倒易点阵中的一个倒易点，与粉末多晶体中的一组平行晶面（hkl）对应的必是以倒易点阵原点中心，以∣Hhkl∣= dhkl为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。
（三）X射线衍射仪
最早由布拉格提出，设想在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接受衍射线并记录，那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。
X 射线衍射仪主要由射线测角仪，辐射探测仪，高压发生器及控制电路四个部分组成，其中最关键的是测角仪。现代衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。
1、测角仪的构造
①、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测ODF，可进行四维运动。
②、X射线源；位于测角园上
③、光路布置：应布置在由X射线源、计数管和样品台组成的平面上。
注意：以样品台为圆心， X射线源和计数管必须处于同一圆周上，该圆我们称之为测角仪圆。
④、测角仪台面，整个台面可以绕中心轴转运
⑤、测量动作：不同的衍射仪有不同的运动，但样品台转运与计数管转运保持θ－2θ关系不变。

图3 测角仪构造示意图
2、测角仪的光学布置
测角仪的光学布置如图4所示：

图 4 测角仪的光学布置
四、实验设备、条件
实验设备：日本岛津公司生产的DX-6000型X射线衍射仪。
实验条件：实验采用Cu靶，工作电压为40KV，电流为30mA
五、实验步骤：
1、打开循环水冷却系统。
2、(样品已装好)启动XRD衍射仪。
3、设定仪器参数：采用θ~2θ联动，1deg/min，扫描范围为26°~116°，设定完参数后开始扫描。
4、试验完之后，关闭XRD电源，过一段时间，再关闭循环水冷却系统。
六、实验数据
测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。
图1为NaCl材料的XRD测试结果，从图中可以看出，其杂峰较少，说明样品的纯度较高。对NaCl样品做一步的物相分析，其结果如图2所示，经过物相检索后发现，标准卡片中的峰位与测量峰的峰位完全匹配，且峰强基本相同，则可以确定实验所测样品所含有的物相只有NaCl，其对应的pdf卡片号为70-2509。

图1 NaCl材料的XRD测试结果

图2 NaCl材料的XRD物相分析结果
图3为NaCl材料的寻峰结果，并在图中标出了每个衍射峰的d值，其具体的寻峰报告如表1所示。从表中可以看出，参与衍射的晶面主要有(111)面、(200)面、(220)面。

图3 NaCl材料的寻峰结果
表1 寻峰报告
2-Theta
d(?)
Height
Height%
PhaseID
d(?)
I%
(hkl)
2-Theta
Delta
27.287
3.2655
78
3.9
Halite,syn
3.2656
9.4
(111)
27.287
0.000
31.252
2.8597
25
1.2

31.639
2.8256
2025
100.0
Halite,syn
2.8272
100.0
(200)
31.620
-0.019
32.011
2.7936
21
1.0

45.370
1.9973
672
33.2
Halite,syn
1.9980
56.5
(220)
45.354
-0.016
53.769
1.7034
45
2.2
Halite,syn
1.7035
1.7
(311)
53.767
-0.002
56.384
1.6305
211
10.4
Halite,syn
1.6309
16.3
(222)
56.369
-0.015
66.172
1.4110
171
8.4
Halite,syn
1.4121
6.3
(400)
66.114
-0.058
75.184
1.2627
563
27.8
Halite,syn
1.2629
15.3
(420)
75.169
-0.015