ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）601-700.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）601-700六零一、今天早上开ICP，点火后出现错误报告：寻找M2狭缝马达顶端失败，前置镜子位置无效。跟工程师联系后，让重启机器，重启后点不着火了，出现的错误报告为：RF报告差的氩气流连锁失败！请问该怎么解决阿？1. 应该是氩气的供气出了问题,供应不足的话仪器为了保护炬管不被烧化,就会让你点火不成功的.如果你查不出问题的话建议叫工程师现场解决吧2. 周末工程师来了，发现是光路那边卡了 六零二、请问ICP-AES中讯号之确定, 是否能引用讯噪比之概念？1. 信噪比与分析物含量之间的关系是很复杂的，所以我们通常采用的信号是发射强度而不是信噪比。信噪比主要是用来衡量噪音对分析信号的影响程度。2. 这个指标可作一参考指标 六零三、我想用ICP测试玩具中铬的含量，程序中說用硝酸跟醋酸铵去溶解，可我在资料上看到铬不溶于硝酸，请问测出来的结果会正确吗？谁能帮我说说化学反应是什么样的？1. 你用那种方法去溶过吗？如果溶过，那有不溶成分吗？如果没有不溶成分，那应该就没有多大问题。我觉得能溶不能溶的关键问题是看Cr的存在状态和他实际含量的大小。如果真的不能溶再去想别的办法也不迟。2. 玩具产品中的铬存在形式一般不会是铬金属态（0价态）！你所担心的在实际检测中几乎不存在！以下是铬元素，或者说是纯态铬的性质说明：银白色金属，质硬而脆。密度7.20克/厘米3。熔点185720，沸点2672。化合价+2、+3和+6。电离能为6.766电子伏特。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后，即易溶解于几乎所有的无机酸中，但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的，而在硝酸中则不溶。在高温下被水蒸气所氧化，在1000下被一氧化碳所氧化。在高温下，铬与氮起反应并为熔融的碱金属所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性，在空气中，即便是在赤热的状态下，氧化也很慢。不溶于水。3. 直接用碱性萃取就可以了4. 加浓盐酸热溶，效果不错六零四、ICP测定氧化锆(锆粉)中的二氧化硅,我用的是硫酸加硫酸铵溶解.现在测定出来的结果和X荧光射线测的结果相差很多呀?不知道是什么原因？1. 二氧化硅用硫酸加硫酸铵很难溶解,可用碱熔 水提取,在此过程中,不要接触玻璃的东西,使用高盐雾化器. 2. 如果有微波消解的话,可采用氢氟酸消解后,在配有耐氢氟酸雾化系统的等离子光谱上测定六零五、今天突然出现不能进行波长校正，做炬管准直出现多个锯齿状峰，根本不出现Mn的单个峰形，询问维修人员也没有说出具体原因，可能要上门维修，今天刚换了氩气，换了另外一套雾化室、炬管均如此情形，请教高人可能会是什么原因1. 先检查点火是否正常，矩管的位置是否正确，气体管路有没有漏气的地方2. 有可能是仪器右侧光路准直部分的移动杆生锈了,打开仪器的右测的面板,关掉仪器,再打开,正常情况是准直部分从里到外移动,若有卡死情况,说明生锈了,用无水乙醇擦洗.3. 很可能是氩气的原因。气体最好用高纯氩 4. 看看是不是暗电流也不能做,最好是 过去看看,不应该是马达的轴锈的问题,把做下暗电流的文件传给维修工程师,让他们看看就知道了 5. 可能是氩气的原因，也可能是电压的问题，再就是炬管安装问题了。6. 经工程师检修确认属于CCD问题需要重新更换！做了暗电流校正出现问题。具体流程如下：1、检查进样系统确认进样系统没有问题；2、检查分光系统确认没有问题；3、检查CCD检测器确定原因。六零六、ICP测锡效果怎么样？灵敏度比较低,高含量的还可以,锡易水解,保持15%的盐酸酸度,另外矿石碱熔,酸化后再分取,减小钠盐含量. 六零七、塑料中金属的测定的前处理？该方法可参照 GB T 13452 .1-92 。马弗炉高温灰化法作为一种经典的样品前处理方法，在涂 料中得到了最广泛的运用，如： ASTM D 3335 85a (1999) ； ASTM D 3618 -85a (1999) ； ASTM D 371 8 85a (1999) ； ASTM D 3717 85a (1999) 等。其原理也很简单，即将涂料样品蒸发至于后，在 500 ( 大多数情况下 ) 灰化，使样品中含有的有机物分解挥发，仅留下矿物质灰分。该方法的优点 是：样品大小无限制，不需经常监视，简单；缺点是样品消化时间长，且回收率比较低 ( 如铅、镉、锌 等 ) ，挥发性金属会损失。干法灰化需要掌握好灰化温度和时间，六零八、前两天客户送来一焊锡样品，要求测其中银含量。分别试了几种前处理方法：1，10ml H2O+10ml HNO3，再加入2ml HF，未加HF酸前生成白色沉淀，加HF酸后沉淀溶解，但溶液不澄清，加入硼酸以络合过量HF酸，过滤后溶液仍浑浊，上ICP测试银含量30PPM.2,直接加王水消解，样品澄清，上ICP银含量500PPM左右。3，直接HCl消解，样品澄清，上ICP银含量2700PPM。标液为35%（v/v）盐酸。（开始配制时生成白色沉淀，继续加入盐酸沉淀溶解），为确认结果，再用XRF扫描样品，银含量为3000左右。因此最终采用第三种消解方法，出具2700PPM结果。问题：盐酸为什么能完全溶解样品，亲眼看的，反应很彻底。是不是焊锡中的锡和银都不是以原子状态存在，而是以离子态存在吗？1. 锡如果加全部加硝酸处理会生成白色的沉淀锡酸；全部加盐酸生成氯化亚锡，氯化亚锡在浓盐酸中 溶解度大大增加。加氢氟酸一点道理都没有，说明你理论学的还不够扎实。建议：取0.2克左右的样品，加20ml盐酸4ml硝酸进行前处理，效果更理想。2. 我常用第一种方法，要先加1mL左右氢氟酸就够了，再加适量硝酸，就不会浑浊，顺序别反了。第二和第三种方法也是可以的，但是定容的时候不能用水，要用10左右的盐酸，这样才能保证有足够的Cl离子与AgCl络合不形成沉淀3. 个人认为采用反王水会比较好点-我们用过很多种不同的搭配-甚至采用过不同的酸搭配进行稀释-结果都会有比较大的出入-个人认为因该考虑其中的电离平衡-当然也可以考虑使用基体匹配来做标线4. 我用的方法是：精确称取0.1000克 加1：1硫酸4毫升中或加热消解，测后银为2.38%六零九、ICP检测偏碱性的溶液，会有什么后果？1. 碱性元素易电离，产生电离干扰 2. 碱性溶液可以腐蚀石英炬管,另外碱性溶液盐类太高,易堵塞雾化器和喷嘴.3. ICP-OES主要测的是金属元素,碱性介质中,有的元素易水解,生成沉淀,影响结果的准确性.其次,生成的沉淀也可能赌塞雾化器吧六一零、我的ICP做硅，用了HF，空白相当高，用HF洗很久都洗不掉，到底是哪个部位造成了硅的沉积，我用的是耐HF的雾化室1. 前处理严禁接触玻璃器皿-因为其中含有大量si，而处理时往往要用到HF2. 你做一下制备空白，看一下是不是污染。然后定性扫一下样品液，看看是不是干扰。最后，选择三条谱线再试一下。 3. 多测几次，检查是否稳定，是否被污染4. HF里面可能有硅.多做几个空白5. 我想你还是注意一下你样品溶解用的是什么器具,应该用聚四氟乙烯的烧杯,低温溶解,如果我没记错的话,测硅是不能用HF溶解的,会跑掉的.6. 查看一下水质，直接用水进样，不要前处理了。看行不行。 7. 我也碰到同样的问题, 有一种说法是在测硅前测过另一个高硅的样品, 系统受到硅的污染, 然后需要很长时间的清洗才能将硅赶干净.六一一、求助关于几个数量级：ppm, ppb, ppt?1. ppm:对于固体来说相当于ug/g,即1ppm=1ug/g;现在多采用10e(-6)对于液体来说相当于ug/ml,即1ppm=1ug/ml;ppb:对于固体来说相当于ng/g,即1ppb=1ng/g;现在多采用10e(-9)对于液体来说相当于ng/ml,即1ppb=1ng/ml;1ppb1000ppt2. ppm也可以说成ng/ul、ug/ml、mg/L这几个哪个都行，现在已经把ppm取消了，是不正规的说法。ppm和ppb、ppt之间的关系是1000倍的关系。即：110000ppm1ppm1000ppb1ppb1000ppt1ppt1000ppq六一二、炬管里面有丝细，有时有，有时没有，不知道是什么问题？1. 可能是使用时间长了，清洗2. 可能是盐的结晶.3. 用10%的王水煮一下六一三、在火点着以后,线圈附近经常有短促的炸裂声,可能是什么原因?怎么处理?1. 是不是有太湿了。也有可能是气体不纯。2. 一般的滋的声音来自高压包的放电点火，但不会持续太长（能顺利点火的话），炬管积水会出现楼上说的情况。六一四、实验室里有台ICP-AES，明天公司有人要来调试，想请问要准备和注意些什么吗？1. 让调试人员测一下以后你要经常分析元素的仪器检出限；同时测一下精密度，注意一下安装调试人员用什么样浓度的溶液做的，信号强度是多少；看一下长期稳定性。了解一下在日常操作中的注意事项和基本维护。2. 配10ppm的铜标液吧（我的机器用它来校准波长) 3. 一般安装调试仪器,公司都自带标准溶液.你可以提前配置自己的标准和标样来考核仪器.六一五、我要在ICP上测定刚玉粉的杂质含量，必须用酸溶解样品，请各位高手给与指点如何溶矿才能使刚玉粉溶解完全 1. 酸敞口溶Al2O3很难,可试一下高压密闭溶样.2. 碱融最好用过氧化钠,但是总盐度比较高,而稀释的话,灵敏度不够.3. 用微波消解的方法可以溶解完全，其他酸溶方法很难达到要求，可以用硫酸冒烟的方法试试，样品一定要细，200目以下。六一六、纯铁溶解后，淀溶至100ML 用什么办法可以把溶液中的铁沉淀下来？1. 铁用盐酸溶解,蒸干,出现铁的红色,再用硝酸提取,Fe2O3可分离掉大部分的铁,或蒸到2毫升,加氨水. 2. 两种不同的方法.一个是铁盐蒸干,出现三氧化二铁的红色,三氧化二铁很难溶于硝酸,可以分离掉大部分的铁,(根据称样量和定容体积,一般最后酸度X%),加入适量的硝酸,在电热板上加热10分钟.另一方法是蒸到小体积2ml左右,加氨水10毫升,Cu,Zn,Cd等在溶液中.六一七、磷怎么样才能测准呀用177和178两条线.感觉很不好测.标准曲线磷的谱线干扰很严重,不象其它元素那么干净.而且每次测定的强度都不一样.偏差很大,昨天测定出来全是负数浓度范围是0.02ug/ml-1ug/ml 今天再测,数据又是正常的,只是做标准曲线时每次的强度很不稳定.ICP测定非金属元素效果怎么样?我感觉测定的不准呀?请高手请教1. P1782 灵敏度相对较高，且无干扰元素，缺点需要长时间驱气P2136 灵敏度最高，且不需长时间驱气，缺点存在CU的干扰。六一八、请教硼离子的ICP分析方法？1. 土壤中硼的测定方法（仅供参考）方法一：碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法，要点土壤用碳酸钠熔融后，制备成溶液，加乙醇呈微碱性，沉淀分离，过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚，高温电炉920度消解。用比色法测定方法二：H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法，原理：用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤，其中磷酸可与硼离子形成配合离子，同时磷酸沸点高，加热蒸发过程不易蒸干，可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B，也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚，电热法消解，上ICP测定。方法三：亚甲蓝光度法；原理：在含有HF和磷酸的介质下，硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子，与加入的亚甲基蓝阳离子燃料（以MA+表示）形成离子缔合物，可被1，2-二氯乙烷萃取，该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm，摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)2. 采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样，注意加硝酸后，滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸，用硝酸溶解盐类定容测定。注意：整个过程避免使用普通玻璃器皿，最好使用聚四氟乙烯烧杯处理，定容使用石英容量瓶六一九、全谱ICP光谱仪可以进行实时背景扣除，是背景光谱和被测元素光谱同时显示，并被扣除吗？我知道多道和单道扫描也可以采用动态扣背景啊？是因为先进行背景扣除然后进行被测元素光谱的采集的不同时，所以才导致元素测定的准确度下降吗？是这样理解吗？实时和同时是有区别的,你的理解基本正确,实时的不是同一时间采集的,单道的只能实时采集,不能同时六二零、对于铜合金中的铅含量几百时,我都会用基体匹配和标准加入法这两种方法比较下,但是有的接近,有的差别很大,这是为什么呢?而且热电的ICP中的标准加入法是不是不用测完4个样品呢?它的浓度递增时有没有比例要求呢?1. 基体匹配法要比标准加入法可靠。既然可以基体匹配，我觉得没必要再用标准加入法做了2. 关键是在ICP-AES中光谱干扰是加和性干扰，用标准加入法是消除不了的，而用基体匹配可以有效消除。当样品测量时候无光谱干扰时，两种方法的结果是一样。3. 基体匹配法要求除了待测元素以外，溶液的其他成分完全一致（当然是尽可能的），就是说所有的主要元素都要和标准一致。你的样品 是铜合金，是否除了铜还有别的主要元素呢？这样的话别的元素的浓度也要和标准一致，否则结果可能是错误的。六二一、有没有什么可以不用活性炭富集而可以测量金矿石的含量(1g/T)?1. 用泡沫塑料吸附的 2. 感觉泡沫塑料的吸附效率不如活性炭稳定(只适用痕量10e-9的分析,对于1g/T效果不好)!而且这也要经过样品的灼烧-溶解-富集-灰化-浸出这一系列步骤.3. 可以用泡塑吸附,硫脲解脱后测定的.痕量和微量的我都是这样作的六二二、油漆中银含量的检测，怎样处理？1. 目前我们采用的处理方法是湿法消解，但这种方法非常容易带入杂质，导致银含量偏低。2. 用硝酸和过氧化氢微波消解。 六二三、ICP所有的溶液都需要超纯水配制吗？包括溶样的溶液等？如果是超纯水配制，是不是均要现配现用？1. 最好使用超纯水配置，可以放置一段时间。2. 那到不一定,和你分析的元素的含量和浓度有关,如果是较高含量的可用一般去离子水,微量的话,可用高纯水,要不然太浪费了.3. 一般来说 你的样品如果浓度大 标液用去离子水配的 那样品也要用去离子水；如果浓度小，痕量的话 用超纯水配标液，那样品也要用超纯水。 六二四、最近在用微波消解作EC681K的标准品，样品已经都消解完全了，可是测试的结果回收率不到80，各个元素都是这样。不知道是否因为消化罐内壁划伤，起毛了，导致有一部分含量残留在罐内。有没有人遇到这种情况的？1. 消解罐内壁划伤后容易造成样品残留，从而使分析结果偏低。2. 内壁划伤后 是会对样品有一定的保留3. 不会影响到结果,会影响消解罐的性能.一般消解罐在使用前都经过清洗处理，内壁划伤,会影响到其性能，有可能导致其受压能力下降,可能导致消解罐爆炸.4. 有影响，最好注意，或换新的 六二五、样品用王水、HF加热消解，HClO4冐烟蒸至近干，后用王水溶解，定容，上机测定，结果基体干扰非常严重，铂的四条线214.423，203.646，265.945，306.471，四条线四个结果，而且相差非常悬殊，有哪位高手提供此种条件下的选线依据以及基体干扰的消除办法1. 能确定基体是什么吗？如果可能的话先将谱线的轮廓图发上来吧。选用了四条线得到了四个结果，说明选用的一些谱线不合适，存在干扰，只有知道是什么干扰，才可能进行有效的校正。你要测的这几种贵金属元素的大致含量是多少？先用标样做一下仪器检出限，大致估计一下直接测是否可以测得出来。2. 上树脂分离,然后把树脂灰化.最好用火试金分离富集.溶解完全.锰铁对金干扰严重.3. 有个小技巧如果四种结果的话，多半是数值较低的比较真实高的那些多半是受了其它高含量元素的干扰当然，还要结合看谱图最终决定六二六、本人要测试ICP测试钛酸钡中的P、B，用Li2B4O7熔融法制样可以吗？Li2B4O7引入的B会和原钛酸钡中的B重叠吗？1. 这个不用说的，肯定会有影响的，但你可以定量碱溶，再在做出数据减标吗，问题是ICP测这两个非金属离子好做吗？一般做这两个元素，回收率低不算，炬管和雾化器很容易被污染的 2. 肯定有影响,可用碳酸钠熔融,注意最好用塑料烧杯和容量瓶,普通玻璃中含B.六二七、我做ICP时Ar气流量经常波动，波动范围在5%以内，对测试结果有影响么？影响有多大？1. 应该会影响结果的精密度。2. 波动太大时甚至可引起仪器自动熄火.六二八、关于ICP测试K、Na元素标准曲线线性不好的问题，强度最近也无缘无故地降低了许多1. 1进样系统是否该清洗了2换一下标准系列和水. 2. 检查进样系统,包括雾化器,泵管.检查炬管位置是否优化.检查前置光路的透镜是否需要擦洗.3. 如果溶液放置一段时间,钙元素的强度特别是低浓度的会降低,我也碰到过这样的情况.猜测大概是容器内壁吸附.不过我测量碱金属和碱土金属时,一般都换刚洗过烘好的炬管,点火后去离子水清洗系统.用的点是1,5,10ppm.线性还可以。4. 分析校正曲线只有三点，那么不好应该是空白点高或低，前者是容器没洗净的可能性比较大，后者应该是溶液配制问题。5. 如果用的是全谱直读仪器，且其他元素的谱线强度没有降低，那应该不是进样系统的问题，试着校正一下Ca的谱线。6. 改变仪器工作条件:功率雾化压力 六二九、ICP-OES测B，做标准曲线不经过原点，是否是因为空白是很大的原因？如何做B？1. 硝酸质量不很好时很容易可以测出硼。2. 测定标准溶液时，以空白液调零。3. 因为B的记忆效应比较强,另外好多玻璃器皿是含B玻璃的,所以做B时要注意清洗进样系统消除记忆效应,用塑料器皿. 六三零、全谱直读ICP光谱仪和多道单道光谱仪有哪些不同？1. 个人观点，全读光谱就是把王智所有的东西全都一次读出来，然后选你要的显示，多道呢，就是一个一个的读，全读比多道扫描要快，但是测定一个元素也就几秒钟的事情，而且，多道扫描比全读要成熟，现在全读只是一个萌芽状态。2. 目前对于全读直读光谱还没有一个比较统一的定义，但个人认为能够同时检测所有元素的主要谱线及附近背景分布的仪器就可视为全谱直读型仪器。全谱直读型仪器检测器采用的是固态成像检测器，现在主要是CID和CCD。多道型仪器和扫描型仪器不是一种类型，但它们都是用光电倍增管作检测器。光电倍增管的缺点是在某一时刻只能检测一个波长的谱线强度。多道型仪器是在成像物镜的焦面上放置了多个光电倍增管，所以它可以进行多元素的同时测定。但因为同时检测的波长数量非常有限并且是固定的，所以通常一个元素只能采用一个固定的波长，因此这种仪器必须具有良好的光谱干扰校正能力。单道扫描型仪器在成像物镜的焦面上只有一个光电倍增管，它对不同波长谱线的检测是通过改变光栅和光电倍增管的相对位置来实现的，所以它是一种顺序检测方式，分析速度相对较慢。因为在分析过程中有移动部件，所以由此会带来一些问题。全读直读型仪器出现于上世纪九十年代初，其技术早已基本成熟。现在多道型仪器已经越来越少，可以预计，随着全读直读型仪器价格的降低和性能进一步地完善，它占有的分额会越来越大。3. 全谱速度快，多道单道的测试速度比较慢。全谱相对于多道单道准确度较低。4. 全谱直读型仪器因为可以同时检测谱线和其附近的背景，或可以同时检测内标线，并且在整个检测过程中没有光学移动部件，所以说它的结果应该比多道和单道型仪器更加准确和可靠。5. 全谱直读型仪器一般使用中阶梯光栅分辨率不能保证在全谱范围内一致，就会导致谱线干扰无法做出正确判断，所以定性分析可选的谱线少，单道扫描型仪器分辨率全波段变化不大，而且采到的光谱谱级少，光谱干扰容易判断，可以用来定性分析可选的谱线就多了，一个元素应至少选五六条谱线进行定性分析才比较可靠，也可以进行半定量分析，这也是单道仪器依旧有很大适用性的一个原因，所以定性分析是单道扫描仪器强项而非弱项。六三一、大家如何配制低浓度标准溶液？就是说大家是采用逐级稀释，还是直接用微量移液器直接取标准液配制？理论书上为避免元素间的相互干扰，建议分组配制混合标准，不知大家是怎么处理的？1. 几百ppb以上的标准溶液一般用逐级稀释,以下用重量法配制. 2. 我们一般采用逐级稀释法；含量低到一定程度之后，元素间的干扰基本上就没有了。一般储备液分别配置，配成低浓度时可以混合。3. 一般使逐级稀释法 4. 用微量移液器逐级稀释，微量移液器校准后，个人感觉要比用移液管移液配制的要好而且方便六三二、ICP-AES用液压供气时需要增压装置吗？另外，是不是通往ICP的氩气管直接接到液氩罐上就可以了，中间要不要缓冲装置？如果不用缓冲装置，低温气体对仪器有损害吗？1. 缓冲装置当然要了，不过增压就不需要了2. 减压阀就行了，压力到了要求，温度也就到了要求 3. 液氩罐上本来就有“减压”“缓冲”“增压”等各种阀门的，可根据需要使用。不过我们以前用的60L的罐，基本不用增压，平时都需要开减压，不然压力会太大，冲开保护口。我们的用量并不大，每天只开机半天六三三、请问ICP是否可以分析钢铁、合金中的硅？另外，有没有用ICP来做水泥化学分析的？如何溶样较为合适？1. ICP远祖发射光谱法可以测定硅元素，但要分析钢铁、合金中的硅，首先要找到一个比较好的溶样方法。2. 可以测试合金中的硅，在溶样上注意一下3. 溶样时可考虑用碱溶,但必需在聚四氟乙稀烧杯中,溶后再酸化 六三四、怎样测试氨基磺酸镍中微量Zn,Al？ 在测试氨基磺酸镍中Zn,Al的过程中发现除了Zn304波长其它几条波长都被Ni的波长，但是Zn304测试样品时很不稳定。只好取了干扰相对较小Zn206，最后拿Zn206和Zn304的测试值比较了一下，最后选择了Zn206的值。而Al感觉无法给出测试值，只知道Al含量在2PPM以下。你所说样品应该直接用水溶解就可以吧，Zn2138应该和Ni的几条主线：2616，2316，3414没什么干扰吧，Al我们用ICP测定时也不是很好做，所以我想可以带个组分类似的标样试试！六三五、ICP的原理是什么？能测什么元素？1. ICP是利用等离子体做激发光源,是一种发射光谱.除了一些气体和一些非金属F Cl Br C N O可侧70多种元素(灵敏度不同),是一种利用非常广泛的仪器,地质,冶金,环保等领域. 2. ICP原子发射光谱是以电感耦合等离子体为激发光源的一种原子发射光谱法。发射光谱的原理是首先将分析物气化成气态分子，再将其原子化，接下来再使其激发，在激发过程中可能还会发生电离，电离后继续为其提供能量，同样还可以再激发，发射光谱就是检测处于激发态的原子或离子在回到基态或较低能态时所给出的特征辐射，根据出现特征辐射的频率或波长进行定性分析，也就是以此来确定样品中有哪些元素，根据某一元素的一至两条谱线的发射强度与分析物浓度间的关系来进行定量分析，即确定出这种元素的含量。ICP原子发射光谱的特点是它具有更好的检出能力，具有良好的稳定性，具有很宽的线性范围，谱线的自吸收效应很小，谱线发射强度受样品组成的影响非常小，可以进行多元素顺序或同时测定，操作简便，特别是对于液体样品，样品消耗少等。目前用ICP发射光谱检测的元素主要有70多中，因为ICP的激发能力和性能，现在一般还不能检测F、O、N、C、N等元素，检测Cl、Rb、Cs的效果也不是很好。 六三六、我用ICP-AES测定玉米、大豆中Fe,Mn,Cu,Pb的含量，前处理采用称取0.5g左右样品。用HNO3:HCLO44：1的混酸进行消煮。分解完全后用去离子水定容至25 ml ，所用试剂均为优级纯，器皿均经酸浸泡过，结果发现所测结果偏高。Fe,Mn,Cu,Pb同时测定，且均利用ICP-AES推荐的第一波长，请问这是什么原因，是元素之间存在干扰吗？还是待测液中浓度过低ICP-AES测定中波动过大，或者消煮有问题？1. 测食品中元素时，一定要加个空白，不然测出的值肯定偏高 2. 你所说的偏高是偏高多少（%）？你是与那次的数据或者那个检测机构做的数据做对比得出的偏高。如果是空白偏高，就要找试剂（不纯）或者玻璃仪器（污染）了。 3. 做微量一定要带空白,先看空白值;标准溶液浓度不要和样品浓度相差太大.至于干扰,没给出谱线不好说.4. 可能原因有以下几点可能(也只是臆测，参考看看)：1.您的样品中金属浓度低于线性范围，ICP可同时检测不同金属，但是当浓度太低时就会发生超出现性范围。2.各个金属之间的浓度差异大，也会造成detector对于光谱分析之干扰。3.阴离子浓度干扰：以ICP分析时，样品中的阴离子若是浓度过高，也会对浓度的侦测产生干扰。尤其是当发散光谱很接近时，干扰就会发生。由于您的样品是以消煮方式进行，而不是以微波消煮，因此酸液使用量一定比较大一点，因此很有可能是这个原因。5. 1、采用HCLO4消解样品后要赶酸，即破坏掉HCLO4，然后再定容。2、标准溶液的基体与样品是否一样？最好能保持一致。3、试剂空白4、谱线选择及背景扣除6. 是不是系统差啊？标液不会有问题 六三七、含结晶水的金属盐（六水硫酸镍，五水硫酸铜等）在配制标准溶液前的干燥条件是什么？1. 通常都是在105度条件下烘干。 2. 用高纯金属配制. 六三八、ICP测铅（Pb）的上限是多少呢？如何确定测定上限呢？国标测铅原子吸收的上限是如何确定的？我们是做锑中的铅元素，国标中规定了上限是0.75%。那么高的含量，不知道是怎么确定的 ？1. 这个上限是指方法的测定上限，不是指所用仪器的测定上限。如果真要检查原吸的上限，应该是指在溶液中的浓度使曲线刚好不弯曲的浓度。至于用ICP分析的上限关键是看你的检测精度要求，理论上来说测到百分之百也是可以的（稀释比大点些）。2. 两个不是一个概念,合金中上限指超过这个指标,性能达不到要求.仪器检测上限与标准的浓度 样品浓度和仪器的状态有关.3. ICP测定样品中高含量的元素时，结果的准确性可能会降低。不知你做的锑中铅元素的含量大致是多少，如果比较高的话，可以稀释一下。4. 高含量可以选择稀释或次灵敏线六三九、进行校准的时候弹出如下内容:Analysis stopped due to error F F1041:internal error Varian Reference-Invalid Camera data.请高手告诉下解决的办法.内部错误,先把电脑和仪器都关掉,再开机.如果还不行,只有联系维修工程师. 六四零、本人欲用微波消解的方法进行金属硅的样前溶样步骤，大家能否提供相关的消解程序设定？1. 对硝酸和HF量应该控制在多少为好，从安全和完全消解综合考虑2. Si直接用HNO3和HF消解，由于是放热反应，速度并不慢，不用微波消解。六四一、请教如何在单道扫描ICP上测定饱和盐水中的Ni1. 基体分离后测定否则光谱干扰严重2. 氯碱行业的ICP测定，主要考虑NaCl的基体效应干扰，建议你：1。选择Ni231或221波长，2。采用背景校正（用波长扫描方式确定背景校正点），3。采用标准加入法。 在分析过程中，注意雾化器、中心管的堵塞问题3. 饱和盐水的主要成分应该是钠盐和钾盐，因为Na和K的外层不饱和电子数只有一个，所以它所造成的谱线干扰要比过渡元素的少得多。因此我觉得应该主要考虑由于溶液性质如密度、黏度、表面张力的产生的对进样过程的影响。可以采取的办法一是采用标准溶液的基体匹配，二是采用标准加入法。前者操作起来相对比较麻烦，后者需要完全消除背景及谱线的重叠干扰。六四二、ICP-AES的干扰？1. ICP-AES的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、基体干扰三大类。光谱干扰、目前好象只有换谱线一法了比较实用；物理干扰、加内标好象还可以；基体干扰加内标和基体匹配可以解决。2. 原子光谱分析中存在的干扰主要有谱线重叠干扰、背景干扰、电离干扰、物理干扰和化学干扰等，其中又可将谱线重叠干扰和背景干扰叫做光谱干扰，它是由于干扰信号的存在影响了分析信号的检测所产生的干扰，而将电离干扰、物理干扰和化学干扰等叫做非光谱干扰，它是指由于样品中附随物质的存在而使已经分辨开的分析信号的增强或减弱效应。基体干扰既有光谱干扰又有非光谱干扰。对于光谱干扰可以采用选择其它谱线的方法，但也可以选择对其进行校正，否则的话过去的多道仪器还怎么能够获得分析结果。加内标也不是专门抑制或消除物理干扰的，而是减小那些难以控制的变化因素所带来的影响。同时对于基体干扰光加内标也不行。六四三、现在我们公司想用ICP-OES测Pb,Cd，我用标准水溶液来测，结果很好，但我想测一些食品样品，选取了标准化奶粉（由欧洲标准局进口），经两种方法硝化后测试，其值均低于标准范围，不知是何原因，求教高手。我用得是Varian的VISTA-PRO，标准化奶粉Cd的含量是1018ug/kg，Pb是200226ug/kg。而我的结果是Cd为84.5ug/kg，Pb为1692ug/kg。我的硝化方法：1.1克样品在5ml硝酸，100度下硝化两小时，冷却稀释至100毫升，上机检测。2.0.5克样品加10毫升硝酸利用微波硝化，冷却稀释至50毫升，上机检测。1. 如果标准溶液没问题的话,从一下几个方面找原因.1样品消解不完全.2奶粉中有机物高,消解后和标准溶液不匹配,影响激发. 2. 消解时加2mL过氧化氢试试，消化温度提高些，有时看上去消解很透明，但是感觉稠稠的，对进样速度雾化效果都有影响。3. 处理后加标回收就能判断基体效应了 4. 我觉得你的问题应该是配出的溶液Cd和Pb的浓度偏低，因为你的称样量是1.1g，稀释在100ml的体积中，如果按你提供的数据，Cd的浓度差不多是1ug/l，Pb的浓度差不多是20ug/l，这样的浓度对于垂直观测来说已经接近检出限了。你用标准水溶液来测，浓度是这样的浓度吗？你用的仪器是端视观测的吗？如果是可采用标准加入法测一下试试，但必须注意校正背景和谱线重叠干扰。六四四、这几天测B时发现两个问题，一是强度逐渐降低，二是平行样结果相差较大，是怎么回事？如何解决？1. 会不会和B的记忆效应比较强有关? 2. 你用的是什么仪器，测的是什么样品，其中B的含量大致是多少？如果是测定时所有元素的谱线强度都降低的话，那么先检查和清洗进样系统，如果不行，再看一下透镜是否被沾污了。3. 记忆效应是正效应，强度应该越来越大！4. 前处理是否有用到HF，如果有的话消解过程产生的BF3会挥发的 5. 就是样品前处理的问题,B的沸点很低,样品处理不当容易损失,建议用碱熔融. 六四五、背景扣除怎样扣才算最好？ 1. 一般取峰两边比较平缓的地方扣，尽量不取峰旁边存在明显峰上做校正。 2. 这要看具体情况，背景扣除一般可采用在峰和离峰两种方式。六四六、请问:测试浑浊水样时,是先过滤后稀释定容上机测试,还是先稀释定容后过滤然后上机测试?这二种情况会有哪些影响?1. 先稀释定容,后干过滤.若先过滤,滤纸可能吸附离子. 2. 个人也认为最好是先稀释再定容。因为如果是先过滤的话，特别是体积小的情况，由于过滤出的沉淀是湿的，你很难确定它带走的水分中有多少被测物，所以会产生误差。如果是先稀释的话，因为溶液中被测物的浓度已经确定了，所以被沉淀带走一些分析物，也不会带来什么影响，最多也就是溶液体积小了一点。3. 个人认为，这两种情况差别不是很大对结果影响应该有限 六四七、请问怎么做ICP回收率实验? 具体操作1. 你在哪儿工作呀?是哪种类型的ICP?用加入标准法可以测ICP的回率. 2. 拿一个样品，给里面加x ppm的杂质，看看测出来是不是比样品高了x ppm。3. 做回收率要看待测元素的量，如果你要测得元素为1ppm那么你加入的标准溶液也要1ppm左右，如果你加入0.1ppm或者10ppm所做的回收率结果很难好的，做ICP的回收率就在样品中加入与样品等量浓度的标准溶液然后一起上机测试就是了，（加标测试结果-未加标的测试结果）/加标的量100%，就是回收率了4. 不知道你是做方法的回收率还是做样品的，方法的直接用空白加标跟随整个方法就可以了。如果是看该方法适合不适合该样品，就称取平行样中一个样品加标就可以。算法有公式六四八、直接测定标准样品中元素的含量，是否即可进行标准方法的准确度的考核?还是必须要进行加标回收率的试验？应该首先用同类型的标准物质,找不到标准物质再考虑加标回收 六四九、本人刚接触到ICP，仪器是新买GBC公司的产品，请教各位前辈指点一下如何估算各种元素的检出限。仪器出厂时附带有一张表，列出了各种元素的检出限，但在编写作业指导书时感觉好像参考意义不大，我查看标准发现大多给出了原子吸收或原子荧光的方法检出限，没怎么有关于ICP的，这是怎么回事？分方法检出限和仪器检出限。仪器检出限是验证仪器的检测能力，对一份空白（稀硝酸或稀盐酸）连续测11次的结果的3倍标准偏差就是仪器的检出限。方法检出限是验证用某种方法制备的样品该仪器所能检测的最低浓度，对11份（大于10份）方法空白（非稀酸）进行测量，上述11份样品的测量结果的3倍标准偏差就是方法检出限。仪器检出限是验证仪器能力的，方法检出限可以说是验证方法可行性（检测基体的影响能否达到检测要求）的，仪器出厂给的值是仪器检出限的值，基本是仪器最佳状态的值，可以说是个理想状态的值所以没有什么意义，因为仪器从出厂到你们接收过程对仪器是有稍微的影响的，所以你做作业指导的书的时候最好有必要自己亲自优化仪器分别做仪器和方法检出限。ICP-OES做检出限与AAS差不多。 六五零、铌铁中硅、铅、锡的测定？碱溶后用ICP.带混合曲线标液六五一、如何用碱熔法来测硅的杂质？1. 用约0.2g样品加2g氢氧化钠混匀后，放入700C左右的马弗炉中熔融大约510分钟，冷却后用用稀硝酸或者稀盐酸提取，用稀硝酸或者稀盐酸稀释致100mL.2. 硅中的杂质分析有国标的，两种方法，一种碱融，一种酸融，也有行标，也还好，主要根据分析元素不同和分析手段不同而定的。 六五二、在做漂移校准时，只有硅的强度下降，其他的元素没有变化1. 会不会是硅酸凝聚了? 凝聚是酸度不合适了,或是时间长了.因为是标准溶液,不能随便处理,只有再配.2. 如果是硅的所有线都下降了，就应该是样品里的硅有水解。一般样品里的硅都是不太稳定的，你有空可以尝试一下。放置一段时间，应该是越来越低的。可能碱性条件更好些？但是这必然又跟很多元素的测定条件相背，以前测样都是尽快完成测定六五三、ICP雾化室积水是什么原因导致的？怎么解决？1. 看看你的排样系统吧。肯定是进样比出样多才会积水。看看排样管是不是老化了调整一下，要不就换个新的。记住进样管比出样管细。2. 检查一下，是不是排水管堵住了？排水管的出口不要放到废液的液面以下，这样很容易造成废液拍不出去。还有会不会是忘了夹蠕动泵的出液管。3. 仔细检查废液管吧,注意是流速大于进样速度-帮助里有具体的方法4. 观察排液蠕动管，看看是否没有夹好，没有夹好的话废液就排不出来。 5. 应该是废液管问题，因为我也遇到过这种情况。主要故障是细的硬质细