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半导体材料测试技术半导体材料测试技术 李 梅 重点实验室1 1n n半导体的检测与分析是一个介于基础研究与半导体的检测与分析是一个介于基础研究与应用研究之间的涉及内容很广而又不断蓬勃应用研究之间的涉及内容很广而又不断蓬勃发展的领域。目前对光电子材料进行物理和发展的领域。目前对光电子材料进行物理和化学研究的方法很多，有透射电镜、光荧光、化学研究的方法很多，有透射电镜、光荧光、拉曼光谱、背散射、二次电子谱、俄歇、电拉曼光谱、背散射、二次电子谱、俄歇、电化学化学C-VC-V和和X X射线双晶衍射等。本课程主要是射线双晶衍射等。本课程主要是根据我们实验室现有的实验设备进行实验教根据我们实验室现有的实验设备进行实验教学，重点介绍学，重点介绍X X射线双晶衍射技术、射线双晶衍射技术、光致发光光致发光分析方法、电化学分析方法、电化学CVCV分布测量技术、霍尔效分布测量技术、霍尔效应测量等方法的基本原理及其在半导体中的应测量等方法的基本原理及其在半导体中的应用。应用。2 2目目录录 n nX射线双晶衍射技术 n n光致发光分析方法 n n霍尔效应测量原理 n n电化学C-V分布测量技术 n n扫描电子显微镜的原理及应用 3 3第一章第一章X射线双晶衍射技术射线双晶衍射技术n n X X射线是射线是18951895年年1111月月8 8日由德国物理学家日由德国物理学家伦琴（伦琴（W.C.RontgenW.C.Rontgen）在研究真空管高压放电）在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。由于当时对这种射线的现象时偶然发现的。由于当时对这种射线的本质和特性尚无了解，故取名为本质和特性尚无了解，故取名为X X射线，后人射线，后人也叫伦琴射线。从也叫伦琴射线。从18951895到到18971897年间，他搞清年间，他搞清楚了楚了X X射线的产生、传播、穿透力等大部分特射线的产生、传播、穿透力等大部分特性。伦琴的这一伟大发现使得他于性。伦琴的这一伟大发现使得他于19011901年成年成为世界上第一位诺贝尔奖获得者。为世界上第一位诺贝尔奖获得者。X X射线发现射线发现近半年就被医务界用来进行骨折诊断和定位近半年就被医务界用来进行骨折诊断和定位了，随后又用于检查铸件中的缺陷等。了，随后又用于检查铸件中的缺陷等。4 4优点优点n n 对于研究材料的结晶完整性、均匀性、层对于研究材料的结晶完整性、均匀性、层厚、组分、应变、缺陷和界面等重要信息，厚、组分、应变、缺陷和界面等重要信息，X X射线双晶衍射方法具有独特的优势。首先它射线双晶衍射方法具有独特的优势。首先它是非破坏性的是非破坏性的 ，其次是精度高，方法简便。，其次是精度高，方法简便。它不仅为材料生长工艺提供准确的参数，用它不仅为材料生长工艺提供准确的参数，用来指导生长工艺，同时也为器件研究和物理来指导生长工艺，同时也为器件研究和物理研究提供了可靠的基础。这里主要介绍研究提供了可靠的基础。这里主要介绍X X射线射线双晶衍射方法在光电子材料中的应用，其中双晶衍射方法在光电子材料中的应用，其中包括异质外延晶格失配、单量子阱和超晶格包括异质外延晶格失配、单量子阱和超晶格结构参数的确定和测量等。结构参数的确定和测量等。5 5第一节第一节X射线的性质及产生射线的性质及产生一、X射线的性质 X X射线在本质上与可见光相同，都是一射线在本质上与可见光相同，都是一种电磁波，但它的波长要短的多。通常，种电磁波，但它的波长要短的多。通常，X X射线的波长范围约为射线的波长范围约为0.010.01到到100100，介于，介于 射线和紫外线之间。在研究晶体结构时常射线和紫外线之间。在研究晶体结构时常用的用的X X射线波长约在射线波长约在 2.5-0.5 2.5-0.5之间。因为之间。因为X X射线的波长很短、能量很高，所以有很强射线的波长很短、能量很高，所以有很强的穿透物体的能力。一般称波长短的的穿透物体的能力。一般称波长短的X X射线射线为硬为硬X X射线，反之称为软射线，反之称为软X X射线，以此来表射线，以此来表示它们的穿透能力。示它们的穿透能力。6 6二、二、X射线的产生射线的产生n n X射线是由高速运动着的带电粒子与某种物质撞击后突然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。n n X射线产生要有几个基本条件：（1）产生自由电子；（2）是电子作定向高速运动；（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。所以X射线发生器的构造原理如图所示：7 78 8n n1 1、阴阴极极，阴阴极极系系灯灯丝丝，阴阴极极的的功功能能是是发发射射电电子。子。n n2 2、阳阳极极，阳阳极极又又称称之之为为靶靶（targettarget）。是是使使电电子子突突然然减减速速并并发发射射X X射射线线的的地地方方。当当高高速速运运动动的的电电子子与与阳阳极极相相碰碰时时，便便骤骤然然停停止止运运动动。此此时时电电子子的的能能量量大大部部分分变变为为热热能能，一一部部分分变变成成X X射线光能，由靶面射出。射线光能，由靶面射出。n n3 3、窗窗口口，窗窗口口是是X X射射线线射射出出的的通通道道。窗窗口口材材料料要要求求既既要要有有足足够够的的强强度度以以维维持持馆馆内内的的高高真真空空，又又要要对对X X射射线线的的吸吸收收较较小小，较较好好的的材材料料是是金属铍。金属铍。9 9三、三、X射线谱射线谱 1010n n 当高速的阴极电子流轰击阳极时，便将阳极物质原子深层的某些电子击出而转移到外部壳层，这时原子就处于不稳定状态。这样，外层的电子立即又会跃迁到内部填补空位，使原子的总能量降低，而多余的能量就以一定波长的X射线发射出去，形成了特征X射线。图8-4示出了产生特征X射线的示意图。由图可以看出，把K层电子跃迁到外层时的激发称为K系激发，把电子由原子外层跃迁回此时空的K壳层产生的X射称为K系辐射。把K系辐射中电子由L壳层转移到K壳层的辐射称为K辐射；1111n n由M壳层转移到K壳层的辐射称为K辐射。由于M壳层的能量较L壳层高，产生K是原子能量降低很多，所以K辐射的波长比K短。但是电子由M壳层跃迁到K壳层的几率小，因此K线的强度比线的小。在晶体结构分析中常用K系X射线。K线可分为波长比较接近的K1和K2线，它们系由能级的精细结构形成。一般来说，K1、K2和K辐射的强度比接近于1：0.5:0.2。由于在X射线双晶衍射方法的实验中采用单色X光，故需用Ge单色器（第一晶体）把K2和K射线滤掉。Cu靶的K1特征X射线波长为0.15405nm。1212第二节第二节晶体几何学基础晶体几何学基础一、空间点阵1313二、晶系二、晶系二、晶系二、晶系 14141515三、常见的晶体结构三、常见的晶体结构1616四、晶面与晶向四、晶面与晶向晶面族，用大括号晶面族，用大括号hklhkl来表示来表示 171718181919泛指晶向，用方括号泛指晶向，用方括号uvwuvw来表示来表示;有对称有对称关联的等同晶向用关联的等同晶向用表示。如表示。如?2020六方晶系的晶面和晶向指数六方晶系的晶面和晶向指数 2121五、晶面间距五、晶面间距22222323第三节第三节 X X射线双晶衍射基本理论射线双晶衍射基本理论n nX X射线照射到晶体上产生的衍射花样，除于射线照射到晶体上产生的衍射花样，除于X X射线有关系外，主要受晶体结构的影响。晶射线有关系外，主要受晶体结构的影响。晶体结构与衍射花样之间有一定的内在联系，体结构与衍射花样之间有一定的内在联系，通过衍射花样的分析，就能测定晶体结构与通过衍射花样的分析，就能测定晶体结构与研究有关的一系列问题。研究有关的一系列问题。X X射线衍射理论能将射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联系起来，它包晶体结构与衍射花样有机地联系起来，它包括衍射线束的方向、强度和形状。衍射线束括衍射线束的方向、强度和形状。衍射线束的方向由晶胞中的位置和种类决定，而衍射的方向由晶胞中的位置和种类决定，而衍射线束的形状大小与晶体的大小相关。线束的形状大小与晶体的大小相关。2424布拉格定理布拉格定理 2525第四节第四节 X X射线双晶衍射实验方法射线双晶衍射实验方法 n nX射线双晶衍射仪简介 2626n n射线双晶衍射实验是在日本理学公司生产射线双晶衍射实验是在日本理学公司生产的的D/Max-2400D/Max-2400型射线双晶衍射仪上进行的，型射线双晶衍射仪上进行的，射线源是射线源是CuCu靶，射线波长靶，射线波长 0.15405nm,0.15405nm,最大输出功率最大输出功率12KW,12KW,第一晶体第一晶体GeGe单晶表面为单晶表面为(400)(400)。为了能够清楚地观察到外延峰中的干。为了能够清楚地观察到外延峰中的干涉条纹，在收集衍射数据时，必须减少第一涉条纹，在收集衍射数据时，必须减少第一晶体与样品之间的狭缝尺寸，使入射到样品晶体与样品之间的狭缝尺寸，使入射到样品上的光斑尽量减小，增加射线平行性，减上的光斑尽量减小，增加射线平行性，减少由于样品弯曲及射线散射对干涉现象的少由于样品弯曲及射线散射对干涉现象的影响，第一晶体与样品之间选用影响，第一晶体与样品之间选用0.05mm0.05mm的狭的狭缝。实验结果的计算由缝。实验结果的计算由HPHP工作站自动进行。工作站自动进行。2727282829293030XRDresultsSample No.Sample No.FWHM(002)FWHM(002)(arcmin.)(arcmin.)FWHM(102)FWHM(102)(arcmin.)(arcmin.)On porous SiOn porous Si13.413.419.419.4On bulk SiOn bulk Si10.610.632.332.33131XRDresultofGaNonorderedporousSi3232XRDresultofGaNonbulkSi3333第二章第二章光荧光分析方法光荧光分析方法 n n半半导导体体中中，荧荧光光是是由由被被激激发发的的载载流流子子辐辐射射复复合合产产生生的的。这这些些载载流流子子包包括括：(i)(i)布布居居于于导导带带中中的的电电子子和和价价带带中中的的空空穴穴；(ii)(ii)束束缚缚于于离离化化杂杂质质上上的的电电子子和和空空穴穴；(iii)(iii)电电子子和和空空穴穴通通过过库库仑仑作作用用形形成成的的激激子子，包包括括可可以以在在整整个个晶晶体体内内自自由由运运动动的的自自由由激激子子以以及及由由于于束束缚缚于于空空间间上上势势起起伏伏的的局局域域化化激激子子等等。荧荧光光可可以以提提供供很很多多关关于于半半导导体体晶晶体体内内部部的的信信息息，包包括括电电子子结结构构、载载流流子子弛弛豫豫过过程程、局局域域化化中中心心等等。荧荧光光光光谱谱根根据据激激发发方方式式的的不不同同，主主要要可可以以分分为为光光致致荧荧光光谱谱(Photoluminescence(Photoluminescence，PL)PL)、阴阴极极荧荧光光(Cathodeluminescence(Cathodeluminescence，CL)CL)和和电电致致荧荧光谱光谱(Electroluminescence(Electroluminescence，EL)EL)等。等。3434n n在本实验中，我们主要的实验手段为光致荧光谱，采用激光作为其激发光源。当激发光光子能量大于半导体禁带宽度时，价带的电子将会被激发至导带，在价带形成空穴，在导带形成电子，这些光致激发载流子通过各种可能渠道弛豫到价带顶和导带底，于是电子就可以通过辐射复合方式由导带跃迁回价带，发出光子。辐射复合的光子能量主要和材料本身的物理性质有关。由此，我们可以通过光致荧光谱来探测材料内部性质。35352.1半导体的辐射复合过程 n n半半导导体体辐辐射射复复合合发发光光光光谱谱，既既光光荧荧光光光光谱谱。这这种种情情况况下下的的光光发发射射有有三三个个互互相相联联系系而而又又区区别别的的过过程程，首首先先是是光光吸吸收收和和因因光光激激发发而而产产生生电电子子-空空穴穴对对等等非非平平衡衡载载流流子子，其其次次是是非非平平衡衡载载流流子子的的扩扩散散及及电电子子-空空穴穴对对的的辐辐射射复复合合，第第三三是是辐辐射射复复合合的的发发光光光光子子在在样样品品体体内内的的传传播播和和从从样样品品中中出出射射出出来来。半半导导体体的的辐辐射射复复合合过过程程主主要要有有带带间间复复合合 导导带带-价价带带复复合合、自自由由激激子子复复合合、本本征征带带-浅浅杂杂质质复复合合、施施主主-受受主主对对复复合合（D-AD-A对对复复合合）、束束缚缚激激子子复复合合、通通过过深深能能级级的的复复合合、俄俄歇歇复复合合。带带间间复复合合和和自自由由激子复合称为本征复合。激子复合称为本征复合。36361 1、自由载流子复合、自由载流子复合 导带导带-价价 带复合带复合n n对于具有直接带隙的半导体，它的导带极小对于具有直接带隙的半导体，它的导带极小值和价带极大值均位于布里渊区的中心值和价带极大值均位于布里渊区的中心k=(0,0,0)k=(0,0,0)处，因此这两个状态具有相同的动处，因此这两个状态具有相同的动量，当电子从导带直接跃迁到价带时，满足量，当电子从导带直接跃迁到价带时，满足动量守恒，辐射复合产生的光子能量为动量守恒，辐射复合产生的光子能量为hv hv Eg(EgEg(Eg为禁带宽度为禁带宽度)，其发光的光谱分布为：，其发光的光谱分布为：n nL(hv)=B(hv-Eg)L(hv)=B(hv-Eg)1/21/2(B(B为比例因子为比例因子)Eg=hc/=1.24/Eg=hc/=1.24/Eg=1.424+1.247x Eg=1.424+1.247x37373838n n对于间接带隙半导体，导带极小值与价带极大值不在布里渊区的同一点，既这两个状态的k值不同，因而它们的动量也不同。电子要在这两个不同k值的能态实现跃迁，必须要有第三者声子参与，才能满足动量守恒的要求。当假设只有一个能量为Ep的声子参加间接跃迁过程时，辐射复合产生的光子能量为hv Eg-Ep,其发光的光谱分布为：n nL(hv)=B(hv-Eg+Ep)2 (B为比例因子)393940402 2、自由激子复合、自由激子复合n n所谓的激子就是电子和空穴因库仑相互作用结合在一起电中性的“准粒子”，既束缚在一起的电子-空穴对。激子又有自由激子和束缚激子之分，自由激子是区别与束缚激子而言的。自由激子可以在晶体中作为一个整体而运动，但不传输电荷。在某种意义上，激子也可以视为一个类氢原子，它的能态可以用导带底下的能量来表示。41414242n n对于具有直接带隙的半导体，在简单的辐射跃迁的情况下，自由激子复合时满足动量守恒，这时发射的光子能量为：hv=EG-EX 式中Ex为自由激子的电离能，Ex1是激子基态的电离能，n为激发态的量子数。由此可见，自由激子复合的光谱为起始于hv=Eg-Ex1的一系列的谱线(如图2.2)。43433 3、本征带、本征带-浅杂质复合浅杂质复合n n这是指导带电子经过浅施主与价带空穴的复合，或者是价带空穴经过浅受主与导带电子的复合(如图2.3)。n n半导体中浅杂质的行 为，通常用类氢模型来近似处理。这时对于直接带隙的材料，导带-浅受主复合的发光的光谱分布为444445454 4、施主、施主-受主对复合（受主对复合（D-AD-A对复合）对复合）4646n nD-A对发光直接与施主、受主杂质有关，利用D-A对发光的特点可以定性地鉴定材料的纯度。对于同一种受主杂质，D-A对发光和B-A（导带-受主）复合发光常是并存的。区分这两种发光的最灵敏的方法，是增大激光发光强或升高温度。这时B-A对发光强度比D-A对发光峰增加得快。当材料比较钝时，B-A发光和D-A对发光峰能够清楚分开。材料不很钝时，D-A对发光可以淹没B-A对发光，使后者仅出现一个“肩”，甚至不出现。另外，一般说来，当激发光强增加时，D-A对发光峰移向高能端，材料纯度越差，这一移动越显著。47475 5、束缚激子复合束缚激子复合 n n晶晶体体中中被被施施主主、受受主主（包包括括电电中中性性状状态态或或电电离离状状态态）或或其其它它陷陷阱阱束束缚缚住住的的激激子子称称为为束束缚缚激激子子。当当束缚激子复合时，也可以产生发光。束缚激子复合时，也可以产生发光。n n同同自自由由激激子子相相比比，束束缚缚激激子子发发光光的的特特点点是是，它它发发射射的的光光子子能能量量比比较较低低一一点点，谱谱线线宽宽度度也也比比自自由由激激子子窄窄得得多多。另另外外，束束缚缚激激子子的的发发光光强强度度随随着着杂杂质质（束束缚缚中中心心）浓浓度度的的提提高高而而增增加加，光光谱谱分分布布随随杂杂质态的变化（例如态分裂）而变化。质态的变化（例如态分裂）而变化。n n束束缚缚激激子子发发光光的的这这些些特特点点，是是由由杂杂质质对对激激子子的的束束缚缚这这一一本本质质的的原原因因引引起起的的，所所以以给给研研究究带带来来了了方方便便。因因此此，束束缚缚激激子子发发光光光光谱谱成成了了研研究究半半导导体体中中杂质的有力的工具。杂质的有力的工具。4848n n对于半导体晶体，如果用一种与晶主原子化学价相等的杂质原子去替代晶主原子，例如在磷化镓中用氮原子去代替磷原子，由于氮与磷的电负性有差异，可以在氮原子附近产生一种只在短程内发生作用的引力，从而使它能俘获某一种载流子而成为带电中心。这个带电中心由于库仑作用又可以去俘获符号相反的载流子，这样就形成了束缚态的激子。鉴于这个俘获中心是等化学价杂质造成的，故称为等电子陷阱。494950506 6、通过深能级的复合、通过深能级的复合n n这是指通过禁带中深中心实现的复合。某些杂质具有较大的电离能，它们在禁带中部形成深能级。当电子从这些能级到带边之间发生辐射复合时，其光子能量。半导体中的缺陷也能造成深能级。最常见的如GaAs中的Ga空位-施主络合物引起hv1.2eV附近的宽带发光。51512.22.2光致发光的实验装置光致发光的实验装置 及实验方法及实验方法n n光光致致发发光光的的基基本本原原理理是是,当当激激发发光光源源发发出出hEghEg的的光光照照射射到到被被测测样样品品表表面面时时，由由于于激激发发光光在在材材料料中中的的吸吸收收系系数数很很大大（通通常常大大于于10104 4cmcm-1-1）,通通过过本本征征吸吸收收，在在材材料料表表面面约约1m1m以以内内的的区区域域里里激激发发产产生生大大量量的的电电子子-空空穴穴对对，使使样样品品处处于于非非平平衡衡态态。这这些些非非平平衡衡载载流流子子一一边边向向体体内内扩扩散散，一一边边发发生生复复合合。通通过过扩扩散散，发发光光区区将将扩扩展展到到深深入入体体内内约约一一个个少少子子扩扩散散长长度度的的距距离离。电电子子-空空穴穴对对通通过过不不同同的的复复合合机机构构进进行行复复合合，其其中中的的辐辐射射复复合合就就发发出出迭迭加加在在热热平平衡衡辐辐射射上上的的光光发发射射，通通常常称称荧荧光光。荧荧光光在在逸逸出出表表面面之之前前会会受受到到样样品品本本身身的的自自吸吸收收。荧荧光光逸逸出出表表面面以以后后，先先用用干干涉涉仪仪取取得得所所要要研研究究的的光光讯讯号号的的双双光光束束干干涉涉图图，然然后后通通过过电电子子计计算算机机进进行行傅傅立立叶叶变变换换，换换算算成成光光谱谱图图。此此后后经经探探测测器器接接收收转转变变成成电电讯讯号号并并进进行行放放大大和和记记录录，从从而而得得到到发发光光强度按光子能量分布的曲线，即光致发光光谱图。强度按光子能量分布的曲线，即光致发光光谱图。52522.1 2.1 傅里叶变换光谱原理傅里叶变换光谱原理n n（1）迈克尔逊干涉仪 M1:固定反射镜 M2:运动反射镜 S:光源5353n n傅里叶变换光谱仪中的重要部件是迈克尔逊干涉仪，迈克尔逊干涉仪是由固定反射镜M1和可动反射镜M2以及分光板bS（beam-splitter,半透明，半反射镜）所组成。从光源S发出的光，经分光板后分成两束（反射光束和透射光束），分别经固定镜和可动镜反射后又返回到分光板，每一束光又被分光板分成两束。这样，其中两束返回到光源，而另外两束则到达探测器。到达探测器上的光强度为入射光强度的一半：1/2I0,可以被测量出来。5454n n探测器上所接受的光的强度有两部分组成：直线部分和交变部分。但是人们感兴趣的是交变部分，称这部分干涉函数：n n 555556562.2 PL9000 2.2 PL9000 型傅里叶变换型傅里叶变换 光谱仪的配置光谱仪的配置 5757n n(1)(1)光源光源 我们所涉及的光源有：我们所涉及的光源有：He-NeHe-Ne激光器激光器(Ioutput(Ioutput 50mW)50mW)，Ar+Ar+激光器激光器(Ioutput(Ioutput 50mW)50mW)。He-Ne He-Ne 激光激光器的波长器的波长632.8nm632.8nm，Ar+Ar+激光器常用波长为激光器常用波长为514.5 nm514.5 nm和和488.0nm488.0nm。(2)(2)变温系统变温系统 由由于于温温度度调调制制对对半半导导体体发发光光有有相相当当大大的的影影响响，因因此此，在在我我们们的的装装置置中中有有一一个个变变温温系系统统。变变温温系系统统采采用用美美国国APDAPD公公司司CSA-202 CSA-202 型型氦氦气气闭闭循循环环制制冷冷系系统统，温温度度可以在可以在10300K 10300K 范围内连续可调。范围内连续可调。(3)(3)探测和记录系统探测和记录系统 我我们们实实验验中中采采用用探探测测器器是是液液氮氮冷冷却却的的GeGe探探测测器器，数数据处理系统就是傅立叶红外光谱仪。据处理系统就是傅立叶红外光谱仪。58582.3 2.3 傅里叶红外光谱仪的主要优点傅里叶红外光谱仪的主要优点 n n（1 1）多通道优势）多通道优势 傅里叶光谱仪虽然只有一个探测器，但傅里叶光谱仪虽然只有一个探测器，但是不同光谱源的调制频率不同，它们被同时接收时相当于是不同光谱源的调制频率不同，它们被同时接收时相当于多通道测量，多通道测量的方式使得测量的每个谱元的时多通道测量，多通道测量的方式使得测量的每个谱元的时间和测量整个光谱的时间是一样长的。从而可以很好地提间和测量整个光谱的时间是一样长的。从而可以很好地提高信噪比。（高信噪比。（2 2）高通量优点）高通量优点 在傅里叶变换光谱仪中是没在傅里叶变换光谱仪中是没有狭缝的限制的，从而同样的分辨条件下，通过它的光通有狭缝的限制的，从而同样的分辨条件下，通过它的光通量要比常规的光谱仪大得多。量要比常规的光谱仪大得多。3 3）高精确度优点）高精确度优点 当傅里叶变换光谱仪是由迈克尔逊干涉仪构成时，两个光当傅里叶变换光谱仪是由迈克尔逊干涉仪构成时，两个光束来源于同一初始光束，只要能精确地测出两个光束之间束来源于同一初始光束，只要能精确地测出两个光束之间的光程差的光程差，经过傅里叶变换，在光谱图中就能得到精确，经过傅里叶变换，在光谱图中就能得到精确的波数值。傅里叶光谱仪中，光程差的波数值。傅里叶光谱仪中，光程差是由稳频的是由稳频的He-Ne He-Ne 激光束通过激光比长仪方式测量的，精确度很高。激光束通过激光比长仪方式测量的，精确度很高。（4 4）工作波段宽：从可见光到亚毫米。）工作波段宽：从可见光到亚毫米。59592.3 2.3 光荧光分析法在半导体检测光荧光分析法在半导体检测 中的应用中的应用 n n1.组分测定 Eg=a+bx+cx2n n2.杂质识别 n n3.Si中浅杂质的浓度测定n n4.辐射效率的比较n n5.GaAs材料补偿度的测定n n6.均匀性的研究n n7.位错等缺陷的研究 60602.4 2.4 光致发光的实验结果光致发光的实验结果 图3.2 InGaAs/GaAs/AlGaAs的光荧光谱 6161图图图图3.3InGaAs/GaAs3.3InGaAs/GaAs有源材料的光荧光谱图有源材料的光荧光谱图有源材料的光荧光谱图有源材料的光荧光谱图a.a.变温（变温（变温（变温（10K-90K10K-90K）曲线）曲线）曲线）曲线b.b.变激发强度（变激发强度（变激发强度（变激发强度（10mW-50mW10mW-50mW）曲线）曲线）曲线）曲线n n 6262第三章第三章 霍耳效应测量系统霍耳效应测量系统 Hall 5500 Hall 5500 霍霍耳耳效效应应是是半半导导体体中中载载流流子子在在电电场场和和磁磁场场的的作作用用下下所所产产生生的的效效应应，研研究究霍霍耳耳效效应应对对发发展展半半导导体体理理论论有有着着重重要要的的实实际际意意义义。利利用用霍霍耳耳效效应应来来测测量量霍霍耳耳系系数数是是研研究究半半导导体体性性质质的的重重要要实实验验方方法法，它它在在半半导导体体测测试试技技术术中中占占有有重重要要地地位位。用用它它来来研研究究半半导导体体材材料料导导电电过过程程或或输输运运现现象象，可可提提供供材材料料的的导导电电类类型型、载载流流子子浓浓度度、杂杂质质电电离离能能（包包括括浅浅、深深能能级级杂杂质质）迁迁移移率率及及杂杂质质补补偿偿度等信息。度等信息。6363第一节第一节 测量原理测量原理 一、霍尔效应的原理一、霍尔效应的原理 6464二、霍尔系数的测量二、霍尔系数的测量6565666667676868 三、样品电阻率和霍尔迁移率的测量三、样品电阻率和霍尔迁移率的测量三、样品电阻率和霍尔迁移率的测量三、样品电阻率和霍尔迁移率的测量 6969四、范德堡（四、范德堡（Van de PaowVan de Paow）方法测量）方法测量n n1958年范德堡提出一种接触点位于晶体边缘的电阻率和霍尔系数的测量方法。此法要求样品厚度均匀成片状、无孤立孔洞，并且接触点位于样品的边缘，触点越小越好。目前砷化镓半导体材料和硅外延衬底材料的测试多用此法。范德堡法的基本原理如下：7070717172727373第二节霍尔效应实验装置和测试方法第二节霍尔效应实验装置和测试方法 一、样品制备样品制备测量霍尔系数是为了鉴定一块晶体或一组片子的电学性质，取样部位合理与否直接影响到鉴定的准确性。1晶体完整性 2样品的形状 7474757576763 3电接触制备工艺电接触制备工艺 n n对于片状样品，应尽量使触点尺寸小些。如对于片状样品，应尽量使触点尺寸小些。如有可能，拔触点定在棱边。触点的最大尺寸有可能，拔触点定在棱边。触点的最大尺寸不大于不大于0.01Lp0.01Lp。n n制备欧姆接触的方法是：用腐蚀液制备欧姆接触的方法是：用腐蚀液（H H2 2SOSO4 4:H:H2 2O O2 2:H:H2 2O=3:1:1O=3:1:1）腐蚀砷化镓，腐蚀）腐蚀砷化镓，腐蚀时间不应该超过时间不应该超过1010秒。然后用铟焊，在氢气秒。然后用铟焊，在氢气氛中于氛中于4004001010 C C下烧结下烧结4 4分钟，以形成良好分钟，以形成良好的欧姆接触。对二维电子气样品，要在氢气的欧姆接触。对二维电子气样品，要在氢气氛中大于氛中大于400400 C C下烧结，时间大于下烧结，时间大于4 4分钟。分钟。7777二、测量方法二、测量方法在霍尔电势测量中在霍尔电势测量中 有关几个副效应的消除有关几个副效应的消除 又由于探针AB不能真正位于统一等位面上，所以即使在没有加磁场B时，在AB之间也有一个电势差VIr,VIr=Ir,其正、负符号和电流I方向有关，与磁场无关。7878 (1）厄廷豪森效应VE （2）能斯特效应-VN (3)里纪-勒杜克效应VRL 7979三、测量过程三、测量过程四、数据计算四、数据计算 五、影响测量的几个因素在在测测量量霍霍尔尔电电势势和和电电阻阻率率中中，由由于于如如下下原原因因，可能会得到某些虚假的结果。可能会得到某些虚假的结果。1.1.为为了了满满足足欧欧姆姆定定律律，要要求求在在V/cmV/cm的的弱弱场场下下进进行行测测量量，否否则则电电场场会会引引起起注注入入，导导致致迁迁移移率率的的改改变变，对对高高电电阻阻率率及及高高寿寿命命材材料料的的影影响响尤尤为严重。为严重。2.2.在光照下产生的光电导和光生伏特效应，也在光照下产生的光电导和光生伏特效应，也会干扰电阻率和霍尔系数的测量，尤其对于会干扰电阻率和霍尔系数的测量，尤其对于光敏材料或本征材料影响更大，所以全部测光敏材料或本征材料影响更大，所以全部测试工作必须在暗室中进行。试工作必须在暗室中进行。8080n n3 3在在室室温温附附近近测测量量时时，由由于于电电阻阻率率是是温温度度的的灵灵敏敏函函数数，要求测量在恒温环境或小电流的条件下进行。要求测量在恒温环境或小电流的条件下进行。n n4 4霍霍尔尔效效应应是是一一体体效效应应，但但对对于于高高阻阻材材料料，仍仍需需注注意意降降低低表表面面漏漏电电，而而且且不不同同的的表表面面处处理理，也也会会影影响响电电阻阻率率与霍尔系数的测量值，尤其对于薄层材料影响更为严重。与霍尔系数的测量值，尤其对于薄层材料影响更为严重。n n5 5测测量量高高阻阻样样品品时时，要要注注意意测测量量电电路路及及样样品品的的屏屏蔽蔽，并并要要求求电电路路各各部部分分的的绝绝缘缘程程度度比比待待测测样样品品的的电电阻阻要要大大得得多。多。n n6 6注注意意待待测测样样品品及及磁磁场场的的均均匀匀性性。在在-族族化化合合物物中中，样品的不均匀性引起的反常迁移率需认真加以分析。样品的不均匀性引起的反常迁移率需认真加以分析。n n7.7.对于矩形样品或桥式样品，要求霍尔电极距样品端面对于矩形样品或桥式样品，要求霍尔电极距样品端面的距离要大于三分之一的样品长度，否则容易引起短路的距离要大于三分之一的样品长度，否则容易引起短路效应。样品的长、宽比值也不宜太小，否则导致效应。样品的长、宽比值也不宜太小，否则导致V VH H讯号讯号太小，不易测准。此外，还要求测量点应尽可能作的小太小，不易测准。此外，还要求测量点应尽可能作的小些。接触电阻太大会产生虚假的结果。些。接触电阻太大会产生虚假的结果。8181第四章第四章电化学电化学C-V分布测试技术分布测试技术n n采用电化学C-V的方法测试半导体厚外延层材料电学参数，在一个不变的反偏电压作用下，一边剥蚀掉与电解液刚接触过的、已测的半导体薄层，一边接着测下一薄层的微分电容，腐蚀测试连续进行，获得半导体掺杂轮廓的信息，纵向分布的可侧深度不受肖特基势垒击穿电压的限制，适合测试多层结构的半导体材料。8282第一节第一节 基本原理基本原理 n nC-V法是利用PN结或肖特基势垒在反向偏压时的电容特性，可以获得材料中杂质浓度及其分布的信息。这类测量统称为C-V测量技术。这种测量可以提供材料截面均匀性及纵向杂质浓度分布的信息，因此它比通常采用的四探针法具有更大的优点。C-V法既可测量通行低阻衬底上外延材料的分布，也可测量高阻衬底及异型层的外延材料的分布。8383一、一、pnpn结结8484二、肖特基势垒二、肖特基势垒8585n n肖特基势垒是一个简单的金属肖特基势垒是一个简单的金属-半导体结半导体结(图图10.16)10.16)。当金属与半导体接触时，尽管两种。当金属与半导体接触时，尽管两种材料的功函数不同，但达到平衡时，两种材材料的功函数不同，但达到平衡时，两种材料的费米能级要达到同一个水平，因此在交料的费米能级要达到同一个水平，因此在交界处也会建立起一个静电场。因为半导体中界处也会建立起一个静电场。因为半导体中的载流子浓度比金属小几个量级，所以势垒的载流子浓度比金属小几个量级，所以势垒的形成，是从半导体与金属的接触界面开始，的形成，是从半导体与金属的接触界面开始，向半导体体内扩展一个明显的距离。一个理向半导体体内扩展一个明显的距离。一个理想的肖特基势垒是由势垒高度想的肖特基势垒是由势垒高度V VB B及空间电荷及空间电荷区的等效电容所表征的。假如忽略半导体的区的等效电容所表征的。假如忽略半导体的界面态及镜像力的降低效应（实际上界面态界面态及镜像力的降低效应（实际上界面态正是肖特基势垒与正是肖特基势垒与pnpn结的主要区别，它往往结的主要区别，它往往大量存在于金大量存在于金-半接触处），则有半接触处），则有 8686三、结电容三、结电容n n我们以N型材料为例，考虑单边突变结（p+n结），即一边的掺杂浓度比另一边大几个数量级的情况。当在势垒或结区上加反向偏压时，则产生一个空间电荷区或耗尽区，区内空间电荷取决于离化施主浓度ND：8787第二节第二节 电化学电化学 C-V C-V分布法及应用分布法及应用 n n一、电化学腐蚀及C-V测试原理n n电化学 C-V分布法是近年来发展起来的一种连续测量浓度分布的方法，它是采用控制电解液进行阳极氧化来达到连续测量的目的。这种方法尤其适用于测量-族半导体化合物、固溶体等多层结构的分布。8888n n电化学 C-V测试技术包括半导体的电化学腐蚀及C-V测试两部分。半导体电化学腐蚀是半导体材料在电解质水溶液中所受到的腐蚀。根据阳极氧化及电解的原理，将半导体芯片置于电解液中，外加直流电压，电极电位低的是阳极（即半导体芯片），电极电位高的是阴极（即电解质水溶液），阳极逐渐被氧化腐蚀溶解。采用电化学腐蚀可以精确控制腐蚀深度，使腐蚀测试连续进行。8989n nC-VC-V测测试试是是利利用用反反向向偏偏压压时时肖肖特特基基势势垒垒的的电电容容特特性性，来来获获得得肖肖特特基基势势垒垒的的半半导导体体边边的的杂杂质质浓浓度度及及其其分分布布。电电解解液液-半半导导体体形形成成的的肖肖特特基基势势垒垒与与金金属属-半半导导体体肖肖特特基基势势垒垒其其导导电电性性能能及及在在半半导导体体界界面面层层形形成成的的接接触触势势垒垒是是一一样样的的。（样样品品在在反反向向偏偏压压下下，半半导导体体-电电解解液液界界面面形形成成了了仅仅由由电电离离施施主主组组成成的的空空间间电电荷荷耗耗尽尽层层，随随着着反反向向偏偏压压的的加加大大，耗耗尽尽层层边边界界往往薄薄膜膜内内层层扩扩展展。）于于是是，利利用用反反偏偏肖肖特特基基势势垒垒的的电电容容特特性性，在在pnpn结结上上加加一一个个固固定定的的直直流流偏偏压压，交交流流讯讯号号电电压压dUdU叠叠加加在在直直流流偏偏压压之之上上，这这个个微微小小的的电电压压变变化化量量dUdU引引起起空空间间电电荷荷d d Q Q的的变变化化，其其势势垒垒电电容容C=dQ/dU,C=dQ/dU,所所以以又又叫叫微微分分电电容容。于于是对于单突变结，耗尽层宽度表达式为是对于单突变结，耗尽层宽度表达式为90909191n n另另外外，当当有有电电流流通通过过电电解解液液与与半半导导体体接接触触面面时时，半半导导体体将将被被电电解解。根根据据法法拉拉第第电电解解定定律律，由电流强度由电流强度I I的时间积分可以得到腐蚀深度：的时间积分可以得到腐蚀深度：n nW Wr r=M/ZFDA=M/ZFDA 0 0T T Idt (4)Idt (4)n n式式中中，M M为为半半导导体体的的分分子子量量；D D为为密密度度；F F为为法法拉拉第第常常数数；Z Z为为溶溶解解一一个个分分子子所所转转移移的的载载流流子子电荷数，对电荷数，对GaAsGaAs而言，而言，Z=6Z=6。这时测得深度。这时测得深度n nx=x=0 0r r A/C A/CD D+M/ZFDA +M/ZFDA 0 0T T Idt Idtn n处的载流子浓度。用恒电位电路提供样品电处的载流子浓度。用恒电位电路提供样品电极的恒定电位。用能量大于半导体禁带宽度极的恒定电位。用能量大于半导体禁带宽度的光子照射样品表面，将产生光生电子空穴的光子照射样品表面，将产生光生电子空穴对。对于对。对于n n型型GaAsGaAs所产生的空穴（所产生的空穴（p p）参与下）参与下列反应：列反应：9292生成的Ga2O3和As2O3溶解于电解液中，使GaAs材料不断被腐蚀，