邻苯基苯酚的测定.pdf

邻苯基苯酚邻苯基苯酚一、概述二、标准简介GB/T 20386-2006三、问题讨论一、概述邻苯基苯酚（邻苯基苯酚（OPP）不是含氯酚。）不是含氯酚。一、概述邻苯基苯酚邻苯基苯酚邻苯基苯酚在纺织工业中的应用邻苯基苯酚的生物毒性邻苯基苯酚在纺织产品中的限定要求标准制订背景邻苯基苯酚在纺织工业中的应用邻苯基苯酚的生物毒性邻苯基苯酚在纺织产品中的限定要求标准制订背景二、标准GB/T 20386-2006标准名称 纺织品 邻苯基苯酚测定标准名称 纺织品 邻苯基苯酚测定警告警告1 范围范围2 规范性引用文件规范性引用文件3 原理原理4 试剂和材料试剂和材料5 仪器与设备仪器与设备6 分析步骤分析步骤7 结果计算结果计算8 测定低限、回收率和精密度测定低限、回收率和精密度9 试验报告试验报告10 附录附录A/B三、问题讨论方法原理和适用范围方法原理和适用范围方法方法1用甲醇提取试样后未进行其它化学处理，因此，理论上讲，只适用于试样中酚的测定。方法用甲醇提取试样后未进行其它化学处理，因此，理论上讲，只适用于试样中酚的测定。方法2用甲醇提取试样，浓缩后转移至碳酸钾溶液中，并以乙酸酐乙酰化后测定，因此适用于试样中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质含量的测定和确证。用甲醇提取试样，浓缩后转移至碳酸钾溶液中，并以乙酸酐乙酰化后测定，因此适用于试样中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质含量的测定和确证。三、问题讨论方法原理和适用范围方法原理和适用范围含氯苯酚中含有含氯苯酚中含有-Cl，-Cl的电负性较强，因此可以用电子俘获检测器（的电负性较强，因此可以用电子俘获检测器（ECD）检测。）检测。OPP中，没有电负性强的基团，因此不能直接用电子俘获检测器（中，没有电负性强的基团，因此不能直接用电子俘获检测器（ECD）检测。）检测。因此：因此：含氯苯酚含氯苯酚GC-MSD；GC-ECDOPP GC-MSD三、问题讨论提取剂选择从从OPP及其盐和酯的分子结构和化学性质来看，可选择的提取剂有醇类试剂、丙酮、碱性溶液。及其盐和酯的分子结构和化学性质来看，可选择的提取剂有醇类试剂、丙酮、碱性溶液。实际情况：选择甲醇作为提取剂最合适。乙醇、丙酮提取真丝样品时，回收率低。碳酸钾不能提取；氢氧化钠提取后乙酰化效果不好。实际情况：选择甲醇作为提取剂最合适。乙醇、丙酮提取真丝样品时，回收率低。碳酸钾不能提取；氢氧化钠提取后乙酰化效果不好。三、问题讨论提取剂选择OPP在在0.1mol/L氢氧化钠介质中的乙酰化效果氢氧化钠介质中的乙酰化效果三、问题讨论乙酰化乙酰化由于由于OPP分子中存在极性较大的羟基，在一些通用的色谱柱上分离效果较差，响应值较低，峰拖尾严重，使定量分析的灵敏度下降，重现性变差。为了降低分子中存在极性较大的羟基，在一些通用的色谱柱上分离效果较差，响应值较低，峰拖尾严重，使定量分析的灵敏度下降，重现性变差。为了降低OPP分子中羟基的极性，可选用乙酰化方法对被测物中的羟基进行衍生化处理。通过乙酰化反应来去除分子中羟基的极性，可选用乙酰化方法对被测物中的羟基进行衍生化处理。通过乙酰化反应来去除OPP分子中活泼和氢原子，以减弱样品的吸附活性，从而可以减少色谱分离时峰的拖尾，改善色谱性能。分子中活泼和氢原子，以减弱样品的吸附活性，从而可以减少色谱分离时峰的拖尾，改善色谱性能。三、问题讨论乙酰化乙酰化用用乙酸酐乙酸酐与酚反应，生成相应的酯。与酚反应，生成相应的酯。OH+(CH3CO)2O OCCH3O+H2O