PC_NPET复合材料的制备与性能.pdf
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1、第 51 卷,第 7 期2023 年 7 月工程塑料应用Vol.51,No.7Jul.2023ENGINEERING PLASTICS APPLICATIONPC/NPET复合材料的制备与性能高伟1,2,杨序平1,2,潘星宇1,2(1.西南科技大学材料与化学学院,四川绵阳 621010;2.西南科技大学生物质材料教育部工程研究中心,四川绵阳 621010)摘要:为了改善聚碳酸酯(PC)存在的刚性高、流动性差,易发生应力开裂的缺点,选用力学性能、热稳定性和柔韧性均优的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为填料,采用超声化学沉积法制备了分散性和相容性更优,比表面积更大的纳米PET(NPET),并通过熔融
2、挤出法制备PC/NPET复合材料,采用粒度测试、扫描电子显微镜、熔体流动速率分析、傅里叶变换红外光谱分析、热重分析、动态扫描量热测试和力学性能测试,研究了PC/NPET复合材料的粒径分布情况、流动性、基团归属、结晶性、相容性、热稳定性以及力学性能。结果表明,制备的NPET达到了纳米级;NPET的加入改善了PC的流动性;随着NPET含量的增加,PC/NPET复合材料的特征峰发生偏移且强度增强;PC/NPET复合材料的热稳定性和结晶度有所降低,复合材料的结晶温度呈先降低后增加的趋势,熔融温度逐渐减少;力学性能分析表明,PC/NPET复合材料的断裂伸长率和缺口冲击强度先增加再减少,拉伸强度逐渐减少,
3、综合填充量和力学性能考虑,最佳配比为:mPC/mNPET=75/25,此时PC/NPET的断裂伸长率较纯PC增加了20.53%,缺口冲击强度提高了19.52 kJ/m2。关键词:超声化学沉积;聚碳酸酯;纳米聚对苯二甲酸乙二酯;熔融挤出法;结晶性中图分类号:TQ314.2 文献标识码:A 文章编号:1001-3539(2023)07-0001-06Preparation and Properties of PC/NPET CompositesGao Wei1,2,Yang Xuping1,2,Pan Xingyu1,21.School of Materials and Chemistry,Sou
4、thwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,China;2.Engineering Research Center for BiomassMaterials(Ministry of Education),Mianyang 621010,ChinaAbstract:In order to improve the shortcomings of polycarbonate(PC),such as high rigidity,poor fluidity and easy stress cracking,polyethylen
5、e terephthalate(PET),which has excellent mechanical properties,thermal stability and flexibility,was selected as the filler,and better dispersibility and compatibility was prepared by ultrasonic chemical deposition method.Nano PET(NPET)with larger surface area was prepared by melt extrusion method.P
6、article size test,scanning electron microscopy,melt flow rate analysis,infrared analysis,thermal analysis,differentialscanningcalorimetry test and mechanical test were used.The particle size distribution,fluidity,Fourier transform infrared group affiliation,crystallinity,compatibility,thermal stabil
7、ity and mechanical properties of PC/NPET composites were studied.The results show that the prepared NPET reaches the nanometer level.The addition of NPET improves the liquidity of PC.With the increase of NPET content,the characteristic peaks of PC/NPET composites shift and their strength increases.T
8、he thermal stability and crystallinity of PC/NPET composites decrease,crystallization temperature decreases first and then increases,and melting temperature decreases gradually.Mechanical property analysis shows that the elongation at break and notch impact strength of PC/NPET composites first incre
9、ase and then decrease,while the tensile strength gradually decreases.Considering the filling amount and mechanical properties,the optimal ratio is:mNPET/mPC=25/75,elongation at break of PC/NPET composites increases by 20.53%compared with pure PC,notch impact strength increases by 19.52 kJ/m2.Keyword
10、s:ultrasonic chemical deposition;polycarbonate resin;nano polyethylene terephthalate;melt extrusion process;crystallinitydoi:10.3969/j.issn.1001-3539.2023.07.001基金项目:国家自然科学基金项目(21zg2118),泸州老窖股份有限公司科技开发项目(20zh0153)通信作者:杨序平,副教授,硕士生导师,研究方向高分子材料改性收稿日期:2023-05-12引用格式:高伟,杨序平,潘星宇.PC/NPET复合材料的制备与性能J.工程塑料应用,
11、2023,51(7):16.Gao Wei,Yang Xuping,Pan Xingyu.Preparation and properties of PC/NPET compositesJ.Engineering Plastics Application,2023,51(7):16.1工程塑料应用2023 年,第 51 卷,第 7 期聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料1,具有优异的电绝缘性,较高的耐热性、耐寒性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性,在工程塑料中的用量位居第二,仅次于聚酰胺,被广泛用于汽车、电子电气、包装、建筑材料、医疗等领域2-4。但PC分子链的刚性较大,空间位阻高,导致
12、其柔韧性和流动性差,加工困难,因此在实际应用中,常常对PC进行改性5-6。PC改性的方法有很多,通常通过加入聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚丙烯(PP)等高聚物与PC熔融共混,来改变PC的性能不足。但通过现有改性方法制得的复合材料在性能提升上有其局限性,因此急需找到一种新的改性方法。笔者选择细化到纳米级的PET作为填料与PC熔融共混,以提升PC的综合性能。PET不仅是重要的合成纤维原料,而且可用于制造薄膜,是包装领域最具潜力的树脂品种之一,其分子链柔韧性较高,具有熔体流动性较好等特点7-8。此外,纳米PET(NPET)具有更大的比表面积、较好的耐热性、较强的力学性
13、能及流动性好等优点9-12,将NPET与PC共混可以更好地实现聚酯材料的生产加工13。笔者以PET为原料,通过超声化学沉积法制备了NPET14-15,以PC为基材,不同比例的NPET为填料,采用熔融挤出法制备了PC/NPET的复合材料,并研究了PC/NPET复合材料的结晶性、相容性、热稳定性以及力学性能等。1 实验部分1.1主要原材料PC:1302-10,韩国LG化学公司;PET:CR8863,华润化学材料科技股份有限公司;六氟异丙醇:H107501,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。1.2主要仪器及设备转矩流变仪:HAAKE Polylab OS型,美国赛默飞世尔科技公司;切粒机:LSQ-15
14、型,上海科创橡塑机械设备有限公司;微量注塑机:RR/TSMP/B4型,上海威讯科技有限公司;电热鼓风干燥箱:101-0AB型,林茂科技(北京)有限公司;激光粒度分析仪;90Plus型,美国布鲁克海文公司;扫描电子显微镜(SEM):TM4000型,相确精密仪器(上海)有限公司;傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪:Spectrum One型,美国PE仪器公司;热重(TG)分析仪:TGA Q500型,美国沃斯特公司;差示扫描量热(DSC)仪:DSC Q200型,美国TA仪器公司;温控式电子万能材料试验机:C54504型,美特斯工业系统(中国)有限公司;熔体流动速率(MFR)测试仪:XRL-400型,山
15、东德瑞克仪器股份有限公司。1.3样品制备(1)NPET的制备。将 20 g 的 PET 在室温条件下完全溶解在 200 mL的六氟异丙醇溶剂中,得到浓度为100 mg/mL的聚合物溶液。把得到的有机溶液缓慢滴加到180 W超声波条件下的冰浴冷却的蒸馏水中,超声510 min。此过程中,聚合物溶剂迅速溶解到蒸馏水中,在空化作用下形成NPET粒子16。超声结束后,将得到的聚合物溶液用旋转蒸发仪蒸掉有机溶剂,再过滤掉存在的固体悬浮物,最后得到纳米颗粒和蒸馏水的悬浮液,该方法得到的NPET的平均粒径为84 nm,粒径集中在60100 nm。(2)NPET和PC材料的预处理。将NPET和PC严格按照质量
16、比例混合均匀,放入烘箱中,在(10010)条件下干燥12 h。(3)PC/NPET复合材料的制备。将干燥好的NPET和PC一起加入转矩流变仪中,在(27010),60 r/min的条件下熔融共混。将得到的混合材料切粒后加入微量注塑机在(28010),120 MPa的条件下,注塑得到测试样条,每组制备5根样条。样品配方见表1。表1样品组成%样品PCNPET-5NPET-10NPET-15NPET-20NPET-25NPET-30NPET051015202530PC1009590858075702高伟,等:PC/NPET复合材料的制备与性能1.4性能测试与表征粒度测试:通过激光粒度分析仪对利用超声
17、化学沉积法制备的NPET悬浮液在室温条件下进行粒度测试。SEM测试:将PC/NPET复合材料进行液氮淬断并对断面喷金处理后,通过SEM对复合材料的淬断面进行形貌分析。MFR测试:样品质量控制在6 g以内,温度设置为270,预热时间为4 min,切割间隔时间为15 s,测试5个切割样品取平均值。FTIR测试:通过FTIR仪分析复合材料表面化学基团的变化,扫描次数为32次,扫描范围为4004 000 cm-1。TG测试:样品质量控制在5 mg以内,氮气流速为20 mL/min,温度范围为25800,升温速率为10/min。DSC测试:样品质量控制在5 mg以内,氮气流速为50 mL/min,温度范
18、围为25200,升温速率为10/min。力学性能测试:室温(25)下,采用温控电子万能材料试验机按照ISO 527-21BA测试复合材料拉伸性能,哑铃型标准样条,拉伸速率为20 mm/min。缺口冲击强度按照GB/T 1843-2008测试,冲击能2 J,V型缺口,测试5个试样取平均值。2 结果与讨论2.1粒度分析经计算得出NPET的平均粒径为84 nm,粒径集中在60100 nm,且分布较窄,达到了纳米材料的要求,为后续测试提供了数据支持,粒径分布见图1。2.2SEM和MFR分析NPET作为一种高分子聚合物,加入到PC中能够影响PC/NPET复合材料的相容性和分散性等。图 2 是 PC,NP
19、ET,NPET-10,NPET-20,NPET-25 和NPET-30 复合材料的淬断面在 5 000 倍下的 SEM图。结合表2和图2可以看出,纯PC内部粒子的结合不够紧凑,流动性较差,当NPET质量分数低于25%时,随着NPET含量的增加,复合材料的相容性和流动性得到改善,这可能是因为随着NPET含量的提高,PC发挥了成核剂的作用,复合材料的晶体结构得以改善。从图2e可以看出,当NPET质量分数达到25%时,复合材料已经出现团聚现象,在其质量分数达到30%时,团聚现象加重,这可能会影响复合材料的性能提升,具体情况需要后续分析验证。通过公式(1)计算得到MFR。W表示切取样条质量的算数平均值
20、;t表示切样的间隔时间,具体数值见表2。MFR=600Wt(1)2.3FTIR分析图3为PC/NPET复合材料的FTIR谱图。从图3可以看到,NPET与PC熔融共混后制得的复合材料保留了 PC 的特征峰,但 PC/NPET 复合材料在1 780 cm-1处特征峰的峰宽变窄且峰面积变小,这可能是因为PC在两种聚合物之间发生了结晶成核作用,导致复合材料在1 780 cm-1处的特征基团发生了变化,结合图2可以看到,复合材料的相界面的相101001 000204060801001/%/nm1&5 1&5图1NPET的粒径分布图(b)(b)(c)(a)(e)(f)(d)aPC;bNPET;cNPET-
21、10;dNPET-20;eNPET-25;fNPET-30图2 PC/NPET复合材料的SEM照片表2样品的MFR样品PCNPET-5NPET-10NPET-15NPET-20NPET-25NPET-30W/g0.0600.0740.0910.1030.1160.1620.139t/s15151515151515MFR/g (10 min)-12.42.963.644.124.646.485.563工程塑料应用2023 年,第 51 卷,第 7 期容性更好,这也表明NPET和PC已经开始混合。图中2 966 cm-1处为CH3的不对称伸缩振动峰,随着NPET含量的增加,2 966 cm-1的特
22、征峰开始向波数小的方向偏移,这可能是因为在复合材料中2 966 cm-1处的CH3的吸收强度增加,导致该处特征峰发生偏移。1 502 cm-1处的振动吸收峰是C6H5的特征吸收峰,1 227,1 194 cm-1和1 161 cm-1处为PC的3个并列的强吸收峰。此外,可以看到复合材料出现了NPET特有的特征峰,且随着NPET含量的增加,该特征峰特征越明显,对比图3a和图3b可以发现,当 NPET 质量分数达到 5%时,复合材料在727 cm-1处的特征峰也出现了类似的偏移,这是因为熔融共混后复合材料的相互作用增强,导致该处的CH吸收强度增加,从而出现了特征峰的偏移,在相关文献中也有类似报道1
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