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差分脉冲伏安法在线测定水中痕量钡离子.pdf
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1、 材料工程 2023 年 第 4 期 化纤与纺织技术16差分脉冲伏安法在线测定水中痕量钡离子胡 宁上海科泽智慧环境科技有限公司,上海 200090摘要:文章研发了一种准确、快捷、方便测定钡离子的差分脉冲伏安法:在加入 5 mg/L Hg 离子和 0.02 M KCl的酸性电解质溶液中,采用差分脉冲伏安法分析技术,在玻碳电极上完成钡离子的富集和测定。研究富集电位、富集时间、扫描速率等差分脉冲伏安法参数对测量的影响。结果表明,通过对差分脉冲参数和测量体系的优化,可实现痕量钡离子的定量分析。该方法检测限 LOD=1.72 g/L,定量检测下限 LOQ=5.7 g/L。该方法与 ICP-MS 的样品检
2、测结果对比分析显示,二者之间不存在显著性差异。该方法可广泛用于地表水、地下水和海水等水质钡的准确检测,该方法结合上海科泽 K301-HM 在线监测仪器,可实时在线监控水中钡离子。关键词:伏安法;差分脉冲;重金属;钡;环境监测分类号:X832钡离子 Ba2+广泛存在于海水和淡水中,海水中的钡离子浓度较低,一般为 9 30 g/L,长江口钡离子浓度含量一般为 30 65 g/L,淡水中钡离子浓度一般超过 100 g/L。美国环境保护署(EPA)和澳大利亚的饮用水指南中钡离子浓度 2 mg/L,生活饮用水卫生标准(GB 57492022)1中规定的钡离子浓度 0.7 mg/L。Ba 化合物在社会中的
3、广泛使用导致环境中的钡离子污染浓度进一步增高,一些研究学者发现钡离子对海水中水生生物存在负面影响,特别是对双壳类和水藻类,这是监测水质的重要指标物种2。因此,亟须研究一种检出限低、分析流程简单、运行成本低、适用于淡水和海水中钡离子现场快速监测的技术方法。目前,针对水中钡离子的检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)、中子活化分析法(NAA)和伏安法(ASV)等3。分光光度法价格便宜,但检测时容易受其他离子干扰,抗干扰能力弱。AAS、ICP-MS、AFS 和 NAA 检测重金属离子虽然具有较高的精密度和准确度,但因其价格
4、昂贵,操作烦琐,检测条件过高等不足,很难集成为自动、连续监测的设备,即使在实验室条件下分析海水中重金属离子时,海水中大量的盐分也会干扰 ICP-MS 和 FAAS 的检测精度。ASV 拥有体积小、操作简单、检测快速和能够进行痕量分析等优势,作为连续在线监测设备具有很高的潜力。ASV 是澳大利亚国家水质标准中用于检测天然水中金属离子和形态分析的几种官方认可的技术之一4。一些研究人员报道了 ASV 分析钡离子有关的困难,在 ASV 中使用较高的负富集电位会导致工作电极处产生干扰 Ba 信号的气体5。因此,文章主要关注在最短的时间内以最低的负富集电位检测钡离子,优化检测参数,提高钡离子检测的检测限、
5、重复性和一致性。钡离子方法开发是先在去离子水中添加 Ba 标准物质来优化检测参数,再对海水样品中钡离子采用 ICP-MS 和 DP-ASV 两种方法对比分析。1 材料与方法1.1 试剂与仪器试剂:HNO3和 KCl 为分析纯,从国药集团化学试剂有限公司采购;Ba 标准物质和汞标准物质(1 000 mg/L)从中国计量科学研究院采购。仪器:Modern Water PDV6000plus 仪器、CHI111 型Ag/AgCl 参比电极、破碳电极和铂丝电极均从上海辰华仪器有限公司采购,Eppendorf 移液枪、Direct-Q 型超纯水机均从密理博中国有限公司采购。所有溶液均使用超纯水机生成的去
6、离子水制备。电脑与 PDV6000plus软件结合使用,并通过 VAS 5.1 软件进行控制,以生成伏安图。样品的 ICP-MS 分析在江苏恩测检测技术有限公司进行检测,仪器型号为 Thermo X Series。DP-ASV 检测结果使用 VAS 5.1 软件进行线性回归分析。DP-ASV 和 ICP-MS 分析结果使用 IBM SPSS 作者简介:胡宁,男,硕士,工程师,研究方向为水环境监测与管理。文章编号:1672-500X(2023)04-0016-04化纤与纺织技术 第 52 卷 2023 年 4 月 材料工程17Statistics 27 进行配对,进行 t 检验分析。1.2 电极
7、预处理将玻碳电极分别用抛光液进行镜面抛光,每次抛光后用去离子水清洗。清洗后的电极再移入超声水浴中清洗,每次 2 3 min,重复 3 次,最后依次用 1 1乙醇、1 1 HNO3和蒸馏水超声清洗。彻底清洗后,电极在 1.0 mM K3Fe(CN)6+1.0 mM K4Fe(CN)6+0.10 mol/L KCl 溶液中运行循环伏安法测试电极性能,扫描速度为 50 mV/s,扫描范围为 0.6 0.1 V。实验室条件下所得循环伏安图中的氧化峰和还原峰电位差在 80 mV 以下,峰电位差越小,表明工作电极性能越好。在线仪器监测中,工作电极处理流程有些复杂,峰电位差控制在 80 120 mV。电极须
8、可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。1.3 钡离子的 ASV 测试和条件优化该研究将比较线性扫描 ASV 或差分脉冲 ASV 对钡离子的检测差异,比较不同富集电位、富集时间和扫描速率对钡离子的检测差异,优化检测参数。根据研究,选择 0.02 M KCl 和 5 mg/L Hg 作为支持电解质,具有中性 pH 值、低毒性和在扫描期间抵抗电解击穿的能力。ASV 检测参数优化时在 20 mL 的检测池中加入一定量的 KCl、钡离子标准物质和 Hg 离子标准物质,使电解液体系中含有 10 g/L 钡离子、0.02 M KCl、5 mg/L Hg(0.001 5 M HNO3),并用去离子水补充至
9、 20 mL。研究钡离子与溶出峰电流的线性检测范围时,向最优电解质体系中依次加入一定量的 Ba2+离子标准物质,使电解液体系中的钡离子浓度分别为 10 g/L、20 g/L、40 g/L、80 g/L 和 160 g/L,分别记录下不同钡离子浓度下的 ASV 曲线,所有测试曲线均扣除背景曲线。2 结果与分析2.1 钡离子检测方法钡离子检测方法的开发涉及测试各种电极并确定最佳伏安参数检测条件,然后在最优条件下,通过确定线性检测范围、检测限和稳定性来验证该方法。优化后,将该方法应用于淡水和海水中钡离子的检测,并将结果与 ICP-MS 分析进行比较。2.1.1 ASV 参数优化该研究选择 KCl 作
10、为支持电解质,因为它具有中性 pH 值、低毒性和在扫描期间抵抗电解击穿的能力。电解质浓度为 0.1 M,以确保良好的电导率6。该研究发现在 0.02 M KCl 电解质的条件下经过多次运行,工作电极上也不会立即产生气体,不会干扰钡离子的溶出峰。该研究比较了线性扫描 ASV(LS-ASV)和差分脉冲 ASV(DP-ASV)的检测效果。研究结果显示,两种方法会产生钡离子溶出峰电流信号;DP-ASV 检测钡离子的基线分辨率和灵敏度效果更好。因此,该研究选择 DP-ASV 方法来检测钡离子。该研究还研究了 DP-ASV 方法扫描速率对钡离子检测的影响,研究发现使用 50 mV/s 扫描速率的钡离子峰高
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