C5_DCPD_C9共聚石油树脂热聚合成反应研究.pdf
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1、第37卷第4期2023年7月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.4Jul.2023C5/DCPD/C9共聚石油树脂热聚合成反应研究席满意1袁 周艳青1袁李薇1袁马庭洲2袁唐蓉萍1袁伍家卫1(1.兰州石化职业技术大学,甘肃 兰州 730060;2.兰州拓能石化科技有限公司,甘肃 兰州 730060)摘要院 为了降低热聚石油树脂的色号,本文以 C5馏分、双环戊二烯(DCPD)和 C9馏分为原料,采用两段热聚合成法进行共聚反应,制备 C5/DCPD/C9共聚石油树脂。首先 C5馏分为原料,在温度为240益、压力为 5.5MPa 的条件下,热聚合反应 6h,得到
2、 C5低聚物,然后再将 C5低聚物、DCPD、C9馏分三者的混合物,在压力为 0.350.45MPa、温度为 240益的条件下,反应 610h,得到色号为 2.53.5#的浅色石油树脂,同时确定了 240毅C 反应 7h 为最佳反应条件。经检测,C5/DCPD/C9共聚石油树脂产品的色度、软化点、酸值、灰分、稳定性等主要性能指标均达到优级品质量标准。这种两段热聚合成方法将 C5馏分制备成低聚物,减少 C5馏分的挥发,便于保存,工艺更安全环保,同时降低了树脂聚合反应压力,使操作更安全。关键词院C5馏分;DCPD;C9馏分;热聚合成;C5/DCPD/C9共聚石油树脂doi:10.3969/j.is
3、sn.1008-1267.2023.04.030中图分类号院 TQ316.3文献标志码院 A文章编号院1008-1267(2023)04-0105-04收稿日期:2022-11-14基金项目:2019 年甘肃省科技重点研发计划项目(19YF3GA002);2020 年甘肃省高等学校产业支撑计划项目(2020C-33);2017 年甘肃省科技重点研发计划项目(17YF1GA028)作者简介院席满意(1984-),男,硕士研究生,讲师,主要从事石油化工技术研究。通讯作者院周艳青(1978-),女,硕士研究生,教授,主要从事化工新材料的合成研究。石油树脂是由石油馏分裂解生产乙烯过程副产的 C9尧C5
4、馏分为原料袁 生产的一种热塑性树脂袁具有酸值低尧混溶好尧熔点低尧黏合性好尧耐水和耐化学品等特点遥 目前已广泛应用于道路标线漆尧油墨尧橡胶加工尧胶粘剂等领域遥 石油树脂聚合工艺分为冷聚法和热聚法袁 冷聚法比较成熟袁是目前工业化生产石油树脂的主要方法袁 但冷聚法生产过程以三氯化铝等为催化剂袁 会产生大量的工业废水遥 每生产 1t 树脂会产生 3t 工业废水袁并且该废水中含有大量铝离子与氯离子袁 处理难度大尧成本高袁会对环境造成较大污染袁该工艺正面临被淘汰的问题遥 热聚法不使用催化剂袁生产过程不产生废水尧废渣袁符合清洁生产尧节能减排尧循环经济源头治理的方针袁具有较高的环保意义1-4遥陈国兴等5将 C
5、9混合组分和 C5混合组分混合袁添加环戊二烯作为引发剂袁其中的活性组分间戊二烯尧异戊二烯尧苯乙烯类衍生物尧茹类衍生物与环戊二烯袁 在 250280益尧 压力为 2.23.0MPa袁 以 C9尧C5中其他饱和组分作为溶剂油存在的条件下进行热聚合反应袁获得多种相对分子质量的石油树脂遥 耿朝华等6以石油裂解制乙烯副产的 C9分碳尧C5馏分尧双环戊二烯渊DCPD冤馏分等富含不饱和烯烃的馏分中的一种或几种为原料袁在 170280益尧压力为 0.33.5MPa 条件下进行热聚合反应袁不加或少加引发剂袁蒸馏除去低馏分得到石油树脂遥 高栋华等7将 C5尧C9按一定的质量比混合袁在 200250益尧压力为 0.
6、50.8MPa 条件下反应得到 C5/C9共聚石油树脂遥 以上利用热聚法生产的石油树脂的色泽很深袁有的甚至在 12 号以上遥针对热聚合成工艺产品颜色深的问题袁本文以C5馏分尧DCPD 和 C9馏分为原料袁 在压力为 0.350.45MPa尧温度为 240益的条件下反应袁得到浅色 C5/DCPD/C9共聚石油树脂袁合成技术路线如图 1 所示遥天津化工2023 年 7 月1原料及仪器C5馏分尧DCPD 和 C9馏分由兰州汇丰石化有限公司提供遥主要仪器院 多功能高效填料精馏设备 1 套曰1L 不锈钢 Pg10MPa 反应釜曰500mL 四口蒸馏烧瓶曰500mL 电热套袁2X-4 真空泵曰SYA450
7、7 型软化点测定仪 渊环球法冤1 台曰QSG 铁钴比色计 1 套曰FTIR-1500 傅里叶变换红外光谱仪 1 台遥2实验过程2.1C9馏分的精制C9馏分的精制参照文献8袁分离脱除乙烯裂解副产物 C9馏分中的 C10以上的组分袁 得到沸程为 130耀230益且富含 DCPD尧苯乙烯衍生物及茚的C9混合组分袁其中 DCPD 质量分数为 30.96%遥2.2DCPD 的精制DCPD 的精制参照文献9袁将裂解 C5馏分中的环戊二烯热聚合成 DCPD袁 通过精馏塔精馏分离袁将未反应的其余 C5组分从精馏塔的塔顶分离出去袁 塔釜得到高纯度 DCPD袁 质量分数为86.38%遥2.3C5/DCPD/C9共
8、聚石油树脂的合成2援3援1C5低聚物的合成在 10L 高压反应釜中袁加入 7.5L C5馏分袁加热升温至 240益袁保持反应压力为 5.5MPa袁维持反应 6h 后袁降温至室温袁缓缓开启减压阀门袁将反应物转入试剂瓶备用遥2.3.2共聚石油树脂的合成在 1L 高压反应釜中袁加入 C5低聚物 350mL尧DCPD 350mL 及 C9馏分 200mL袁 加热升温至240益袁反应压力为 0.350.45MPa袁反应 610h 后袁降温至 60益以下袁缓缓开启减压阀门袁将反应物转入蒸馏烧瓶袁将反应物减压蒸馏至无低馏分馏出袁出料袁冷却袁得 C5/DCPD/C9共聚石油树脂遥 实验及产品分析数据见表 1遥
9、2.4石油树脂色度的测定(铁钴比色法)将树脂放入研钵内袁研碎小于 3mm袁并称样5依0.001g 于 25mL 比色管中遥用移液管吸取 5.8mL甲苯溶液置于比色管中不断振摇袁 使试样溶解遥将溶解后的树脂与甲苯混合液倒入标准比色管刻线处遥在比色管后衬以白色滤纸袁在透射光下将试样的比色管与标准比色管进行对照比较袁记录相接近的色号遥2.5石油树脂软化点的测定(环球法)称 10g 树脂样放入研钵内研碎小于 3mm遥 倒入熔样勺放在电炉上加热熔化渊注意加热温度不可太高冤袁用玻璃棒不停搅动直至熔化遥 熔化后的样品缓慢倒入两个铜环内与环面齐平不能有气泡遥 将装有甘油加热介质 1000mL 烧杯放置于有石棉
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