ICP-AES法对土壤中全硼含量的测定.pdf
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1、.47第8 期ICP-AES法对土壤中全硼含量的测定李璐明(核工业二0 三研究所分析测试中心,陕西西安7 1 0 0 48)摘要】针对硼在酸性溶液中不稳定易损失的缺点,采用碳酸钠高温碱熔处理,解决了硼的分解问题。探究了等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定土壤样品中硼的可行性,解决了传统比色法灵敏度低,不能满足某些土壤样品中低含量硼测定的缺陷。实验结果得出:该方法对硼元素的检出限为0.6 5 2 mg/kg。采用国家标准物质验证,其准确度、精密度均能够满足土壤样品中硼的测定要求。【关键词碱熔;等离子体发射光谱;全硼;土壤样品引言硼作为土壤当中的一个重要元素,对于农作物的正常生长发育起到关键性
2、的作用,是不可或缺的微量元素之一。适量的硼元素能够为植物体内碳水化合物的运转提供保障,维持作物的正常生长发育,提高坐果率率和结实率,对于农作物产品的质量和产量有着十分重要的影响。其中受硼元素影响较大的农作物有萝卜、卷心菜、向日葵、豆类及豆科绿肥作物等 2 。而土壤中硼元素的最适宜数量和过剩中毒的数量间的范围区间很小。硼中毒是指植物吸收过量硼表现出生理代谢失调、生长发育受阻的中毒现象,通常在干旱、半干旱地区土壤中硼的含量较高,硼中毒现象较为常见 3。因而准确的测定出土壤中硼元素的含量,从而对种植的作物进行适当的人为干预和调控,对于农业发展具有重要意义。目前硼的分析方法主要有酸碱中和容量法、光度法
3、、电化学分析法、原子吸收光谱法 4、电感耦合等离子体质谱法等。最为常见的方法工作原理是将硼元素经过酸化之后,转变为硼酸形式,再通过碱液进行中和滴定,但其缺点是过程操作较为复杂,人工操作步骤过多、准确度较低 5 。后发展出多种光度法进行测定,但其采用的显色剂普遍是有机试剂,例如姜黄素比色法、甲亚胺-H比色法等 ,而有机试剂对于人体具有较强的毒性,对于实验中操作人员的伤害较大,因而并不适合大量投产使用。此外,目前提出的核反应分析法(NRA)测硼成本相对较高,仅具有理论价值,在实际大批量样品测定中并不适用。本实验以国家标准物质为检测目标,采用高频离子体发射光谱(ICP-AES)法来检测土壤样品中的全
4、硼含量,此方法具有检测范围广、检出限低、干扰小、操作便捷等优点。试验对其精密度和准确度进行了分析,选择了最佳的仪器条件,在严格的质量控制下,探究了试验结果的校准曲线、检出限和精密度,为精确测定土壤中硼元素的含量提供了技术支持。1实验1.1实验仪器与试剂实验所用试剂:无水碳酸钠(天津市河东区红岩试剂厂),实验用水(哇哈哈桶装水4.5L),硫酸(上海山浦化工有限公司)。硼(B)单元素标准溶液(钢研纳克检测技术股份有限公司国家钢铁材料测试中心5 0 ml,1mg/ml)。2 m o l/L硫酸溶液:量取1 1 2 ml浓硫酸缓缓倒入水中,冷却后稀释至1 L。硼标准系列溶液:吸取5 0 mL硼标准储备
5、液于5 0 0 mL容量瓶中,用无硼水定容,即为1 0 g/mL硼标准溶液,贮于塑料瓶中。分别吸取1 0 g/mL硼标准溶液0.0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0mL于7 个5 0 mL容量瓶中,用无硼水定容,即为0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0g/mL硼标准系列溶液,贮于塑料瓶中。实验所用仪器:等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司,ICP-7500型),高温电炉(巩作者简介:李璐明(1 9 9 6 一),女,汉族,陕西咸阳人,硕士,助理工程师,从事土壤及岩石矿物分析工作。482023年第2 6 卷论文广场石油和化工
6、设备义市予华仪器有限责任公司,CTI461-35型),优普系列超纯水机(成都超纯科技有限公司,UPD-1-201型),电子天平(沈阳龙腾电子有限公司,ESJ120-4型)。ICP-AES工作参数见表1。表1 ICP-AES工作参数项目参数功率1200W等离子体气流量12.0 L/min雾化流量0.60 L/min进样速率1.00 mL/min辅助气流量0.20.L/min1.2实验方法及步骤1.2.1试样的制备称取通过0.1 49 mm孔径尼龙筛的烘干试样0.25g(精确至0.0 0 0 1 g)于铂埚中,用塑料棒搅拌与2.0 g无水碳酸钠充分混合,盖上铂埚盖放入高温电炉中升温至9 5 0,2
7、 0 min后将取出,放入2 5 0 mL塑料烧杯中,待冷却后缓慢分次加入10mL2mol/L硫酸,用带淀帚的玻璃棒不断搅动直至熔融物完全溶解,将溶解后的溶液全部转移到100mL容量瓶中定容。待澄清后即可直接上机测定。同时做空白试验。吸取1 0 g/mL硼标准溶液5.0 0 mL于5 0 mL容量瓶中,用空白试验定容,即为1 g/mL硼标准溶液。用此标准溶液上机测试校准,样品待测液同条件上机测试即可得出样品待测液中硼的浓度。1.2.2空白试液的制备除不加试样外,试剂用量和操作步骤与1.2.1相同。1.2.3试样溶液中全B的测定吸取1 0 g/mL硼标准溶液5.0 0 ml于5 0 ml容量瓶中
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