产品工艺回顾性验证规程.doc

H:精品资料建筑精品网原稿ok（删除公文）建筑精品网5未上传百度验 证 规 程VALIDATION PROCEDURE部 门质保部名 称产品工艺回顾性验证共2页 第1页编 号PV-02-QA-011/1.0新 定修订号执行日期起 草审 查批 准批准日期一、 验证目的: 经过对我公司产品回顾性验证, 以确认当前所采取产品生产工艺 的可靠性及对产品质量控制点的可行性。二、 验证内容: 、 品种与验证项目例: 维生素注射液 2ml: 0.5g其它品种工艺回顾性验证同维生素注射液。、 维生素注射液处方与工艺卡附后; 工艺规程: 按操作。、项 目符合标准( 可接受标准) 含 量90.0-110.0%5.0-7.0澄明度合格率95%三、 验证数据分析: 对各项目采用作图法, 确定控制上限和控制下限, 验证各数据全部在控制上限与控制下限以内。若超出范围, 则采取下列措施: 、 跟踪批号, 查找记录找出偏离原因( 原辅料变更: 原生产工艺变更) 并讨论解决。、 生产工艺操作程序, 执行情况, 对暴露问题必须更改。、 内控标准不合理必须立即修改, 以符合当前工艺实际要求, 保证产品留样期内质量稳定。计算参考公式: 、 移动差距: XnXn-1移动差距之和、 计算平均值: Xxi/nn-1、 移动极差: MR= 、 控制上限: UCL=X+1.88MR控制下限: LCL=X-1.88MR数据图表: 、 表一化验日期生产批号生产数量含量澄明度装量菌检、 表二新的子群连续的对子移动差距n、 参考图表nA2D3D421.88003.26731.02302.57540.72902.28250.57702.11560.48302.00470.4190.0761.92480.3730.1361.86490.3370.1841.816100.3080.2231.777注: 我公司对维生素注射液验证采用批。四、 验证数据及图表 维生素注射液规格: 2ml:0.5g表一: 化验日期生产批号生产数量( 万动) 含量( ) 澄是度( ) 装量菌检 .8.14000805245.3698.016.1496.5合格合格 .8.15000807245.19597.746.0996.0合格合格 .8.16000808245.70498.466.0297.0合格合格 .8.17000809238.97598.106.0097.5合格合格 .9.9000901245.3397.245.8798.5合格合格 .9.11000903245.56797.865.8198.5合格合格 .9.12000904254.18897.425.9198.0合格合格 .9.13000905254.86297.165.9798.5合格合格 .9.1400090625535498.106.0098.5合格合格 .9.15000907254.96598.225.9598.5合格合格 .10.3000925245.7998.385.9497.0合格合格 .10.4000926246.20198.825.9698.0合格合格 .10.4000927245.3499.365.9898.0合格合格 .10.6000928245.48599.625.9298.0合格合格 .10.7000929254.41599.365.9197.5合格合格 .10.8000930254.93499.095.9698.0合格合格 .10.12001004255.08498.916.0198.0合格合格 .10.13001005254.91198.736.0697.5合格合格 .1014001006255.22799.275.9698.0合格合格 .11.13001103240.58298.476.0997.5合格合格平均98.415.9697.725表二: 维生素注射液含量( 2ml:0.5g) 新的子群连续的对子(%)移动差距(%)98.0197.740.2797.7498.460.7298.4698.100.3698.1097.240.8697.2497.860.6297.8697.420.4497.4297.160.2697.1698.100.8498.1098.220.1298.2298.380.1698.3898.820.4498.8299.360.5499.3699.620.2699.6299.360.2699.3699.090.2799.0998.910.1898.9198.730.1898.7399.270.5499.2798.470.80移动极差: MR =0.27%+0.72%+0.3%+0.8%=0.427%= 19控制限度: 平均值98.41=采用n=2 查表知A2=1.88 D2=0 D4=3.267=则: 控制上限: UCL=X+1.88 MR=99.21%控制下限: LCL=X-1.88 MR=97.61%含量偏离控制限度批号为: 批号 含量 009012 97.24 0009042 97.42 0009052 97.16 0009272 99.360009292 99.360010062 99.27 0009282 99.62 表三、 维生素注射液( 2ml:0.5g) 新的子群连续的对子(%)移动差距(%)6.146.090.056.096.020.076.026.000.026.005.870.135.875.810.065.815.910.105.915.970.065.976.000.036.005.950.055.955.940.015.945.960.025.965.980.025.985.920.065.925.910.015.915.960.055.966.010.056.016.060.056.065.960.105.966.090.13移动偏差: MR=0.05+0.07+0.02+0.13=0.051 19=控制限度: 平均值5.96=采用n=2 查表知A2=1.88 D3=0 D4=3.267=则: 控制上限: UCL=X+1.88MR=6.06 控制下限: LCL=X-1.88MR=5.86PH偏离控制限度批号为 批号 含量 0008052 6.14 0008072 6.09 0009032 5.81 0011032 6.09表四、 维生素注射液( 2ml:0.5g) 新的子群连续的对子(%)移动差距(%)96.596.00.596.097.010.97.097.50.597.598.51.098.598.5098.598.00.598.098.50.598.598.00.598.098.50.598.597.01.597.098.01.098.098.0098.098.0098.097.50.597.598.00.598.098.0098.097.50.597.598.00.598.097.50.5移动偏差: MR=0.5%+1.0%+0.5%+0.5%=0.526% 19=控制限度: 平均值97.725%采用n=2 查表知A2=1.88 D3=0 D4=3.267则: 控制上限: UCL=X+1.88MR=98.71%控制下限: LCL=X-1.88MR=96.73%澄明度偏离控制限度批号为: 批号 含量 0008052 96.5% 0008072 96.0%五、 验证结果与评价维生素注射液2ml:0.5g, 按照下发处方、 工艺生产批, 其主要质量控制项目含量、 、 澄明度全部符合公司内部标准。根据统计有下列批号检测项目偏离控制限度。0009012 00092720009042 含量略低于控制下限 0009282 含量高于控制上限0009052 0009292 0010062原因分析: 、 含量略低于控制下限, 经调查, 含量略低原因为通气体量不足。含量略低, 以后生产要调整通气量。 、 含量高于控制上限, 经调查, 原因为配料时用原料反调值, 造成含量偏差。00080520008072 略偏离控制限度00090320011032原因分析: 经调查, 中间体控制靠近内控边沿。00080520008072 澄明度略低于控制下限原因分析: 经调查, 此两批安瓿破损率稍高, 造成药品澄明度玻璃屑偏多。经过对维生素注射液( 2ml:0.5g) 回顾性验证, 证明所采用的处方、 工艺是可靠正确的, 对此产品的质量控制点是可行的。六、 验证批准经验证, 同意确定的处方、 工艺应用于维生素注射液生产。批准人: 总工程师签 名: 日 期: . 2