芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲专家讲座.pptx

第七章第七章 芳香胺类药品分析芳香胺类药品分析芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第1页本章主要内容本章主要内容n n芳胺类药品分析芳胺类药品分析n n苯乙胺类药品分析苯乙胺类药品分析n n苯丙胺类药品分析苯丙胺类药品分析芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第2页第一章第一章 芳胺类药品分析芳胺类药品分析芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第3页一、基本结构与化学性质一、基本结构与化学性质 Structure and properties Structure and properties 常见芳胺类药品常见芳胺类药品 对氨基苯甲酸酯类药品对氨基苯甲酸酯类药品重氮化偶合重氮化偶合与芳醛缩合与芳醛缩合-Schiff碱碱易氧化变色易氧化变色易发生水解易发生水解侧链烃胺侧链烃胺-碱性碱性芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第4页苯佐卡因（苯佐卡因（benzocaine）盐酸普鲁卡因（盐酸普鲁卡因（procaine hydrochloride）局部麻醉药。局部麻醉药。浸润麻醉、浸润麻醉、阻滞麻醉、阻滞麻醉、蛛网膜下腔麻醉、蛛网膜下腔麻醉、硬膜外麻醉和封闭疗法硬膜外麻醉和封闭疗法局部麻醉药。局部麻醉药。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第5页盐酸丁卡因盐酸丁卡因(tetracaine hydrochloride)盐酸普鲁卡因胺盐酸普鲁卡因胺(procainamide hydrochloride)其局麻作用比普鲁卡因强，其局麻作用比普鲁卡因强，毒性亦较大，能透过粘膜毒性亦较大，能透过粘膜主要用于粘膜麻醉主要用于粘膜麻醉眼科手术眼科手术前表面麻醉前表面麻醉 用于各种心律失常用于各种心律失常但因其促心律失常作用和其它不良反应，但因其促心律失常作用和其它不良反应，现仅推荐用于危及生命室性心律失常。现仅推荐用于危及生命室性心律失常。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第6页酰胺类药品基本结构酰胺类药品基本结构酰胺结构酰胺结构水解后含有芳伯胺基水解后含有芳伯胺基酚羟基酚羟基与与FeCl3显色显色侧链烃胺侧链烃胺弱碱性，与生物碱沉淀剂弱碱性，与生物碱沉淀剂与重金属离子反应与重金属离子反应有色配位化合物有色配位化合物芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第7页对乙酰氨基酚（扑热息痛）对乙酰氨基酚（扑热息痛）(paracetamol）用于感冒发烧、关节痛、神经痛用于感冒发烧、关节痛、神经痛偏头痛、癌性痛及术后止痛。偏头痛、癌性痛及术后止痛。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第8页醋氨苯砜醋氨苯砜(acedapsone)抗麻风药品。抗麻风药品。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第9页盐酸利多卡因盐酸利多卡因（lidocaine hydrochloride）本品为局麻药。本品为局麻药。主要用于表面麻醉主要用于表面麻醉（胸腔镜检验和腹腔手术时（胸腔镜检验和腹腔手术时作粘膜麻醉用）作粘膜麻醉用）芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第10页盐酸布比卡因盐酸布比卡因（bupivacaine hydrochloride）用于局部浸润麻醉用于局部浸润麻醉外周神经阻滞外周神经阻滞椎管内阻滞。椎管内阻滞。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第11页（一）含有芳伯氨基（二）酯键或酰胺键芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第12页（三）具脂烃胺侧链（四）游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第13页（六）UV（七）IR（五）一些特征取代基（如酚羟基）反应芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第14页二、判别试验二、判别试验（identification test)（一）重氮化偶合反应芳香第一胺类判别反应芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第15页直接：盐酸普鲁卡因苯佐卡因盐酸普鲁卡因胺芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第16页盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（）（）判别判别 （1）本品显芳香第一胺类判别反应（附）本品显芳香第一胺类判别反应（附录录）供试品供试品50mg稀盐酸稀盐酸1ml溶解溶解放冷放冷NaNO20.1mol/L数滴数滴碱性碱性-萘酚萘酚数滴数滴橙黄橙黄-猩红色猩红色芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第17页间接：对乙酰氨基酚醋氨苯砜芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第18页对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 ChP（）（）判别判别 （2）NaNO2试液试液碱性碱性-萘酚萘酚2ml红红色色水水3ml稀释稀释供试品供试品约约0.1g稀盐酸稀盐酸5ml加热加热40min放冷放冷5滴滴取取0.5ml芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第19页+HNO3N-亚硝基化合物亚硝基化合物芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第20页（二）三氯化铁反应对乙酰氨基酚芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第21页（三）与重金属离子反应（三）与重金属离子反应 1.与铜和钴离子反应与铜和钴离子反应 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第22页黄色黄色2羟肟酸铁盐反应羟肟酸铁盐反应 3与汞离子反应与汞离子反应 对氨基苯甲酸酯类药品显对氨基苯甲酸酯类药品显红色或橙黄色红色或橙黄色区分区分芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第23页（四）水解产物反应1.盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（）（）判别判别供试品供试品约约0.1g水水2ml溶解溶解10%NaOH1ml白色白色沉淀沉淀油状油状对氨基苯甲酸钠对氨基苯甲酸钠蒸汽蒸汽盐酸盐酸白色白色沉淀沉淀过量过量盐酸盐酸普鲁卡因普鲁卡因不溶于水不溶于水二乙胺基乙醇二乙胺基乙醇OHCH2CH2N(C2H5)2溶于水溶于水普鲁卡因普鲁卡因不溶于水不溶于水芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第24页2.苯佐卡因苯佐卡因 ChP（）（）判别判别 （2）取本品约）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液，加氢氧化钠试液5m1，煮沸，即有乙醇，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发即生成黄色沉淀，并发生碘仿臭气。生碘仿臭气。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第25页（五）制备衍生物测熔点（五）制备衍生物测熔点1三硝基苯酚衍生物三硝基苯酚衍生物 盐酸利多卡因盐酸利多卡因 ChP（）（）判判别别 取取本本品品0.2g，加加水水20ml溶解。溶解。（1）取取溶溶液液10ml，加加三三硝硝基基苯苯酚酚试试液液10ml，即即生生成成沉沉淀淀；滤滤 过过，沉沉 淀淀 熔熔 点点 为为 228232，熔融时同时分解。，熔融时同时分解。2.硫氰酸盐衍生物硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因盐酸丁卡因ChP（）（）判判别别 （1）取取本本品品约约0.1g，加加5%醋醋酸酸钠钠溶溶液液10ml溶溶解解后后，加加25%硫硫氰氰酸酸铵铵溶溶液液1ml，即即析析出出白白色色结结晶晶；滤滤过过，结结晶晶用用水水洗洗涤涤，在在80干干燥燥，熔熔点点约为约为131。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第26页 盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（）（）判判别别（2）取取本本品品，精精密密称称定定，按按干干燥燥品品计计算算，加加0.01mol/L盐盐酸酸溶溶液液制制成成每每1ml中中含含0.40mg溶溶液液，照照分分光光光光度度法法（附附录录A）测测定定，在在263nm与与271nm波波优优点点有有最最大大吸吸收收；其其吸吸收收度度分分别别为为0.530.58与与0.430.48。（六）（六）UV 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第27页（七）（七）IR 盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（）（）判判别别（3）本本品品红红外外光光吸吸收收图图谱谱与与对照图谱（光谱集对照图谱（光谱集324图）一致。图）一致。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第28页三、杂质检验三、杂质检验(impurities test)（一）对乙酰氨基酚杂质检验普通杂质：普通杂质：酸度、氯化物、硫酸盐、酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分、炽灼残渣重金属、水分、炽灼残渣特殊杂质：特殊杂质：乙醇溶液澄清度和颜色乙醇溶液澄清度和颜色相关物质（对氯乙酰苯胺）相关物质（对氯乙酰苯胺）对氨基酚对氨基酚水解水解还原还原Fe粉粉乙酰化乙酰化芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第29页n n生产中还原剂带入生产中还原剂带入 则产生浑浊。则产生浑浊。1、乙醇溶液澄清度和颜色、乙醇溶液澄清度和颜色n n对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 性状：性状：白色结晶或结晶性粉末白色结晶或结晶性粉末 易溶于热水、乙醇易溶于热水、乙醇 略溶于水略溶于水Fe粉粉 对氨基酚氧化后形成对氨基酚氧化后形成 有色氧化物，在乙醇有色氧化物，在乙醇 中显橙红色或棕色中显橙红色或棕色芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第30页2.相关物质杂质起源中间体、副产物及分解产物对氯乙酰苯胺对氯乙酰苯胺 杂质对照品法杂质对照品法芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第31页水解水解还原还原Fe粉粉乙酰化乙酰化副反应副反应还原还原乙酰化乙酰化芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第32页n n样品液和对照液样品液和对照液样品液和对照液样品液和对照液：检验方法TLC对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚1g乙醚乙醚5ml离心离心上清液上清液对氯乙酰苯胺对氯乙酰苯胺50g/ml200l40l限量？芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第33页2.对氨基酚杂质起源中间体、水解产物反应原理配位化合物配位化合物芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第34页检验方法对照法 取本品取本品1.0g，加甲醇溶液，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加碱性溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液亚硝基铁氰化钠试液1m1，摇匀，摇匀，放置放置30min；如显色，与对乙酰；如显色，与对乙酰氨基酚对照品氨基酚对照品1.0g加对氨基酚加对氨基酚50 g用同一方法制成对照液比用同一方法制成对照液比较，不得更深（较，不得更深（0.005）。）。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第35页(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检验检验方法TLC杂质对照品法杂质起源水解产生芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第36页（一）亚硝酸钠滴定法（一）亚硝酸钠滴定法 1.原理原理 具芳伯氨基药品具芳伯氨基药品四、含量测定四、含量测定芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第37页具游离芳伯氨基药品可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基药品，如具酰胺基药品（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第38页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第39页2.主要测定条件主要测定条件（1）加入适量）加入适量KBr加速反应加速反应 KBr为催化剂为催化剂NaNO2+HClHNO2+NaClHNO2+HClNOCl+H2O 在盐酸存在下，重氮化反应机理为：在盐酸存在下，重氮化反应机理为：NOCl（氯化亚酰胺）（氯化亚酰胺）芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第40页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第41页（1）K1（2）K2 K1 300 K2 加加入入KBr，可可增增大大被被测测溶溶液液中中NO+浓浓度，所以能加紧重氮化反应速度度，所以能加紧重氮化反应速度HCl+KBrHBr+KCl芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第42页（2）酸种类及其浓度）酸种类及其浓度在不一样酸中重氮化反应速度为：在不一样酸中重氮化反应速度为：HBrHCl H2SO4 HNO3芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第43页盐酸盐酸 1:2.56；加入盐酸：加入盐酸：重氮化反应速度加紧；重氮化反应速度加紧；重氮盐在酸性溶液中稳定；重氮盐在酸性溶液中稳定；预预防防生生成成偶偶氮氮氨氨基基化化合合物物，而而影影响响测定结果测定结果酸度过大，游离酸度过大，游离Ar-NH2量减小，反应减慢量减小，反应减慢芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第44页（3）室温条件下滴定）室温条件下滴定 1030（4）滴定速度：先快后慢）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下滴定管尖端插入液面下2/3处，滴处，滴定液一次大部分放下，近终点时方定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定改为慢速滴定 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第45页3.指示终点方法指示终点方法（1）永停滴定法）永停滴定法 ChP（）、（）、BP（1998）芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第46页永停滴定法（附录永停滴定法（附录A）调整调整R1使加于电极上电压约为使加于电极上电压约为50mV。取供试品适量，精密称定。取供试品适量，精密称定置烧杯中，除另有要求外，可加置烧杯中，除另有要求外，可加水水40ml与盐酸溶液（与盐酸溶液（12）15ml。置电磁搅拌器上，搅拌使置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾溶解，再加溴化钾2g，插，插入入铂铂铂电极铂电极后，将滴定后，将滴定管尖端插入管尖端插入液面下约液面下约2/3处处用亚硝酸钠滴定液（用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或或0.05mol/L）快速）快速滴定，搅拌。滴定，搅拌。至近终点时，将滴定管至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少许水尖端提出液面，用少许水淋洗尖端，洗液并入溶液淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电中，继续缓缓滴定，至电流计指针流计指针突然偏转，并不突然偏转，并不再回复再回复，即为滴定终点。，即为滴定终点。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第47页（2）电位法）电位法 USP（24）（3）外指示剂法）外指示剂法 （4）内指示剂法）内指示剂法 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第48页4.测定方法测定方法 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（）（）取本品约取本品约0.6g，精密称定，照永停滴，精密称定，照永停滴定法（附录定法（附录A），在），在1525，用亚，用亚硝酸钠滴定液（硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当）相当于于27.28mgC13H20N2O2HCl芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第49页（三）紫外分光光度法（三）紫外分光光度法对乙酰氨基酚在对乙酰氨基酚在0.4氢氧化钠溶氢氧化钠溶液中，于液中，于257nm波优点有最大吸收，波优点有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂含量测定。及其制剂含量测定。（二）非水溶液滴定法（二）非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性脂烃胺侧链，具弱碱性 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第50页对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 ChP（）（）取取本本品品约约40mg，精精密密称称定定，置置25ml量量瓶瓶中中，加加0.4氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液50ml溶溶解解后后，加加水水至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取5m1，置置100ml量量瓶瓶中中，加加0.4氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液10m1，加加水水至至刻刻度度，摇摇匀匀，在在257nm波波优优点点测测定定吸吸收收度度，按按C8H9NO2吸吸收收系系数数 为为715 计算，即得计算，即得。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第51页原料药原料药吸收系数法吸收系数法USP（24）对照法对照法 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第52页（四）（四）HPLC法法 盐酸普鲁卡因注射液盐酸普鲁卡因注射液 ChP（）（）可可同同时时测测定定盐盐酸酸普普鲁鲁卡卡因因及及其其降降解解产产物对氨基苯甲酸物对氨基苯甲酸 离子抑制色谱法离子抑制色谱法 内标法定量内标法定量芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第53页盐酸普鲁卡因胺惯用判别反应有（）A.重氮化偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第54页采取亚硝酸钠法测定含量药品有（）A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第55页以下药品中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第56页亚硝酸钠滴定法中，加KBr作用是（）A.添加BrB.生成NO+BrC生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第57页中国药典（1990年版）所收载亚硝酸钠滴定法中指示终点方法为（）A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.本身指示剂法芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第58页亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点方法有（）A.本身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第59页ChP（）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠含量时，指示滴定终点方法为（）A.本身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第60页盐酸普鲁卡因采取亚硝酸钠滴定法测定含量时反应条件是（）A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（1030）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第61页第二节 苯乙胺类药品分析 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第62页苯乙胺类药品基本结构苯乙胺类药品基本结构*侧链烃胺侧链烃胺芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第63页常见苯乙胺类药品常见苯乙胺类药品Adrenaline 用于心脏骤停抢救用于心脏骤停抢救和过敏性休克抢救，和过敏性休克抢救，也可用于其它过敏性也可用于其它过敏性疾病疾病(如支气管哮喘、如支气管哮喘、荨麻疹荨麻疹)治疗。与局治疗。与局麻药适用有利局部止麻药适用有利局部止血和延长药效。血和延长药效。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第64页Noradrenaline bitartrate芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第65页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第66页盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第67页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第68页盐酸克仑特罗盐酸克仑特罗芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第69页硫酸沙丁胺醇硫酸沙丁胺醇芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第70页一、结构与性质 1.脂烃胺基侧链，显弱碱性脂烃胺基侧链，显弱碱性 2.酚酚羟羟基基，易易氧氧化化变变色色，可可发发生生三氯化铁反应三氯化铁反应 3.具手性碳原子，具旋光性具手性碳原子，具旋光性芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第71页4.溶溶解解性性 游游离离碱碱难难溶溶于于水水，易易溶溶于有机溶剂，其盐可溶于水于有机溶剂，其盐可溶于水 5.UV 6.IR 7.取取代代基基：具具芳芳伯伯氨氨基基盐盐酸酸克克仑仑特特罗罗可可用用重重氮氮化化偶偶合合反反应应判判别别、亚亚硝酸钠滴定法测定含量。硝酸钠滴定法测定含量。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第72页二、判别试验1.三氯化铁反应三氯化铁反应2.氧化反应氧化反应3.与甲醛与甲醛硫酸反应硫酸反应4.UV与与IR 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第73页5.与与亚亚硝硝基基铁铁氰氰化化钠钠反反应应（Rimini反反应）应）脂肪族伯胺专属反应脂肪族伯胺专属反应芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第74页6、双缩脲反应、双缩脲反应原理：芳环侧链含有原理：芳环侧链含有氨基醇氨基醇结构结构盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱10mg盐酸去氧肾上腺素盐酸去氧肾上腺素10mg水水1ml水水1ml硫酸铜试液硫酸铜试液NaOH溶液溶液硫酸铜试液硫酸铜试液NaOH溶液溶液蓝蓝紫紫色色紫紫色色乙醚乙醚乙醚乙醚乙乙醚醚层层水水层层乙乙醚醚层层紫紫红红色色芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第75页三、杂质检验三、杂质检验 杂质起源杂质起源 原料残余原料残余 检验方法检验方法 比较法（含量测定法）比较法（含量测定法）（一）酮体检验芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第76页 检检验验原原理理 利利用用酮酮体体在在310nm波波优优点点有有最最大大吸吸收收，而而药药品品本本身身在在此此波波优优点点几几乎乎没没有有吸吸收收，要要求求一一定定浓浓度度溶溶液液在在310nm波优点吸收度限制酮体量。波优点吸收度限制酮体量。芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第77页（二）相关物质检验（二）相关物质检验 盐盐酸酸去去氧氧肾肾上上腺腺素素、硫硫酸酸沙沙丁丁胺胺醇等药品醇等药品 检验方法：检验方法：TLC中高低浓度对比法中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液配制两种浓度对照溶液芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第78页（三）盐酸苯乙双胍中相关双胍检验（三）盐酸苯乙双胍中相关双胍检验 检检验验方方法法：纸纸色色谱谱法法（PC）分分离离后后，洗洗脱脱，照照分分光光光光度度法法于于232nm波波优优点点测测定定吸吸收收度度，控控制制吸吸收收度度以以控控制制相关双胍量相关双胍量 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第79页四、含量测定（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法 原料药原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性脂烃胺基侧链，显弱碱性 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第80页（二二）溴溴量量法法 盐盐酸酸去去氧氧肾肾上上腺腺素素及及其注射液、重酒石酸间羟胺其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为反应摩尔比为1 6 芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第81页（三）（三）UV 比色法比色法对照法定量对照法定量芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第82页（四）提取酸碱滴定法（四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂硫酸苯丙胺及其制剂盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂依据性质芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第83页碱化碱化有机溶剂提取有机溶剂提取芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第84页（五）（五）HPLC法法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法离子对反相高效液相色谱法 内标法定量内标法定量 调调整整溶溶液液pH为为3.8，加加入入离离子子对对试试剂十二烷基磺酸钠剂十二烷基磺酸钠芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第85页例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应试液为（D）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛硫酸试液E.茚三酮试液芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第86页例2.盐酸异丙肾上腺素检验项目是（E）A.相关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第87页n n对乙酰氨基酚中对氨基酚检验：取对乙酰对乙酰氨基酚中对氨基酚检验：取对乙酰氨基酚氨基酚4.0g，加甲醇，加甲醇100ml溶解后，取此溶溶解后，取此溶液液25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置摇匀，放置30分钟，如显色与对氨基分钟，如显色与对氨基50g，用同一方法制成对照液比较，不得更深，用同一方法制成对照液比较，不得更深，计算对氨基酚限量？计算对氨基酚限量？芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第88页例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应试液为（D）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛硫酸试液E.茚三酮试液芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第89页例2.盐酸异丙肾上腺素检验项目是（E）A.相关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第90页n n对乙酰氨基酚中对氨基酚检验：取对乙酰对乙酰氨基酚中对氨基酚检验：取对乙酰氨基酚氨基酚4.0g，加甲醇，加甲醇100ml溶解后，取此溶溶解后，取此溶液液25ml，加碱性亚硝基铁氰化钠试液，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置摇匀，放置30分钟，如显色与对氨基分钟，如显色与对氨基50g，用同一方法制成对照液比较，不得更深，用同一方法制成对照液比较，不得更深，计算对氨基酚限量？计算对氨基酚限量？芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第91页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第92页n n对乙酰氨基酚含量测定：精密称取本品对乙酰氨基酚含量测定：精密称取本品40mg，置，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶氢氧化钠溶液液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取量取5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在光度法，在257nm波优点测定吸光度为波优点测定吸光度为0.572，按，按C8H9NO2吸收系数为吸收系数为715计算，即得，计算，即得，求其百分含量？求其百分含量？芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第93页芳香胺类药物的分析医学知识专题宣讲第94页