废水采样操作规程.doc

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1.目的
规范废水的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。
2.适用范围
本作业指导书适用于污染源排放污水的现场采集工作。
3.采样设备
水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。
4.样品容器
使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。
5.采样
5.1样品的采集：
在分时间单元采集样品时，测定pH、CODCr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。
5.2采样方法：
5.2.1不同水体的采样方法
从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到１/４深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于１m时，可只取１/２深度的废水样即可。
从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。
对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。
可编辑范本
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从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。
5.2.2各种采样器的采样方法
采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。
用单层采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。
利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上２mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。
聚乙烯塑料桶采样 ：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体２－３次。当用桶采集的水样为离表层零～几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。
5.2.3特殊项目的采样方法：
5.2.3.1pＨ: 测定样品的pＨ值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。
5.2.3.2油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。
5.2.3.3微生物、生物样品：应注意瓶口绝不能暴露在空气中。
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注意事项：
a.分装样品时，必须用水样冲洗三次后再行采样。涮洗用的水样应弃去。以排除可能带来的沾污。但采油的容器不能冲洗。
b.浑浊度、悬浮物等测定用水样，在采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂物，如树叶、杆状物等，应从样品中除去。
c.采样时要防止采样现场大气中降尘带来的污染。
d.采样时应避免剧烈搅动水体，任何时候都要避免搅动底质。用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时，采样容器的口部应该面对水流流向。
e.采水器的容积有限不能一次完成采样时，可以多次采集，将各次采集的水样集装在洗涤干净的大容器（容积大于５Ｌ的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。样品分装时应充分摇匀。注意：混匀样品不适宜测定生化需氧量、油类、细菌学指标、硫化物及其它有特殊要求的项目。
f.测定生化需氧量、pH值等项目的水样，采样时必须充满样品瓶，避免残留空气对测定项目的干扰。测定其他项目的样品瓶，在装取水样（或采样后）至少流出占容器体积１０％的空间，一般可装至瓶肩处，以满足分析前样品充分摇匀。
j.在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的沾污，尤其测定微生物质的样品，更应格外小心，要预防样品瓶塞（或盖）受沾污。
h.凡需现场测定的项目，应进行现场测定。
6.样品的保存
各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化。微生物的新陈代谢和化学作用，能引起水样组分和浓度的变化，在采水器、水样容器或悬浮物的表面上产生胶体吸附现象或溶解性物质被溶化等，都会使水样的组分发生变化。为了尽可能地降低水样的物理的、化学的和生物的变化，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，尽快将水样送至实验室进行分析。　
6.1冷藏法：冷藏或冷冻样品。在４℃冷藏或将水样迅速冷冻贮存在暗处，可抑制微生物活性，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏温度必须控制在2-5℃。
6.2加入化学保存剂：为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂。
6.3对保存剂的要求：
常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其他试剂使用分析纯使剂，最好用有优级纯试剂。保存剂应每月更换一次，如发现被污染，应立即更换。
注意事项：
pH值、溶解氧应现场测定。除现场次测定项目外，样品采集后立即按附表1采取措施，加保存剂的样品应在采样现场进行。在加保存剂时，除碘量法测定溶解氧的样品移液管应擦入液面下加人保存剂外，一般项目加保存剂时，移液管嘴应靠瓶口内壁，使保存剂沿壁加到样品中，防止溅出。加入保存剂的样品，应颠倒摇动数次，使保存剂在水样中均匀分散。
7.样品运输
样品的保存方法：
充满容器：为了防止运输过程中溶解性气体逸出，氰和氨及挥发性有机物的挥发损失，采样时应使样品充满容器，并盖紧塞子，不使松动。
装有水样的容器必须加以妥善保护和密封，并装在周转箱内固定，以防运输途中破损。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质，保证样品的完整与清洁。
样品装运前必须逐渐与采样单、样品标签进行核对，核对无误后分类装箱。
样品装运的箱和盖都需用泡沫塑料作衬里和隔板。样品按顺序装人箱内。
需冷藏的样品，应配备专用隔热容器，例如：冷藏箱放入制冷剂（如冰块），将样品置于其中保存。
冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。