药品质量标准分析方法验证培训课件.pptx
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1、第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目标 证实所采取分析方法适合于对应检测要求。药品质量标准分析方法验证培训课件第1页二、用途(一)药品质量标准起草时,分析方法需经验证。(二)药品生产方法变更、制剂组分变更、原分析方法进行修订时,分析方法需经验证。药品质量标准分析方法验证培训课件第2页三、需验证分析项目 1.判别试验;2.杂质定量或程度检验;3.原料或制剂中有效成份含量测定;4.制剂中其它成份(降解产物、防腐剂等)测定;5.溶出度、释放度等功效检验中溶出量等测试方法。药品质量标准分析方法验证培训课件第3页四、验证内容 验证内容有:准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、
2、定量限、线性、范围和耐用性药品质量标准分析方法验证培训课件第4页(一)准确度(accuracy)准确度是指用该方法测定结果与真实值或参考值靠近程度,用百分回收率表示。测定回收率R(recovery)详细方法可采取“回收试验法”和“加样回收试验法”。药品质量标准分析方法验证培训课件第5页 回收试验 空白+已知量A对照品(或标准品)测定,测定值为M药品质量标准分析方法验证培训课件第6页 加样回收试验 已准确测定药品含量P真实样品+已知量A对照品(或标准品)测定,测定值为M药品质量标准分析方法验证培训课件第7页 数据要求 要求范围内,最少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不一样浓度样品各测三次
3、。药品质量标准分析方法验证培训课件第8页1.1.含量测定方法准确度含量测定方法准确度 原料药原料药可用已知纯度对照品或样可用已知纯度对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度另一方法测定结果进行比建立准确度另一方法测定结果进行比较。较。药品质量标准分析方法验证培训课件第9页 制制剂剂可可用用含含己己知知量量被被测测物物各各组组分分混混合合物物进进行行测测定定,即即采采取取在在空空白白辅辅料料中加入原料药对照品方法。中加入原料药对照品方法。如如不不能能得得到到制制剂剂全全部部组组分分,可可向向制制剂剂中中加加入入已已知知量量被被测测物物进进行行测测定定,
4、或或与与另另一一个个已已建建立立准准确确度度方方法法比比较较结结果。果。药品质量标准分析方法验证培训课件第10页 中药分析准确度普通用加样回收中药分析准确度普通用加样回收试验衡量。中药回收率普通要求在试验衡量。中药回收率普通要求在9595105%105%范围内,有些方法操作步骤繁范围内,有些方法操作步骤繁多时,可要求在多时,可要求在9090110%110%范围内。范围内。RSDRSD普通在普通在2%2%以内。以内。药品质量标准分析方法验证培训课件第11页2 2杂质定量测定准确度杂质定量测定准确度 可可向向原原料料药药或或制制剂剂中中加加入入已已知知量量杂杂质质进进行行测测定定。假假如如不不能能
5、得得到到杂杂质质或或降降解解产产物物,可可用用本本法法测测定定结结果果与与另另一一成熟方法进行比较。成熟方法进行比较。药品质量标准分析方法验证培训课件第12页 (二)精密度(二)精密度(precisionprecision)精精密度是指在要求条件下,同一个均匀样密度是指在要求条件下,同一个均匀样品,经屡次取样测定所得结果之间靠近品,经屡次取样测定所得结果之间靠近程度。用偏差(程度。用偏差(d d)、标准偏差)、标准偏差(SDSD)、相对标准偏差相对标准偏差(RSDRSD)(变异系数,(变异系数,CVCV)表示。表示。药品质量标准分析方法验证培训课件第13页偏差(d):测量值与平均值之差药品质量
6、标准分析方法验证培训课件第14页相对偏差允许差:容量分析(中和法、非水滴定法、银量法、络合滴定法、重氮化法、氧化还原法)0.3%;重量法 0.5%;氧瓶燃烧法 0.5%;仪器分析 3%、凯氏定氮法 1%药品质量标准分析方法验证培训课件第15页标准(偏)差(SD或S)药品质量标准分析方法验证培训课件第16页相对标准(偏)差(RSD),也称变异系数(CV)药品质量标准分析方法验证培训课件第17页 1.1.重复性重复性(repeatability):(repeatability):在在相同条件下,由同一个分析人员测定相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果精密度;在要求范围内,最所得结果精密度;在要
7、求范围内,最少用少用9 9次测定结果评价,如制备三个次测定结果评价,如制备三个不一样浓度样品各测三次或把被测物不一样浓度样品各测三次或把被测物浓度看成浓度看成100%100%,最少测,最少测6 6次进行评价。次进行评价。药品质量标准分析方法验证培训课件第18页 2.2.中间精密度中间精密度 同一试验室,同一试验室,不一样时间由不一样分析人员用不不一样时间由不一样分析人员用不一样设备所得结果精密度。一样设备所得结果精密度。3.3.重现性重现性(reproducibility)(reproducibility)不不一样试验室,不一样分析人员测定一样试验室,不一样分析人员测定结果精密度。结果精密度。
8、数据要求:需汇报数据要求:需汇报RDRD,RSDRSD和可和可信限。信限。药品质量标准分析方法验证培训课件第19页(三)检测限(三)检测限(limit of detectionlimit of detection,LOD LOD)检测限系指试样在确定试验条检测限系指试样在确定试验条件下,被测物能被检测出最低浓度件下,被测物能被检测出最低浓度或含量。或含量。是程度检验效能指标,无需定是程度检验效能指标,无需定量测定,只要指出高于或低于该要量测定,只要指出高于或低于该要求浓度即可。求浓度即可。药品质量标准分析方法验证培训课件第20页1 1非仪器分析目视法非仪器分析目视法 用用已已知知浓浓度度被被测
9、测物物,试试验验出出能能被被可靠地检测出最低浓度或量。可靠地检测出最低浓度或量。药品质量标准分析方法验证培训课件第21页 2 2信噪比法信噪比法 用于能显示基线噪音分析方法用于能显示基线噪音分析方法(仪器分析方法),是把已知低浓度(仪器分析方法),是把已知低浓度试样测出信号与空白样品测出信号进试样测出信号与空白样品测出信号进行比较,算出能被可靠地检测出最低行比较,算出能被可靠地检测出最低浓度或量。普通以信噪比(浓度或量。普通以信噪比(S/NS/N)3131或或2121时对应浓度或注入仪器量确定时对应浓度或注入仪器量确定检测限。检测限。药品质量标准分析方法验证培训课件第22页(1)空白值0时;测
10、定背景10次以上,求出标准差b。将b乘以三倍;在工作曲线上求出3b相对应浓度Xb;即为方法检出值;(2)空白值不等于0;测定背景10次以上,求出标准差b;将b 乘以三倍;在工作曲线上求出3 b 相对应浓度Xb;将求得对应浓度值加上空白值即得该方法检出限。药品质量标准分析方法验证培训课件第23页(四)定量限(1imit of quantitation,LOQ)指样品中被测物能被定量测定最低量,结果应含有一定准确度和精密度要求。药品质量标准分析方法验证培训课件第24页 惯用信噪比法确定定量限,普通以信噪比(S/N)为101时对应浓度或注入仪器量进行确定,也可按1984年国际纯粹和应用化学联合会(I
11、VPAC)要求:用仪器所测空白背景响应标准差(SD)10倍为预计值,再经试验确定方法实际测定下限。药品质量标准分析方法验证培训课件第25页 仪器分析:经过测定一组空样品背景信号后计算标准差S。以1OS来估算定量程度。(以定量程度制备样品来验证)非仪器分析:经过分析己知被测物浓度样品并确定一个样品中被测物可被准确和精密测定出最低浓度(量)。药品质量标准分析方法验证培训课件第26页 (五)专属性(五)专属性(specificity specificity)(选择(选择性):性):指有其它成份(杂质、降解物、辅料指有其它成份(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采取方法能准确测定等)可能存在情况下采
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