重量分析法医学知识宣讲.pptx
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1、第三章 重量分析法重量分析法gravimetric analysis methodgravimetric analysis method 1重量分析法医学知识宣讲1/40 例例:维生素维生素维生素维生素B B1 1广泛存在于植物性食物,尤以糙米、广泛存在于植物性食物,尤以糙米、广泛存在于植物性食物,尤以糙米、广泛存在于植物性食物,尤以糙米、麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素B B1 1缺乏不缺乏不缺乏不缺乏不但可引发脚气病,还可引发神经炎并累及心脏,但可引发脚气病,还可引发神经炎并累及心脏,但
2、可引发脚气病,还可引发神经炎并累及心脏,但可引发脚气病,还可引发神经炎并累及心脏,并使人脾气急躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无并使人脾气急躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无并使人脾气急躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无并使人脾气急躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无常。复合维生素常。复合维生素常。复合维生素常。复合维生素B B片、五维片、五维片、五维片、五维B B颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维颗粒等均可用于维生素生素生素生素B B1 1缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素缺乏症。其中维生素B B1 1含量测定,国家药含量测定,国家药含量测定,国家药含量测定,国家药品标准均采
3、取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。品标准均采取硅钨酸重量法。2重量分析法医学知识宣讲2/40第一节第一节 概述概述 一、一、重量分析法重量分析法重量分析法重量分析法:经过称量物质质量来确:经过称量物质质量来确 定被测组分含量分析方法。定被测组分含量分析方法。二、分类:二、分类:沉淀重量法沉淀重量法 挥发法重量法挥发法重量法 萃取法重量法萃取法重量法 利用物质挥发性利用物质挥发性 利利用用物物质质在在两两相相中中溶溶解解度度不不一一样样 利用沉淀反应利用沉淀反应三、特点:三、特点:准确度高,准确度高,费时,繁琐,费时,繁琐,不适合微量组分不适合微量组分3重量分析
4、法医学知识宣讲3/40几个概念:几个概念:1.1.沉淀重量法沉淀重量法沉淀重量法沉淀重量法(precipitation method)(precipitation method):利用沉淀反利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成含有确定组成称量形洗涤、烘干、灼烧后,转化成含有确定组成称量形式,称量并计算被测组分含量分析方法。式,称量并计算被测组分含量分析方法。2.2.2.2.沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式(precipitation form)precipitation form):沉淀化学组成沉淀化学
5、组成3.3.3.3.称称称称量量量量形形形形式式式式(weighing(weighing form)form):沉沉淀淀经经烘烘干干或或灼灼烧烧后后,供最终称量化学组成称供最终称量化学组成称注:称量形式与沉淀形式能够相同,也能够不一样注:称量形式与沉淀形式能够相同,也能够不一样第二节第二节 对沉淀要求与结果计算对沉淀要求与结果计算4重量分析法医学知识宣讲4/40一、沉淀形式和称量形式一、沉淀形式和称量形式 待测离子待测离子 沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 处理过程处理过程 称量形式称量形式 过滤过滤 800 8000 0C CBaBa2+2+SO+SO4 42-2-BaSOBaSO4 4 Ba
6、SO BaSO4 4 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干CaCa2+2+C+C2 2O O4 42-2-CaCCaC2 2O O4 4 H H2 2O CaO O CaO 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干试样溶液试样溶液+沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式称量形式称量形式 洗涤洗涤 灼烧灼烧5重量分析法医学知识宣讲5/40二、对沉淀形式和称量形式要求二、对沉淀形式和称量形式要求1 1对沉淀形式要求对沉淀形式要求 a a溶解度小溶解度小 b b纯度高,不含杂质纯度高,不含杂质 c c易过滤和洗涤易过滤和洗涤 d d易转化为含有固定组成称量形式易转化为含有固
7、定组成称量形式2 2对称量形式要求对称量形式要求 a a确定化学组成,不然无法计算结果确定化学组成,不然无法计算结果 b b性质稳定,不受性质稳定,不受H H2 2O O,COCO2 2,O O2 2等影响等影响 c c较大摩尔质量较大摩尔质量6重量分析法医学知识宣讲6/40三、称量形式和结果计算:三、称量形式和结果计算:m ms s g g 换算因子换算因子 F conversion factor F conversion factor 被测组分被测组分A%A%a、b是是使使分分子子、分分母母中中所所含含主主体体元元素素原原子个数相等而所需乘以适当系数子个数相等而所需乘以适当系数.试样试样过
8、滤过滤洗涤洗涤烘干或灼烧烘干或灼烧(称量形式)(称量形式)W gW g 通式:通式:7重量分析法医学知识宣讲7/40 例:例:待测组分待测组分 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 F F Cl Cl-AgCl AgCl AgCl AgCl Fe Fe(OH)Fe Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2O O3 3 Fe Fe3 3O O4 4 Fe(OH)Fe(OH)3 3 Fe Fe2 2O O3 3 FeS FeS2 2中中Fe BaSOFe BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 Na Na2 2SOSO4 4 BaSO BaSO4 4 BaSO BaSO4 4 As As2 2O O3
9、 3 Ag Ag3 3AsOAsO4 4 AgCl AgCl 8重量分析法医学知识宣讲8/40 例:例:测定测定1.0239g1.0239g某样品中某样品中P P2 2O O5 5含量时,用含量时,用MgClMgCl2 2、NHNH4 4ClCl、NH NH3 3HH2 2O O使磷沉淀为使磷沉淀为MgNHMgNH4 4POPO4 4,过滤,洗涤后灼烧成,过滤,洗涤后灼烧成MgMg2 2P P2 2O O7 7,称量得重量为称量得重量为0.2836g0.2836g,计算样品中,计算样品中P P2 2O O5 5百分含量。百分含量。(已知(已知 P P2 2O O5 5分子量为分子量为142.0
10、142.0,MgMg2 2P P2 2O O7 7分子量为分子量为223.0223.0)P2O5%=17.64%=17.64%解:解:9重量分析法医学知识宣讲9/401.1.沉淀形态沉淀形态沉淀形态沉淀形态(1 1)晶形沉淀:颗粒直径)晶形沉淀:颗粒直径0.10.11 1 mm,排列整齐,结构紧密,排列整齐,结构紧密,比表面积小,吸附杂质少比表面积小,吸附杂质少 易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤 例:例:BaSOBaSO4 4(细晶形沉淀)(细晶形沉淀)MgNH MgNH4 4POPO4 4(粗晶形沉淀)(粗晶形沉淀)(2 2)无定形沉淀:颗粒直径)无定形沉淀:颗粒直径 0.020.02 mm 结
11、构疏松结构疏松 比表面积大,吸附杂质多比表面积大,吸附杂质多 不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤 例:例:Fe(OH)Fe(OH)3 3nHnH2 2OO(3 3)凝乳状沉淀:颗粒直径介于两种沉淀之间)凝乳状沉淀:颗粒直径介于两种沉淀之间 例:例:AgClAgCl一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成一、沉淀形态和沉淀形成第三节第三节 沉淀重量法沉淀重量法10重量分析法医学知识宣讲10/402 2沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀形成过程沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长沉淀颗粒生长晶核生成晶核生成晶核生成晶核生成 成核作用成核作用成核作用成核作用均相、异相均相、
12、异相生长过程生长过程生长过程生长过程聚集、定向聚集、定向 排列排列构晶离子构晶离子构晶离子构晶离子晶核晶核晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒沉淀微粒沉淀微粒 V V定向定向 V V聚集聚集 晶形沉淀晶形沉淀 V V聚集聚集 V V定向定向 无定形沉淀无定形沉淀成核作用成核作用 均相成核:均相成核:异相成核:异相成核:过饱和溶液中,构晶离子经过相过饱和溶液中,构晶离子经过相互静电作用形成晶核互静电作用形成晶核。非过饱和溶液中,构晶离子借助溶非过饱和溶液中,构晶离子借助溶液中固体微粒液中固体微粒(晶种晶种)形成晶核。形成晶核。11重量分析法医学知识宣讲11/40影响影响V V定向定向 、V V聚集聚集大小
13、原因:大小原因:(1)(1)、V V定向定向与沉淀性质相关:与沉淀性质相关:对于对于强极性盐类强极性盐类:如如BaSOBaSO4 4,CaC,CaC2 2O O4 4等等 普通含有普通含有较大较大V V定向定向,形成晶形形成晶形 对于对于高价金属离子氢氧化物高价金属离子氢氧化物:如如Fe(OH)Fe(OH)3 3,Al(OH),Al(OH)3 3 V V定向定向较小较小形成无定形形成无定形12重量分析法医学知识宣讲12/40(2)(2)、V V聚集聚集:与:与相对过饱和度相关相对过饱和度相关 SS溶解度溶解度 Q Q 加入沉淀剂瞬间产生沉淀物总浓度加入沉淀剂瞬间产生沉淀物总浓度 KK百分比常百
14、分比常数数 Q-SQ-S:沉淀过饱和度:沉淀过饱和度 相对过饱和度相对过饱和度 13重量分析法医学知识宣讲13/40陈化对沉淀颗粒大小影响陈化对沉淀颗粒大小影响 A A:陈化概念:陈化概念:陈化概念:陈化概念 沉淀析出后,让初生沉淀和母液一起放沉淀析出后,让初生沉淀和母液一起放置一段时间,这个过程称陈化。置一段时间,这个过程称陈化。B B:陈化目标:陈化目标:陈化目标:陈化目标 陈化目标是使小晶粒逐步溶解,大晶粒陈化目标是使小晶粒逐步溶解,大晶粒逐步长大。逐步长大。C C:原因:原因:原因:原因 14重量分析法医学知识宣讲14/40二、沉淀完全程度及其影响原因二、沉淀完全程度及其影响原因v沉淀
15、溶解损失是误差主要起源之一v被测组分沉淀越完全越好v沉淀溶解损失不超出天平称量误差(0.2mg)即可认为沉淀完全1 1 1 1、同离子效应、同离子效应、同离子效应、同离子效应2 2 2 2、酸效应、酸效应、酸效应、酸效应3 3 3 3、络合效应、络合效应、络合效应、络合效应4 4 4 4、盐效应、盐效应、盐效应、盐效应5 5 5 5、其它原因、其它原因、其它原因、其它原因15重量分析法医学知识宣讲15/40 1 1、同离子效应:、同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液中当沉淀达平衡后,若向溶液中加入适量组成沉淀加入适量组成沉淀构晶离子构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解试剂或溶液,使沉淀溶解度降低现象
16、称为度降低现象称为 例:用例:用BaSOBaSO4 4重量法测定重量法测定SOSO4 42-2-含量时,以含量时,以BaClBaCl2 2为沉为沉 淀剂,计算等量和过量淀剂,计算等量和过量0.01mol/L0.01mol/L加入加入BaBa2+2+时,时,在在200ml200ml溶液中溶液中BaSOBaSO4 4沉淀溶解损失?沉淀溶解损失?16重量分析法医学知识宣讲16/40解:解:17重量分析法医学知识宣讲17/40n n讨论:讨论:讨论:讨论:过量加入沉淀剂,能够增大构晶离子浓度,过量加入沉淀剂,能够增大构晶离子浓度,降降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失。低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失。过多
17、加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应过多加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应,而使溶解度增大。而使溶解度增大。n n 沉淀剂用量沉淀剂用量:普通:普通 过量过量50%50%100%100%为宜为宜 非挥发性非挥发性 过量过量20%20%30%30%18重量分析法医学知识宣讲18/402.酸效应酸效应:溶液酸度对沉淀溶解度影响称为溶液酸度对沉淀溶解度影响称为讨论:讨论:讨论:讨论:n n 酸度对强酸型沉淀物溶解度影响不大,酸度对强酸型沉淀物溶解度影响不大,n n 但但对对弱弱酸酸型型或或多多元元酸酸型型沉沉淀淀物物溶溶解解度度影影响响较较大大 pHpH,HH+,SS注注注注:因因为为酸酸度度
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