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用于混凝土中钢筋腐蚀监测的固态Ag/AgCI参比电极的制作及其性能.pdf
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1、柳 偶 秒 第 4 8 卷 第 1 期 2 o 1 5 车 1 月 0 l 唇 瞄 0 1 第 4 8 卷 第 1 期 2 O 1 s 年 :1 月 嗣 嗣 i l 用于混凝土中钢筋腐蚀监测的 固态 Ag A g C I 参比电极的制作及其性能 高国福。徐金霞,蒋林华,金鸣,徐云浦,李波 ( 河海大学力学与材料学院 ,江苏 南京2 1 0 0 9 8 ) 摘要 为了制备可用于混凝土中钢筋腐蚀监测的参比电极, 先在三电极体 系下采用恒电流阳极氧化法获取 A g A g C I 探针, 再通过凝胶电解质封装制备 了固态A g A g C I 参比电极。将其用于碱性混凝土孔隙液中, 研究了其 N e
2、 ms t 响应特性和 电位稳定性 , 并探讨 了其抗各种环境 因素( p H值 、 S O 一 、 温度 、 电化学极化 ) 干扰的能力。结果表 明: 固态A g A g C 1 参比电极具有良好的 N e r n s t 响应; 当p H值小于 1 2时, p H值对参比电极电位影响较小, 当p H值 大于 1 2时 p H值每增加 1 , 电极 电位下降约5 0 mV; 电极的温度响应特性与抗 s 0 一 干扰和抗极化能力较好 , 适用于 混凝 土 中钢 筋腐蚀 的监 测 。 关键词 A A g C 1 参比电极;p H值;温度;N e r n s t 响应;混凝土孔隙液 中图分类号 T
3、 G 1 7 4 3 7 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 1 1 5 6 0 ( 2 0 1 5 ) 0 1 0 0 2 7 0 3 O 前言 氯盐腐蚀影响钢筋混凝土结构 的耐久性和使用寿 命 。实时掌握 混凝 土 中钢 筋腐蚀 的状况及 其变 化过 程 , 对其合理使用与修复具有重要 的意义。通常 , 采用 电化学法监测混凝土 中钢筋氯盐腐蚀 , 而参 比电极则 是监测 中不可或缺 的元件 , 要 求其必须具有较长 的使 用寿命 、 良好 的电位稳定性 、 重现性以及较好 的抗极化 性能和极化稳定性 等。电极 电解液 的流失 、 易受混凝 土中其他离子的污染等是影响参比电极使用寿命的主
4、 要因素 。 针对现有技术 的不足 , 本 工作在三 电极体 系下用 恒电流 阳极氧化法获取 A g A g C 1 探 针 , 再用凝胶 电解 质替代液体 电解质进行封装制备 固态 A g A g C 1 参 比电 极 , 既解决 了电极封装困难 的问题 , 又提高了电极 的内 电阻 , 可阻碍电解质的流失 , 提高参 比电极的稳定性和 收稿 日期 2 0 1 4 0 8 1 7 基金项 目 国家 自然科学基金面上项 目( 5 1 2 7 8 1 6 8 , 5 1 4 7 8 1 6 4, 5 1 2 7 8 1 6 7 ); 中国博士后科学基 金特别资助( 2 0 1 1 0 4 5 4
5、 4 ) ; 中国博士后科学基 金( 2 0 1 0 0 4 8 1 0 8 2 ) ; 江苏省博士后科研资助计 划项 目 ( 1 0 0 2 0 1 9 B) ; 2 0 1 2年 度 江 苏 省 高 校 “ 青蓝工程” 人才计划项 目资助 通信作者 徐金霞( 1 9 7 2一) , 副教授, 主要从事混凝土耐 久性研究, 电话 : 1 8 7 5 1 9 8 7 8 3 9, E - m a i l : x i n x i a h h u e d u c n 寿命。研究了模拟混凝土孔隙液中 c l 一 浓度、 S O : 一 浓 度、 温度、 p H值与极化等因素对参比电极性能的影响, 初
6、步探 索 其用 于监 测 混凝 土 中钢 筋 氯 盐腐 蚀 的可 能性。 1 试验 1 1 参比电极的制备 ( 1 )A g棒 前 处 理 将 A g棒 ( 4 , 3 mm, 纯 度 9 9 9 9 ) 与 c u丝焊接 , 用环氧树脂密封以防发生 电偶 腐蚀 ; 用 6 0 0号砂纸打磨 A g棒 , 用丙酮清洗剂清洗其 表面油污 , 置人 5 硝 酸溶 液 1 ra i n , 以除去表面氧 化 物 ; 在酒精中超声清洗 A g 棒 3 0 ra i n 。 ( 2 ) A g A g C 1 探针将处理过 的 A g 棒放人 电解池 中作为阳极 , T i 棒为对电极 , 饱和甘汞 电
7、极 ( S C E ) 为 参 比电极 ; 电解液为 0 1 m o l L H C 1 溶液, 1 m A c m 恒 电流阳极极化 , 由电位 一 时间关 系曲线确定处理时间为 2 8 0 0 s ( 此时发生 电位突变 , A g 棒表面 A g C 1 镀层 已经 逐步致密) 。 ( 3 ) 封装将 0 5 m o l L K C 1 溶液加热到 8 5 , 每 1 0 mL溶液加入 1 g 羧 甲基羟乙基纤维素 , 冷却至室温 得到凝胶电解质。将水灰 比为 0 4的净浆 固定在套管 内腔( 2 5 c m) 的一端 ( 净浆固化后厚 1 c m) , 将凝胶 电解质注入套管内, 待凝
8、胶电解质冷却后, 将 A g A g C l 电极沿套管的中心线插入 , 再用环氧树脂对套管的开 口端进行密封 , 见图 1 。 鬻 ll l v o l _4 8 N o J a n :, 2 0 , s , 殇 移 口 , 铜 导线 环氧树脂 凝胶I U 解质 A g A g C I 探针 I J 、 ( : 套管 净浆 图 1 A g A g C 1 参 比电 极不 恿 1 2 测试分析 ( 1 ) N e r n s t 响应特征A g A g C 1 电极 的氯离子探针 的工作原理可用式( 1 ) , ( 2 ) 表示 : A g C 1+ e - - - - A g + C l 一
9、 ( 1 ) E = E 。 一 争 n 血 ( 2 ) 式 中, E e 为 A g A g C 1 电极的标准电极 电位 , F为法拉第 常数 , 为 气 体 常 数 , 为 温 度 , a为 C l 一活 度。由 N e ms t 公式可知 , 温度恒定条件下电极电位与 c l 一 活度 成线性关系。在室温配制不同 C l 一 浓度的 N a C 1 溶液 。 根据 N e r n s t 方程 , 电极响应的是离子活度 , 而 C l 一 活度 a等于离子浓度 C与活度系数 的乘积 , 即a= 厂 C, 通 过文献 2 可知, , 进而可计算出 c l 一 的 a 。 ( 2 ) 电位
10、稳定性及环境 因素 的影响 配制模拟混 凝土孔隙液 , 其组成如下 : 0 6 0 0 mo l L K O H, 0 2 0 0 m o l L N a O H, 0 0 0 1 m o l L C a( O H) 2 。将 封 闭 后 的 A g A g C 1 参比电极放人恒温的混凝 土模拟液中浸泡 , 以 饱和甘汞电极作参 比电极 , 利用 P a r s t a t 2 2 7 3电化学工 作站在室温条件下测其电极电位, 时间为 3 0 d , 考察电 位稳定性。利用硝酸和氨水调节 p H值 , 以考察 p H值 对参比电极电位的影响。向混凝土模拟孔 隙液中添加 N a 2 s O
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