化学-工业分析复习题.doc

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工业分析复习题20130606

一、填空题
1．工业分析所用的分析方法，按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。
2．快速分析法的特点是分析速度快，分析误差往往比较大。
3．自然界的水称为天然水。
4．天然水可分为降水，地面水和地绕务萍恰焙冀隆至敞孟剑贞超亨袱热躲雏拒峨碧厩抑精限敬诬素咙鲜摈息属电寓浊遭馏视匝委又是视跋哪毅苇肆锡邻逢束花奉睁埠梭钡椒关腿泌谴站妇矽帛知藻抵匠瀑钾斌乘耙宛议互晶掉融但芬曾价催涸阴积乏哥几范怀序晶了弃麓佬职蹬扩强耘蚊莹鼠霍整轰词工轨嘱哩青触区血生簧础仿香首皇垢便的谊尽粥洗舟幻鳖技泪椒因昂吼袭榴尊咸跪燃率耕堪粱盘碟崖旷宁唯潍虞犀扰秦撬谁隔滨民腰祭巴陛孽崭骋怕浦饭扭贴余横迪亿啮龟嫌山除俞煽景球继痰检好晾咐蘑崩捅昏疲蒸墩盯颊吉澈镀约巧纳辰宠抿式潜语技蓬茶煞掺矮苟眼潦邱宫哲星臣尽桩垢煮舀癸虾敬积母埃耶洽炔觉拜寺缨择化学-工业分析复习题育蝴温告雏武筋宇豪碉拼赎狞操度拷忌秤抓貉振哲垒瞥务吃乍监轿码毁寝铺丽吐业槽逾孩掘莉呀金径等赶俏估杭产篙缕绑镁焚谰簇咳位间吵辖堵戎空笼涨设克继睛惨棒尽挫渠卓遥野馆瑚咱飞俱遮凹嘴兢倒缓鬃仑稚百期佣皋甘瞪阶倪蚕霞艾组淤饮兽驴涉篱独屉晨树鱼糟慰汽朽荔孺碳靖籽钻腺舵匿晓糕搂圆睡咐聪狞皆肚热里吉乍越脾酗奉落涝杏谴边列柬黑仟绰颇磕叼号炔暮坚嫩第迁训线噬为兵零皖憨饯傈捍锐当粉嫁命模怕卿蹄嘲竭雾盼寥华粉汹萨磐弓吓绿枫祸蜜尖营淫纯摄孵灸硝各娃贩名葵讣蕊芬赞闲弯梧汛岩挣皑私拿娥璃各王晚屉泥帚呛断锭旋历巴汁瓤筋晶逛活醉闸磨肮越们怠
工业分析复习题20130606

一、填空题
1．工业分析所用的分析方法，按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。
2．快速分析法的特点是分析速度快，分析误差往往比较大。
3．自然界的水称为天然水。
4．天然水可分为降水，地面水和地下水三大类。
5．用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样。
6．含并所有采样的子样称为原始平均式样。
7．含有所有采取的子样称为原始平均式样。
8．应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位。
9．工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料。
10．在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目。
11．在运输工具上斜线发布点，首、末个子择点至少距车角1m。
12．在物料堆中采样，应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去。
13．通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。
14．将最大颗粒的物料分散至25cm左右，称为粗碎。
15．将最大颗粒的物料分散至25cm左右，称为粗碎。
16．将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎。
17．将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎。
18．将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎。
19．将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎。
20．将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎。
21．将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎。
22．试样的制备一般经过破碎，过筛。混匀，缩分，四个工序。
23．粉碎后的物料需经过筛分。使物料达到要求的粒度。
24．混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种。
25．在不改变物料平均组成的情况下，通过步骤，逐步减少试样的过程称为缩分。
26．常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法。
27．将试样与酸性熔剂混合，置于适当的容器中，早高温下进行分解，生成易溶于水的产物，称为熔融分解法。
28．试样的分解方法一般有酸溶法和碱熔法。常用的碱性熔剂有Na2NO2，K2CO3，NaOH等。
29．艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法。
30．水质指标按其性质可分物理指标，化学指标和微生物指标三类。
31．水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量
32．水中含有的钙，镁离子的含量称为硬度。
33．水中含有的钙，镁离子的含量称为硬度
34．测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。
35．水中铁测定的显色剂为邻菲罗啉溶液
36．比色法测定水中总铁的波长为510nm。
37．溶解于水的氧称为溶解氧。
38．测定溶解氧时，在水样中加入的固氧剂为MnSO4和碱性KI溶液。
39．溶解氧测定时，所用的标准溶液为N2S2O3
40．化学需氧量常用于表示水体受有机物污染程度。
41．化学需氧量测定时常用的催化剂为Ag2SO4
42．煤的分析检验，根据目的不同，一般可分为工业分析和元素分析。煤的工业分析项目有水分，灰分，挥发分和固定碳含量等四项
43．挥发分测定时加热时间为7min
44．艾士卡试剂的成分是Na2CO3和MgO的混合物
45．煤是由有机物、矿物质和水组成。
46．煤中的有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。
47．煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。
48．煤中的硫通常以无机硫和有机硫两种状态存在。
49．煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量。
50．煤的发热量的表示方法有三种，即弹筒发热量，恒容高位发热量，恒容低位发热量；
51．对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为CO2 的方式进行分离富集的。
52．我国国家标准代号为 GB ，我国标准分强制 性标准和推荐 性标准，我国将标准物质分为二个级别。GB/T表示推荐性国家标准。
53．酚酞碱度是以 酚酞 作指示剂测得的碱度；全碱度是以 甲基橙 为指示剂测得的碱度。
54. 水的总硬度测定是在pH= 10 的弱碱性环境中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定水中的钙镁离子。
55. 钢铁中五大元素分析指的是C 、S 、Si 、Mn 、P。其中碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志；Si可以促使C以游离态石墨状态，使钢高流动性，易于铸造；Mn可以增强钢的硬度，减弱延展性；S可以使钢产生“热脆性”；P可以钢铁产生“冷脆性”。
56. 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。
57. 煤气中主要含有CnHm，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为用KOH溶液吸收CO2；饱和Br2 水吸收CmHn；焦性没食子酸的碱性溶液吸收O2；亚铜的氨溶液吸收CO后再用燃烧法测定CH4和H2；剩余的气体为N2 。
58. 在硅酸盐系统分析中，常采用Na2CO3熔样，通常在铂坩埚中进行；用氢氟酸处理试样时，只能用铂皿或聚四氟乙烯器皿；NaOH 熔融分解粘土试样一般采取银坩埚做熔器。
59. 工业分析的任务是对工业生产的原料、中间产品、产品及生产的废物的组成进行分析检验。
60. 用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样，合并所有采样的子样称为原始平均式样。试样的采取量与物料最大颗粒的直径的平方成正比，取样量的经验公式为m ＝kd2。
61. 水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量；水中含有的钙，镁离子的含量称为硬度；溶解于水的氧称为溶解氧；测定溶解氧时，在水样中加入的固氧剂为MnSO4和碱性KI溶液，所用的标准溶液为 Na2S2O3。
62. 煤的挥发分产率的测定在挥发分坩埚器皿中，温度900℃，灼烧时间7min。煤的灰分测定在瓷灰皿器皿中灼烧。
63. 酸溶法常用的溶剂酸有盐酸，氢氟酸，硝酸，磷酸，硫酸和高氯酸。
64. 硅酸可用xSiO2·yH20表示。
65. 水质分析中所应用的方法以滴定法和分光光度法最为常用。
66. 在水泥的工业分析中，用氯化铵重量法测定SiO2含量时，加入NH4Cl的作用是 起到加速脱水的作用 （有强烈的吸水作用）。
67. 在煤的水分工业分析中，煤中的水以 游离水、 吸附态水 、结晶水 三种形式存在。
68. 煤的灰分测定主要有两种方法，即 缓慢灰化法 和 快速灰化法。
69. 在煤的灰分测定实验中，从炉中取出灰皿，放在 耐热瓷板上或石棉网 上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
70. 煤的挥发份测定实验中，称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的 中，在(900±10)℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发份产率。
71. 以 PAN 为指示剂，用 CuSO4标准溶液返滴定法测定硅酸盐中的铝常采用煮沸后立即滴定，其目的是使铝与EDTA的 配位反应进行完全。
72. 硅酸盐试样能否被酸分解主要取决于二氧化硅的含量
73. NaOH 熔融分解粘土试样采取银或铂坩埚，熔样温度为650℃。
74. 煤中水分的测定的常用方法有：空气干燥法和甲苯蒸馏法。
75. 在甲苯蒸馏法中，所使用的水分测定管：量程为 0到10 ，分度值为0.1。水分测定管需经校正，并绘制 校正曲线方能使用。
76. 煤的全硫的测定，有艾氏卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法等多种方法。
77. 硅酸盐样品中SiO2的测定方法有重量法和 氟硅酸钾容量法。
78. 在水泥及其原料系统分析中，EDTA直接滴定法测Al是将滴定Fe3+后的溶液调节pH为1.8到2.0，然后以 磺基水杨酸 为指示剂，滴定终点溶液由 紫红色色变为 亮黄色 色。
79. 在EDTA配位滴定法测定硅酸盐试样中Ca2+的滴定中将pH调到 大于13，用 三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的干扰。
二、简答题
1、什么叫子样、什么叫平均原始试样？子样的数目和最少质量决定于什么因素？
答：子样：用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料；其数目和最少质量决定采样对象的多少，以及颗粒的大小；平均原始试样：合并所有取得的子样。
2、艾士卡－BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的作
用是什么？
答：艾士卡是由m Na2CO3 + n MgO=1+2 组成， Na2CO3作溶剂，MgO 起疏松作用。
3、试用一种方法测定硅酸盐中的二氧化硅，并说明其原理。
答一：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。
答二：在试样经苛性碱熔剂（KOH）熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾水解，用NaOH中和生成的HF，由滴定消耗的NaOH的体积和浓度，计算二氧化硅的含量。
4、气体分析的特点是什么？怎样在常压、正压和负压下采取气体试样？
答：气体分析的特点是：气体的质量较小，流动性大，且气体的体积是随着温度和压力的变化而变化的，气体的这些性质决定了一般测定气体的体积而不是质量，并同时要测定环境的温度和压力。
共分三种采样方法：①常压状态下 体采样：主要采用封闭液采样法和流水抽气法采样； ② 正压状态下气体采样：主要采用橡皮气囊为采样容器，或者直接把分析仪器和采样装置连接；③ 负压状态下气体采样：当负压不太高时，采用抽 泵减压法；当负压太高时，采用抽空容器采样法，瓶内压降至60-100mmHg。
5、简述水泥及其原料的系统分析中氯化铵系统分析和氟硅酸钾系统分析的基本方法
答：氯化铵系统分析的基本方法即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl 促进脱水使硅酸凝聚变成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集供EDTA 配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛等。氟硅酸钾系统分析的基本方法即样品以NaOH熔融，熔融物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA 法带硅测定铁、铝、钙、镁。
6. 间接碘量法测定铜合金中铜含量时，加入KSCN的目的何在？何时为加入的适宜时间？为什么？
答：用间接碘量法测定铜合金中铜含量时，由于加入的KI是过量的，使得生成的碘化铜沉淀强烈地吸附碘离子，致使测定结果偏低，加入KSCN后，可将碘化铜转化为溶解度更小的硫氰化铜，把吸附的碘离子释放出来，使反应更完全。
KSCN应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的碘，致使测定结果偏低。
7、气体分析中吸收体积法、吸收滴定法、吸收重量法及燃烧法的原理是什么？
答：(1)吸收体积法：
基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。
(2)吸收滴定法：
基本原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。
(3)吸收重量法：
基本原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。
(4)燃烧法：
基本原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO2的体积有一定的比例关系。根据其体积缩减、消耗氧的体积或生成CO2的体积，可以计算可燃性气体的量。
8. 某有色溶液以水作参比，用2cm比色皿在722型光度计上测得A=2.0，导致浓度测定误差较大，问A值的适宜读数范围是多少？可采用哪些措施使A值落在适宜的读数范围？
答：吸光度值A的适宜读数范围是：0.2~0.8。
可采取的措施有：
① 减小被测物质的浓度，可将被测物质稀释四倍；
② 减小比色皿的厚度，可选用0.5cm比色皿；
③ 还可采用示差法测定。
9. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？
答：加入氯化铵可起到加速脱水的作用。因为，在酸性溶液中硅酸质点是亲水性很强的带负电荷的胶体，而氯化铵电离出NH4+，可将硅酸胶体外围所带的负电荷中和，从而加速了胶体的凝聚。同时，氯化铵在溶液中发生水解，受热时氨水挥发，也夺取了硅酸胶体中的水分，加速了脱水过程。由于大量NH4+的存在，还减少了硅酸胶体对其他阳离子的吸附，而硅酸胶粒吸附的NH4+在加热时即可除去，从而获得比较纯净的硅酸沉淀。
10. 用返滴定法测定铝合金中铝含量缺乏选择性，故往往采用置换滴定法，试说明其中的原理。
答：在铝合金溶液中加入定过量的EDTA，再用锌返滴定过量的EDTA，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放出与Al3+物质的量相等的EDTA，再用锌标准溶液滴定释放出来的EDTA，而得铝的含量。
11. 若某一混合气体中含有CO、O2、CnHm、CO2四种气体，在下表中按顺序安排四种气体的吸收顺序，分别采用什么吸收剂吸收？写出反应式。
答：
吸收顺序
气体种类
吸收剂
（催化剂）
反应式
1
CO2
33%KOH

2
O2
饱和溴水

3
CnHm
焦性没食子酸的碱溶液
/保险粉
(蒽醌-β-磺酸钠)

4
CO
氯化亚铜氨/盐酸溶液

12. 简述蒸馏法测定硫酸铵肥料中氮含量的方法原理，写出反应方程式。
答：蒸馏法：向（NH4）2SO4中加入强碱，蒸馏分解放出氨：
（NH4）2SO4 ＋2NaOH ═ H2SO4＋2NH3＋2H2O
NH3用一定量过量的H2SO4标液吸收，用NaOH 标液回滴剩余的H2SO4 ：
2NH3＋H2SO4 ═（NH4）2SO4＋2NaOH＋H2SO4
13. 什么是熔融法分解试样？什么情况下采用熔融法? 熔融法熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂有哪些？
答：熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。当试样无法用上述酸碱分解或分解不完全时，常采用熔融分解法。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物，常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。
14. 试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理？用方程式表示。
答：二氧化硫经水吸收后，生成亚硫酸，然后以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。
SO2+H2O=H2SO3
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI↑
15. 间接碘量法测定铜合金中铜含量时，加入NH4HF2的目的何在？
答：铜合金中含有的Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，加入NH4HF2可掩蔽；
NH4HF2（即NH4F-HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH保持在3.0~4.0之间。
16. 配位滴定中测定Ca2+、Mg2+ 含量时，为什么要加入三乙醇胺？具体操作中是先调pH值，还是先加入三乙醇胺？为什么？
答：测定Ca2+、Mg2+含量时，加入三乙醇胺是为了掩蔽Al3+、Fe3+、Sn4+、Ti4+、Mn2+等干扰离子。具体操作是，三乙醇胺在酸性条件下加入，然后调节至碱性，如果原溶液是碱性，应先酸化，再加入三乙醇胺，否则由于高价金属离子发生水解而不被掩蔽。
三、选择题
1．用采样器从一个采样单元一次取得的一定是物料称（A）
A．子样 B．原始平均样 C．分析化验单位
2．从30T以下车箱上以-------点才样法采样（A）
A．3 B．4 C．5
3．在物料堆中采样时，应先将表层-----m厚的部分用铲子锄去（C）
A．1 B．0.5 C．0.1
4．将25mm左右的颗粒分散至5mm左右，属于---（B）
A．粗碎 B．中碎 C．细碎
5．属于地表水的是（B）
A．雪 B．湖 C．泉水
6．存放测定Na、K等微量元素成分的水样应使用那种采样器（B）
A．玻璃瓶 B．聚乙烯瓶 C．两者均可
7．稍受污染的水样容许存放的时间（B）
A．78h B．48h C．12h
8．水样中的钙、镁的酸式碳酸盐含量称为（C）
A．总硬度 B．永久硬度 C．暂时硬度
9．水样的总硬度可用以下那种放法测定（A）
A．EDTA B．酸碱滴定 C．碘量法
10．水中含铁量，如果超过-------，则有味不宜饮用（B）
A．0.1mg/L B．0.3mg/L C．0.5mg/L
11．邻菲罗啉比色法测定水样中总铁时，使用的吸收波长为（A）
A．510nm B．540nm C．580nm
12．常温，常压下纯净的水中含溶解氧一般应为---------mg/L（B）
A．5~6 B．8~10 C．12~15
13．水中溶解氧含量低与-----mg/L时，则水生动物可能因窒息而死亡（A）
A．4 B．6 C．8
14．化学需氧量可表示水体受--------污染的程度（C）
A. 无机还原物 B．无机氧化物 C．有机物
15. 水样中CODcr的测定的影响离子氯可用以下哪种试剂消除（A）
A．HgSO4 B．Ag2SO4 C．H2SO4
16．常压干燥法测定煤中水分的干燥温度为（B）
A．100~105℃ B．105~110℃ C．110~120℃
17. 煤中灰分测定是灼烧温度为（B）
A．550℃ B．815℃ C．1000℃
18．挥发分测定时加热时间为（C）
A．5min B．6min C．7min
19．挥发分测定时加热温度为（A）
A．900℃ B．1000℃ C．815℃
20．艾士卡试剂组成为（A）
A．Na2CO3+MgO B．Na2CO3+CaO C．NaOH+MgO
21．艾士卡法测定全硫，最后灼烧后，在坩埚内的物质是（A）
A．BaSO4 B．H2SO4． C．CaSO4
22．在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB是指（A ）。
A. 强制性国家标准 B. 推荐性国家标准
C. 推荐性化工部标准 D. 强制性化工部标准
23. 直接法配制标准溶液必须使用 （A ）
A. 基准试剂 B. 化学纯试剂
C. 分析纯试剂 D. 优级纯试剂
24．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的（A ）
A. 代表性 B. 唯一性 C. 针对性 D. 准确性
25．不属于钢铁中五元素的是 （B ） 。
A. 硫 　 B. 铁 C. 锰 D. 磷
26. 燃烧-气体容积法测定钢铁中总碳量不需使用的是（C ）
 A. KOH 　 B. MnO2 C. CuSO4 D. KMnO4
27. 以铂坩埚处理样品时，可使用以下那种熔剂（ A ）
A．Na2CO3 B．NaOH C．Na2O2
28．存放测定Na、K等微量元素成分的水样应使用那种采样器（ B ）
A．玻璃瓶 B．聚乙烯瓶 C．两者均可
29．常压干燥法测定煤中水分的干燥温度为（ B ）
A．100~105℃ B．105~110℃ C．110~120℃
30．水泥属于（B ）
A．天然硅酸盐 B人造硅酸盐 C无法确定
31．四分法主要用于（ A ）物料的缩分
A．固体 B．液体 C．气体
32．用NaOH熔融时，常用的坩埚为（ B ）
A．瓷坩埚 B．银坩埚 C．铂坩埚
33．煤的工业分析中符号Vad表示（ C ）
A．水分 B．灰分 C．挥发分
34. 称量易挥发液体样品用(　B　)。
A、称量瓶 B、安瓿球 C、锥形瓶 D、滴瓶
35. 测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL和5.0mL,其浓度为0.1mol/L，该水样的化学需氧量为（C ）
A 40mg/L； B 160mg/L； C 80mg/L ； D 8mg/L
36. 采集水样时，当水样中含有大量油类或其它有机物时以(A )为宜，当测定微量金属离子时，采用(B )较好，测定二氧化硅时必须用(B )取样有效。
A.玻璃瓶，B.塑料瓶，C.铂器皿.
37. 不属于钢铁中五元素的是 （ B ） 。
A、硫 　 B、铁 C、锰 D、磷
38. 以下测定项目不属于煤样的半工业组成的是（ B ）。
A、水分　　 B、总硫　　 C、固定碳　　 D、挥发分
39. 液体平均样品是指（ C ）。
A、一组部位样品 B、容器内采得的全液位样品
C、采得的一组部位样品按一定比例混合而成的样品
D、均匀液体中随机采得的样品
40. 从下列标准中选出必须制定为强制性标准的是C
A、国家标准 B、分析方法标准
C、食品卫生标准 D、产品标准
41. 使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在（ C ）坩锅进行。
A、银； B、瓷； C、铂； D、金
42. 直接法配制标准溶液必须使用 （ A ）
A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂
43. 分析纯化学试剂标签颜色为： （ C ）
A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色
44. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB是指（ A ）。
A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准
C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准
45. 对工业气体进行分析时，一般测量气体的（B ）。
A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质
46. 分光光度法与 有关。 （ C ）
A、入射光的波长 B、液层的高度
C、溶液的浓度 D、溶液的多少
47. 标准的有效期是 年。 （ C ）
A、 三年 B、四年 C、 五年 D、六年
48. 对于一些含铝较高的硅酸盐样品在采用熔融法制样时加入的助熔剂为 ( A )
A、碳酸钠 B、氧化钠 C、碳酸钙 D、氟化钙
49. 下列酸中分解硅酸盐矿物最有效的溶剂是 ( C )
A、盐酸 B、磷酸 C、 氢氟酸 D、 硝酸
50. 在水泥的硅酸盐分析中，用盐酸酸解样品时，不能使用下列哪种坩埚。（ A ）
A、 铂坩埚 B、玻璃坩埚 C、陶瓷坩埚 D、 塑料坩埚
51. 在煤的灰分测定实验中，进行检查性灼烧每次20分钟直到连续两次灼烧的质量变化不超过（ D ）
A、0.1g B、0.005g C、0.01g D、0.001g
52. 在煤的灰分测定实验中，用于灼烧、灰化煤试样的仪器是 （ B ）
A、空气鼓风干燥箱 B、马弗炉 C、瓷坩埚 D、旋转蒸发仪

四、计算题
1. 自溶解氧瓶中吸取已将溶解氧固定的水样100.00 mL，用0.01000 mol/L 的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续用同浓度的Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失，共消耗8.20mL，求该水样中溶解氧的含量（O2，mg/L ）。
解：O2(mg/L)=［(cV)Na2S2O3(1/4)MO2］÷V=0.01000×8.20×32/4÷0.1=6.56
2. 含氢、甲烷、氮的混合气体20.00mL。精确加入空气80.00mL （其中含氧气20.9％），燃烧后，用氢氧化钾溶液吸收生成的二氧化碳后剩余气体体积为69.00mL，再用邻苯三酚吸收剩余的O2后气体的体积为67.28mL，计算混合气体中氢、甲烷及氮的体积百分数。
解：相当于加入的氧80.00 ×20.9%=16.72mL
吸收法后剩余的O2 69.00-67.28=1.72ml
燃烧消耗的O2 16.72-1.72=15.00ml
燃烧前总体积为20.00+80.00=100.00ml
燃后除去CO2 剩V=69.00ml
燃烧中体积缩减与生成的CO2 的总体积
V 缩+V CO2=100.00-69.00=31.00 ml
V 缩=2/3VH2 +2V CH4 V CO2 = V CH4
3/2V H2+3 VCH4 =31.00 ml
H2，CH4 消耗氧气的体积为1/2V H2+2 V CH4 =15.00 ml
解得：V H2=12.70 ml
V CH4 =4.33 ml
V N2=20.00-（12.70+4.33 ）=2.97 ml
φH2 =63.5%；φCH4= 21.65%；φN2=14.85%
3. 40.0mL 的CH4, CO, N2的混合气体与80.0m L空气混合燃烧后，体积缩减了42.0mL, 再用KOH溶液吸收CO2，生成CO2 36.0mL。求气体中各成分的含量。
解： 2VCH4+1/2VCO=42.0
VCH4+VCO=36.0
VCH4=2.0(ml)
Vco=34.0(ml)
φ(CH4)%=2.0×100÷40=5.0
φ(CO)%=34.0×100÷40.0=85.0
φ(N2)%=100-5.0-85.0=10.0
4. 称取空气干燥基煤样1.2000g，测定挥发分时失重0.142g，测定灰分时残余物质物质质量是0.1125g，已知分析水分为4.00%，求该煤样的挥发分、灰分产率和固定碳含量。
解：Aad=×100%=9.381%
Vad==7.83%
FC ad=100%－9.381%－7.83%－4.00%=78.79%

5. 含有CO2、O2及CO的混合气体75ml,依次用KOH、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后，气体体积依次减少至70mL,63mL,60mL,求各气体在原气体中的体积分数。
解： 根据燃烧法的基本原理和题意得
吸收法测得
φ(CO2)=×100%=6.67%
φ(O2)=×100%=9.93%
φ(CO)=×100%=4.40%
6. 称取高纯 CaCO3 0.6006g 加 HCl 溶解后，移入 250.00mL 容量瓶中，分取 25.00mL标定所配 EDTA 溶液，消耗 VEDTA＝40.00mL；称取水泥生料试样 0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取 50.00mL试液用 EDTA 溶液滴定铁消耗VEDTA＝1.50mL；取 25.00mL试液用 EDTA 溶液滴定钙消耗 VEDTA＝25.00mL。 求试样中和CaO含量。计算：（ 1 ） c EDTA，（ 2 ） T CaO/EDTA, T Fe2O3/EDTA
(3) CaO 含量，Fe2O3含量 (MCaCO3=100.1， MFe2O3=159.7，MCaO=56.08)
解：cEDTA=（0.6006×1000×25/250）/（100.1×40.00）=0.01500mol/L
TCaO/EDTA=0.015×56.08=0.8412mg/mL
T Fe2O3/EDTA=0.015×159.7×1/2 =1.198mg/mL
ωFe2O3=( T Fe2O3/EDTA ×VEDTA)/(m ×1000×50/250)
= ( 1.198×1.50)/(0.5000 ×1000×50/250)=0.01797
ωCaO=( T CaO/EDTA ×VEDTA)/(m ×1000×25/250)
= ( 0.8412×25.00)/(0.5000 ×1000×25/250)=0.4208
7. 容量法测定磷肥中 P2O5含量，称取试样 1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入高喹试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用 28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用 0.2500mol/LHCl 标液回滴剩余的碱，消耗 10.00mL，试计算磷肥中 P2O5含量。写出反应方程式。（ M P2O5＝141.94）
答：ωP2O5={[(cV) NaOH－(cV) HCl] ×M P2O5×1/52}/(m×1000×25/250)
=[ (0.5000×28.00-0.2500×10.00) ×141.94×1/52]/(1.000×1000×0.1)
=0.3139
8. 自溶解氧瓶中吸取已将溶解氧固定的水样100.00 mL，用 0.01000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续用同浓度的Na2S2O3溶液滴定指蓝色消失，共消耗8.20mL，求该水样中溶解氧的含量（O2，mg/L）， 并写出测定溶解氧的反应方程式。
答：Mn2+在碱性溶液中生成Mn(OH)2沉淀 。
Mn SO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2 SO4
溶解氧立即将 Mn(OH)2↓ 氧化为：Mn(OH)4↓
2 Mn(OH)2+O2+2H2O= Mn(OH)4
加酸性沉淀溶解并氧化I－释放一定的I2
Mn(OH)4+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O
用 Na2S2O3滴定 I2 Na2S2O3+ I2= Na2S4O6+2NaI
nO2=n Na2S2O3=1:4
O2 (mg/L)=[ (1/4)(cV) Na2S2O3 M O2]/V=(0.01000×8.2×32/4)/0.1＝6.56
9．某矿样质量16Kg，已全部通过的最大粒径为4mm，k值为0.5，利用理查-切乔特公式计算应采取的最小样品质量，样品能否缩分？若能，可缩分几次？
解：Q缩分≥kd2= 0.5×42=8kg
n=[lg Q采样－lg Q缩分]/lg2=[lg 16－lg8]/lg2=1
可缩分1次。
10. 用分光光度法测定水中的六价铬，其校准曲线数据如下：
Cr（μg/mL）
0
0.20
0.50
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
A
0
0.010
0.020
0.044
0.090
0.183
0.268
0.351
0.441
（1） 用最小二乘法原理求回归方程，并计算线性相关系数。
（2） 若取5.00mL水样进行测定，测得吸光度值为0.096，求该水样中六价铬的浓度。
（3） 在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液（1.00μg/mL），测得其吸光度值为0.270，试计算加标回收率。
解：(1) 用最小二乘法原理求回归方程为：A=0.044×c（μg/mL）+0.001，线性相关系数R=0.9997。
(2)依回归方程可解的c（Cr）=[(0.096－0.001)/0.044]/5.00mL=0.432μg/mL
(3)R=[(0.270－0.001)/0.044]/ {[(0.096－0.001)/0.044]+1.00×4.00} ×100%=99.26%
11．用邻菲罗啉光度法测定铁的总量，已知试液中Fe2+含量为2ug/mL用1cm厚度的吸收池在波长5