X系列ICP-MS初级操作.docx

X-系列ICP-MS初级操作 在初级操作中, 我们首先要了解如何开机预热, 启动真空系统, 点燃等离子体以及进入操作模式等, 然后要了解如何编辑基本分析方法, 如何准备样品和做各中校正, 再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程, 初步的能够完成一些日常分析任务. 一. 日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火进入Operate状态5. 调节仪器最佳化6. 仪器的Calibration7. 样品分析8. 熄火并返回Vacuum状态9. 完全关机二. 其他操作1. CCT模式三. 常见故障与排除四. 日常维护一. 日常操作1、 开机预热1) 检查Ar气是否足够（2瓶）2) 打开排风，检查风量3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟4) 打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能大于0.7MPa）5) 取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，等候约1分钟, 双击“Plasma Lab” 图标，进入操作软件主窗口，单击InstrumentTune,检查炬箱的三个参数： MajorSampling Depth 采样浓度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在两头，“”不为0或最大如果为0, 则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为0.7) 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系.8) 单击左上角的“ON”键YES，启动真空系统，等待约0.54h不等，待“Analysis”的真空显示小于610-7mba时，可进行下一步操作。2、 制定分析方案1) 确定样品是否适合用ICP-MS分析(ICP-MS并非万能, 主要以微痕量分析为主)固体样品0.01%液体样品1ppm（最好100ppb）2) 确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽尽可能用HNO3或H2O2分解样品3) 配制工作曲线（混标）浓度之间相差510倍一般用23点标准中中包含内标.两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度. b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8,完全没有必要.4) 样品准备：稀释到合适的倍数(计数一般小于5,000,000Cps).样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤样品的固体物含量0.1%样品当中包含内标3、 编辑分析方法1) 分析软件（Plasma Lab）主窗口内容简介：1仪器的三种状态：Shutdown 完全关机状态（机械泵、分子泵全关）On OffVacuumn Ready 真空系统启动On OffOperate 完全操作状态（分析状态）2仪器软件上方显示的重要参数Neb： 雾化气压力（工作状态时1.52.5bar）Fwd: ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W） Ref: 反射功率（工作时一般10W） 炬箱的调谐参数：Load和 Tune: 不能是0或255，否则有问题真空：EXP：两个锥之间的真空。工作状态时约为2.00.2mba Ana：分析完真空，预热时610-7mba 工作时一般Plasma Lab软件的三个模块Instrument仪器控制 参数设置 最佳化调节Technician: 仪器的后台监视与错误报警Experiment: 编制分析方法2）编辑分析方法:1单击ExperimentCreat a New Blank Experiment Continuous OK Default Open 2 Set UpConfiguration Editor忽略, 在一般操作中, 我们不需要选择.3 Set UpTimings 设置最大样品提升时间, uptake: Maximum Delay(s) (3050s)4 Set UpAnalyte 选择分析元素（包括内标元素）5 Set UpAcquisition Parameters(数据采集条件)一般选择Main Peak Jump Cnannels=3 改变Sweeps使采集时间在合适的范围内, 一般Acquisition Time=1060秒6 Set UpInternal Standards 先定内标 Technique选定内标元素7 Set UpIsitope Ratio忽略8 Instrument Calibrations忽略9 Calibrations MethodMethodFully Quant10 QC Setup忽略, 在基本操作中不介绍.11 Sample listSample list 增加一个样品12 Sample listFully Quantitare Concentrations 设置标准点的浓度13 单击左上角的FilesSave As选定文件名和子目录Save 方法编制完毕.4、 点火进入Operate状态1 检查Ar 气是否足够，标准和样品是否备好2 打开水循环开关，观察压力和温度是否正常3 装好蠕动泵管，压下泵管夹4 确认排风工作正常5 把进样毛细管插入纯水中6 单击ONYES，此时仪器将自动进入Operate状态5、 调节仪器最佳化1 将进样毛细管放入1ppbTuneSolution2 单击InstrumentTune 检查炬箱的三个参数： MajorSampling Depth 采样浓度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在两头，“”不为0或最大3 检查Global下面的检测器电压Analogue Detector: 1800V-2500VPCDetector:30004500V 4 调节TuneMinor下的炬箱位置，使显示的信号最大，一般用（Co59,In115和U238来看）5 调节TuneMinor下的Nebulizer使信号最强，RSD最小6 可以检查其它离子镜是否在最佳位置，然后Save条件。6、 仪器的Calibration:Mass CalibrationDetector Cross CalibrationDetector Plea?all Calibration1 做Mass Calibrationa. 将进样毛细管放入1ppb Tune Solution 中，调节最佳化。b. 单击Experiment Open An Exiting ExperimentOK选择Instrument Calibration子目录选择Mass CalibrationOpenc. 单击Sample ListSample Listd. 增加一个样品（注意样品类型为Instrument Setup）e. 单击样品最左边方框使其变黑单击样品表上方的Show Advanced单击样品表下方的Instrument Calibration 在Mass Calibration前的方框内打一般选择Update Mass Calibrationf. 单击Queue键AppendOK开始进行质量标准g. 待其完成后，单击OK，如果样品变为黄色，则成功.2 做Detector Cross Calibrationa. 确认仪器已处于最佳化b. 将进样毛细管放入2030ppb Tune Solution 中c. 单击ExperimentOpen an Exiting ExperimentOKInstrument Calibration子目录Mass CalibrationOpend. 单击Sample ListSample liste. 增加一个样品，单击左边使其变黑f. Show AdvancedInstrument CalibrationDetector Calibrationg. 单击QueueAppendOK即开始进行7、 样品分析1 打开已经准备好的分析的方法2 单击QueueAppendOK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8、 熄火并返回Vacuum状态1 确认所有样品已分析完成2 单击OffYES3 松开蠕动泵管夹4 冷却约5min后，关闭循环水5 关闭电脑9、 完全关机1 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机.2 单击OffYES, 此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3 关闭电脑.4 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5 关闭排风开关.6 关闭稳压电源开关.7 关闭配电盘开关.二. 其他操作 仪器的其他操作主要包括: 碰撞室技术, XI接口, 冷等离子体屏蔽技术, 热等离子体屏蔽技术, 有机进样技术, 色谱联用技术, 激光进样, 膜去溶进样等. 这些技术的逐渐使用, 极大的拓宽了ICP-MS的应用范围, 这些使用都要以日常操作部分为基础, 最大的不同只是在调节仪器最佳化上, 编辑分析方法, 分析样品和各种校正都是基本相同的, 由于时间原因, 本次我们只介绍CCT的操作步骤.1. 碰撞室技术(CCT) CCT技术的主要作用是减少多原子离子的干扰, 其原理在仪器结构部分已经介绍, 通过不同种类气体的引入, 能够使质量数80以下(包括80)的多原子离子的干扰程度得到极大的降低, 从而提高灵敏度和准确性, 具体的操作步骤如下(以7%氢+93%氦混合气为例).1 打开He气钢瓶（要求纯度99.999%的）调气压至0.1MPa.2 在InstrumentConfigurations中选择标准模式，调出一组参数.3 按正常模式点燃等离子体，进入Operate状态.4 将进样毛细管插入1ppb调节液中, 检查标准条件下的信号情况, 如灵敏度, RSD等.5 在InstrumentTuneAdd Gas中打开CCT1的气体，调流量至7ml/min，等待约10min.6 将进样毛细管插入1ppb In溶液中.7 在InstrumentConfigurations选择CCTCh1,然后在下面的选框内打的位置重新打.8 调节碰撞气流量和仪器参数，使在纯水中Ar（80）的计数小于200，同时In的灵敏度大于20000/ppb.9 编辑分析方法，选择数据库为Default CCT.10 分析样品.11 在Tune 中取消80和56等严重干扰的质量数.12 返回标准模式.13 熄火 2有机模式1 在真空准备（vacuum ready）状态下，打开冷却水循环，确认氧气阀打开，分压为0.6Mpa，氧气阀打开，压力为0.5Mpa。2 装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。3 取下炬管外侧的屏蔽线圈和玻璃管。4 单击软件中的“on”按钮，等待仪器点火，并进入“operate”状态。5 在软件instrument-configuration中，选择configuration为orgnics，然后在屏幕下方的instrument setting中，重新选择已经打对号的复选框。稍后显示的两栏参数设置将变灰。6 此时在仪器中instrument-tune中，在add gases栏中，可以发现add gas中已经有大于零的数值，表明氧气已经输入。7 将雾化器半导体制冷器的温度设置为10度。8 将溶液进样管插入到异丙醇为溶剂的tune溶液中，调整参数设置（雾化器流速等），使仪器最佳。9 编辑实验方法的步骤与在标准状态下相同。10 将进样管插入待测溶液中，queue-append，开始测量。11 测量完毕后，用异丙醇冲洗5分钟左右。将雾化器半导体制冷器的温度设置调节为3oC，然后再用纯水冲洗10分钟。12 在instrument-configuration中，选择configuration为Xseries default，然后在最下面一栏中，重新选定复选框中的参数设置。13 单击软件中的“off”按钮，等待仪器自动回到真空准备状态（vacuum ready）。14 卸掉蠕动泵管。15 关闭氧气和水冷。三. 常见故障与排除问题一：点火时显示RF错误。 原因1：点火时氩气压力降低，检查氩气气路，在打开冷却气时压力是否下降，将钢瓶阀门开到最大。 原因2：炬箱位置处于0位，往往在完全关机又重新开机时出现，此时调一组以前存储的参数即可。问题二：点火时显示水流太低。 原因1：水循环未打开（检查压力，温度）。 原因2：等离子体门没关好。 原因3：电源中J19接触不良。问题三：不点火。 原因1：匹配箱调谐位置（Load 和Tune）在0和255。 原因2：分析室真空为1E10-8。问题四：无信号。 原因1：检测器高压为0（往往在完全关机又重新开机时出现），设置高压后即可正常。 原因2：分析室真空为不够。问题五：在空调压缩机启动关闭时，重质量RSD较差，轻质量正常。 原因1：仪器室湿度不稳定，用大于50L/天的除湿机可以解决。问题六：突然停电后重新开机，真空系统直接启动，但无真空显示。 原因1：仪器自动记录关机时的状态，此时需要先用OFF 关掉真空，过20分钟后重新点击ON即可。四. 日常维护1. 每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损.2. 定期检查锥, 看是否需要清洗.3. 检查雾化器, 看是否被堵.4. 定期检查炬管, 主要是中心管, 以确保无损坏.5. 每半年检查更换一次机械泵泵油.6. 定期清洗两个空气过滤网.7. 定期检查排风风量, 以确保风力充足.8. 定期检查地线, 以确保小于4欧母.9. 定期检测零线与火线之间的电压, 确定在点火状态下小于交流5伏.