a萃取分离与逆流分配.pptx
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1、1 1 萃取原理萃取原理(1)原理:原理:利用物质在互不相溶的两相中溶解利用物质在互不相溶的两相中溶解度或分配系数的不同度或分配系数的不同实现实现提取、分离及提取、分离及纯化。即纯化。即:萃取是通过溶质在两相的溶解萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。竞争而实现的。分配定律:分配定律:在一定温度下在一定温度下,有机化合物,有机化合物在有在有机相和水相的浓度之比为一常数。机相和水相的浓度之比为一常数。1分配定律数学表达式:分配定律数学表达式:C CA A/C/CB B=K =K (溶解度之比)溶解度之比)一般地:有机物在有机溶剂中的溶解度比在一般地:有机物在有机溶剂中的溶解度比在水中的大,所以
2、较易将它们从水溶液中萃水中的大,所以较易将它们从水溶液中萃取出来。取出来。其中:其中:K K为常数,又叫分配系数。为常数,又叫分配系数。C CA A、C CB B有机物在两液相有机物在两液相A A、B B中的浓度。中的浓度。2(2)萃取效率:萃取效率:使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水溶液中的有机物质,应该采取溶液中的有机物质,应该采取“少量多次少量多次”的方法。这样既节省溶剂,又可以实现的方法。这样既节省溶剂,又可以实现高的萃取率。高的萃取率。利用分配定律可以定量地说明萃取次数、利用分配定律可以定量地说明萃取次数、溶剂量与萃取后剩余物之间的关系。即:溶剂
3、量与萃取后剩余物之间的关系。即:原溶液原溶液体积体积V质量质量Wo用用s(ml)萃取剂,)萃取剂,n次萃取次萃取剩余量剩余量体积体积V质量质量Wn3可以看出:可以看出:结论:结论:用用X mLX mL萃取剂来萃取,则应将其中分成几萃取剂来萃取,则应将其中分成几份,多萃取几次,效果会比一次萃取好得多。份,多萃取几次,效果会比一次萃取好得多。即遵循即遵循“少量多次少量多次”的原则。的原则。则:则:Wn=Wo(Vks+V)nVks+V1 n 越大,越大,Wn 越小。越小。例题:例题:在在100 100 mL水溶液中含有水溶液中含有4 4克正丁酸,若用克正丁酸,若用100 100 mL苯来苯来萃取正丁
4、酸。已知萃取正丁酸。已知1515时正丁酸和水中的分配系数时正丁酸和水中的分配系数K=3K=3。操作。操作如果在如果在1515进行。计算:进行。计算:100100mL苯作苯作1 1次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?100100mL苯作苯作3 3次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?4解:解:代入公式代入公式 W1 1=4100/(3100+100)=1.0 g萃取效率萃取效率 E%=萃取剂中物质量萃取剂中物质量(Wo-Wn)样品中物质总量样品中物质总量(Wo)100%E1 1%=75%W3 3=0.5g E3
5、 3%=87.5%可见:可见:“少量多次少量多次”萃取效率高。萃取效率高。但过多次数没必要但过多次数没必要。52 2 萃取操作萃取操作萃取方法:人工手摇法机械振荡法机械搅拌法超声搅拌法连续萃取法液体液体固体固体萃取对象萃取对象62.1 2.1 液体中物质的萃取液体中物质的萃取 (液液-液萃取液萃取)(1)实验室常用仪器)实验室常用仪器:分液漏斗。(有球形和长梨形两种)分液漏斗。(有球形和长梨形两种)(2 2)常见操作过程:)常见操作过程:用有机溶剂从水溶液中萃取有机物;用有机溶剂从水溶液中萃取有机物;用水从有机溶液中萃取水溶液。用水从有机溶液中萃取水溶液。(3)操作步骤:)操作步骤:(见下页图
6、)(见下页图)分液漏斗检漏;分液漏斗检漏;装样液与萃取剂;装样液与萃取剂;充分摇动(注意放气);充分摇动(注意放气);静置分层;静置分层;分离。分离。注:注:一般操作一般操作35次次7液液-液萃取操作液萃取操作8(4)对有机萃取剂的要求:)对有机萃取剂的要求:与水不溶且易分层;与水不溶且易分层;被萃取物在其中溶解度大;被萃取物在其中溶解度大;常见萃取剂常见萃取剂石油醚石油醚(被萃取物水溶性小)(被萃取物水溶性小)苯苯or乙醚乙醚(被萃取物水溶性中)(被萃取物水溶性中)乙酸乙酯乙酸乙酯(被萃取物水溶性大)(被萃取物水溶性大)萃取剂与被萃取物不发生反应,且易分离。萃取剂与被萃取物不发生反应,且易分
7、离。(一般使用低沸点溶剂)(一般使用低沸点溶剂)9常用溶剂的互溶性不互溶互溶10(5 5)应用)应用:(例子):(例子)11液液-液萃取在有机工业中的应用液萃取在有机工业中的应用部门部门料料 液液溶溶 剂剂被被 萃萃 物物石油石油工业工业石油原料石油原料(宽馏分宽馏分)二甘醇二甘醇/三甘醇三甘醇苯苯/甲苯甲苯/二甲苯二甲苯汽油和煤油馏分汽油和煤油馏分环丁砜环丁砜芳香烃芳香烃炼油炼油工业工业粗焦馏物粗焦馏物甲醇甲醇-水和乙烷水和乙烷焦油酸焦油酸商品焦油酸馏分商品焦油酸馏分NaOH溶液溶液-甲苯甲苯2,4-二甲苯酚二甲苯酚油脂油脂工业工业植物油和动物油植物油和动物油丙烷丙烷不饱和甘油酯不饱和甘油酯
8、和维生素和维生素植物油植物油糠醛糠醛不饱和甘油酯不饱和甘油酯医药医药工业工业麻黄草浸渍液麻黄草浸渍液苯苯/二甲苯二甲苯麻黄素麻黄素含青霉素发酵液含青霉素发酵液醋酸丁酯醋酸丁酯青霉素青霉素其他其他醋酸稀溶液醋酸稀溶液乙酸乙酯乙酸乙酯醋酸醋酸纸厂黑液纸厂黑液甲基乙基酮甲基乙基酮甲酸与乙酸甲酸与乙酸122.2 2.2 固体中物质的萃取固体中物质的萃取 (浸取浸取)(1)浸取过程)浸取过程机理:机理:在浸取过程中,干燥的固体首先在浸取过程中,干燥的固体首先吸收溶剂,溶剂则进入固体的小孔或细吸收溶剂,溶剂则进入固体的小孔或细胞内,溶质成分就在其中扩散,直到相胞内,溶质成分就在其中扩散,直到相平衡。平衡。
9、(即:固(即:固液传质过程)液传质过程)浸取过程中的相平衡可用分配系数衡量:浸取过程中的相平衡可用分配系数衡量:D=m(液液)/m(固固)m(液液)、m(固固)分别表示溶质在液相和饱和固相中的浓分别表示溶质在液相和饱和固相中的浓度,其单位:度,其单位:kg/m3。则。则 D值一般保持不变。值一般保持不变。13常见有机物质浸取过程常见有机物质浸取过程产物产物固体固体溶质溶质溶剂溶剂咖啡咖啡粗烤咖啡粗烤咖啡咖啡溶质咖啡溶质水水豆油豆油大豆大豆豆油豆油己烷己烷大豆蛋白大豆蛋白豆粉豆粉蛋白质蛋白质NaOH溶液溶液PH=9香料提取物香料提取物丁香丁香/胡椒胡椒/麝香草麝香草香料提取物香料提取物80%乙醇
10、乙醇维生素维生素B碎米碎米维生素维生素B(VB)乙醇乙醇-水水果胶果胶去糖的果渣去糖的果渣果胶果胶稀酸稀酸鱼油鱼油碎鱼块碎鱼块鱼油鱼油己烷己烷/二氯甲烷二氯甲烷/丁醇丁醇鸦片提取物鸦片提取物罂粟罂粟鸦片提取物鸦片提取物二氯甲烷二氯甲烷/超临界超临界CO2胰岛素胰岛素牛、猪的胰脏牛、猪的胰脏胰岛素胰岛素酸性醇酸性醇肝提取物肝提取物哺乳动物的肝哺乳动物的肝肽肽/缩氨酸缩氨酸水水灰退的皮革灰退的皮革畜皮畜皮去胶质的蛋白质去胶质的蛋白质Ca(OH)2水溶液水溶液脱盐的海藻脱盐的海藻海藻海藻海盐海盐稀盐酸稀盐酸中草药汁中草药汁中草药中草药药用成分药用成分水水14 溶剂的选择溶剂的选择食品工业:水、酸、无
11、毒的盐水溶液、己烷、乙食品工业:水、酸、无毒的盐水溶液、己烷、乙醇、二氯甲烷、丙酮等。醇、二氯甲烷、丙酮等。植物油的浸取:己烷、醇类、醇植物油的浸取:己烷、醇类、醇-水混合液水混合液制药与化工工业:溶剂范围广(因为治疗效果比制药与化工工业:溶剂范围广(因为治疗效果比溶剂可能导致的副作用重要得多)。溶剂可能导致的副作用重要得多)。注:超临界的萃取可用于食品和生物物质的浸出。注:超临界的萃取可用于食品和生物物质的浸出。15(2)方法)方法冷浸法:冷浸法:最方便的方法最方便的方法在天然产物研究中常称为提取。萃取之前,固在天然产物研究中常称为提取。萃取之前,固体材料一般均需要粉碎至体材料一般均需要粉碎
12、至2020目左右。目左右。用新鲜溶剂室温反复浸泡用新鲜溶剂室温反复浸泡3 3次,每次溶剂用量次,每次溶剂用量为材料的为材料的5 5倍左右,每次倍左右,每次121224h24h或数天。或数天。缺点缺点:溶剂用量大,萃取效率低,浓缩工作量大,:溶剂用量大,萃取效率低,浓缩工作量大,如用水萃取还需防止发霉变质。如用水萃取还需防止发霉变质。适用范围适用范围:富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成:富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。分的材料以及不宜采用热提取法的物料。16 渗漉法:渗漉法:优点:优点:在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之间被萃在各部分始终维持了一个被萃物料
13、与萃取液之间被萃物的浓度差。物的浓度差。效果比效果比好。好。常常用用的的仪仪器器:渗渗滤滤筒筒;分分液液漏斗;粗色谱柱等。漏斗;粗色谱柱等。操作步骤:操作步骤:粉粉 碎碎 润润 湿湿 拌拌 匀匀 静静 置置 (30min)装装料料压压实实添添加溶剂加溶剂静置(静置(6h)渗漉渗漉注意事项:注意事项:流流速速:随随物物料料的的多多少少而而定定,如如100g料,可控制料,可控制1mLmin-1。终点判定终点判定:颜色或体积:颜色或体积(10倍倍)图图3-3 渗漉装置渗漉装置17 加热回流萃取法:加热回流萃取法:适宜于实验室和工业生产,一般需要加上搅拌。适宜于实验室和工业生产,一般需要加上搅拌。工业
14、上多用蒸气加热,实验室多用水浴加热。工业上多用蒸气加热,实验室多用水浴加热。但不适宜于热敏性物质的提取。但不适宜于热敏性物质的提取。18连续加热萃取法:连续加热萃取法:实验室多用索氏提取器(也称索氏提取法)实验室多用索氏提取器(也称索氏提取法)索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套,样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。纸套,样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。溶剂:回流溶剂:回流冷凝冷凝萃取萃取虹吸入虹吸入烧瓶烧瓶蒸发蒸发回流回流周而复始,被萃取的周而复始,被萃取的物质浓集在烧瓶内。物质浓集在烧瓶内。优点:提取效率高(省溶剂)优点:提取效率高(
15、省溶剂)19(a)较轻溶剂萃取较 (b)较重溶剂萃取较轻 (c)兼具(a)和(b)(d)脂肪提取器 重溶液中物质 溶液中的物质 连续萃取装置20 超声波提取:超声波提取:适宜于实验室和工业生产。小量提取可利用实适宜于实验室和工业生产。小量提取可利用实验室的超声波清洗器进行,一般物料比控制在验室的超声波清洗器进行,一般物料比控制在5 19 1之间,提取温度控制在之间,提取温度控制在30-40,提取,提取次数为次数为2-3次。工业提取可采用专用的超声波提次。工业提取可采用专用的超声波提取机进行,超声功率一般为取机进行,超声功率一般为1600-2000W,提取,提取时间为时间为30min。该法提取效
16、率极高,对于热敏。该法提取效率极高,对于热敏性物质尤为合适。性物质尤为合适。超临界提取(后面讨论)超临界提取(后面讨论)21超声波提取机222.3 2.3 萃取液的浓缩萃取液的浓缩 实实验验室室常常用用的的浓浓缩缩方方法法是是蒸蒸馏馏(普普通通蒸蒸馏馏和减压蒸馏)和真空旋转薄膜蒸发。和减压蒸馏)和真空旋转薄膜蒸发。真真空空旋旋转转薄薄膜膜蒸蒸发发器器(下下页页图图)由由旋旋转转蒸蒸发发烧烧瓶瓶、可可调调速速的的驱驱动动马马达达、加加热热恒恒温温装装置置、高效冷凝器、溶剂收集瓶组成。高效冷凝器、溶剂收集瓶组成。23 旋转薄膜蒸发器243 3 逆流分配逆流分配(2)实质:)实质:连续的多次萃取。连
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- 萃取 分离 逆流 分配
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