修改多晶体的分析方法资料.pptx
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1、第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法 4.1 4.1 4.1 4.1 引言引言引言引言4.2 4.2 4.2 4.2 粉末照相法粉末照相法粉末照相法粉末照相法4.4 X4.4 X4.4 X4.4 X射线衍射仪射线衍射仪射线衍射仪射线衍射仪返回总目录返回总目录返回总目录返回总目录4.3 4.3 4.3 4.3 其他照相法简介其他照相法简介其他照相法简介其他照相法简介4.1 4.1 引言引言 一一.衍射方法回顾衍射方法回顾1.1.劳埃法:劳埃法:连续连续X X射线(射线(变化)变化)单晶体(单晶体(不变)不变)通过通过改变改变使一些晶面和使一些晶面和之间满足布之间满足布拉格方程而产生衍射。拉
2、格方程而产生衍射。衍射花样:衍射花样:一些排列规则的斑点。一些排列规则的斑点。2 2 周转晶体法:周转晶体法:单色单色X X射线射线 单晶体单晶体 通过旋转晶体通过旋转晶体改变改变各个晶面和入射各个晶面和入射X X射射线之间的线之间的夹角(夹角()而产生衍射。而产生衍射。衍射花样:衍射花样:排列整齐的斑点。排列整齐的斑点。3.粉末法粉末法:单色单色X X射线射线 粉末多晶体,粉末多晶体,利用粉末多晶体中利用粉末多晶体中各晶粒随机分布的千变万化各晶粒随机分布的千变万化的取向的取向,而产生衍射,而产生衍射.衍射花样:衍射花样:在空间形成圆在空间形成圆锥锥。平底片上为同心圆环;平底片上为同心圆环;圆
3、筒形底片上为一对对弧圆筒形底片上为一对对弧对对。粉末法分为粉末法分为照相法照相法和和衍射仪法衍射仪法 1.照相法:照相法:常用的是常用的是德拜德拜-谢乐法谢乐法,通过德拜,通过德拜相机拍摄出衍射线,从而计算出相机拍摄出衍射线,从而计算出角角dd晶面和晶体结构。晶面和晶体结构。2.2.衍射仪法:衍射仪法:采用测角仪和计数器,准确地测采用测角仪和计数器,准确地测出出22角以及衍射强度。角以及衍射强度。其优点:其优点:22角以及衍射强度的测量比照相角以及衍射强度的测量比照相法准确,减少了人为的误差。法准确,减少了人为的误差。4.2 4.2 粉末照相法粉末照相法一一.德拜法及德拜相机德拜法及德拜相机在
4、底片上所留的在底片上所留的衍射花样衍射花样:一对对的弧对。一对对的弧对。根据弧对的位置根据弧对的位置角角dd晶体结构。晶体结构。需要需要注意注意的是:根据的是:根据2dsin=2dsin=最小的最小的角角,对应着最大的晶面间距对应着最大的晶面间距d d。细长底片细长底片:围成圆筒形围成圆筒形试样试样:位于圆筒轴心位于圆筒轴心入射入射X-rayX-ray:与圆筒轴垂直与圆筒轴垂直.德拜法的思路德拜法的思路 (二二)德拜相机德拜相机构造构造:1.1.(不透光不透光)金属筒形外壳金属筒形外壳:将底片固定成圆筒形,紧将底片固定成圆筒形,紧紧附在相机盒内壁;紧附在相机盒内壁;2.2.试样架试样架:位于筒
5、形轴心:位于筒形轴心位置,用来固定试样;位置,用来固定试样;3.3.光阑光阑:固定入射:固定入射X-rayX-ray的的 方向和位置,限制入射线的不平行度、尺寸,也方向和位置,限制入射线的不平行度、尺寸,也 称准直管;称准直管;4.4.承光管承光管:监视入射线和试样的相对位置,同:监视入射线和试样的相对位置,同 时吸收透射的时吸收透射的X-rayX-ray。.德拜相机德拜相机另外,德拜相机的直径也不是随另外,德拜相机的直径也不是随便一个尺寸,为了方便计算便一个尺寸,为了方便计算2角设角设计了两个尺寸:计了两个尺寸:D=57.3mm周长周长180mmD=114.6mm周长周长360mm(1).(
6、1).正装法正装法:X-rayX-ray从底片接口处入射。从底片接口处入射。(2).(2).反装法反装法:X-rayX-ray从底片中心孔射入。从底片中心孔射入。(3).(3).偏装法(不对称装法)偏装法(不对称装法):底片上有两个孔,分:底片上有两个孔,分 别对装在光阑和承光管的位置。别对装在光阑和承光管的位置。(三)(三).底片的安装底片的安装注意:注意:穿入点穿入点2 2为为180180。,穿,穿出点为出点为0 0。二二.试样制备:试样制备:试样尺寸:试样尺寸:0.20.21mm 10 1mm 10 15mm15mm要求要求:粉末要有合适的细度粉末要有合适的细度(过过250 250 32
7、5325目目 筛筛),),过粗过粗,参加衍射的晶粒数减少参加衍射的晶粒数减少,衍射线条不连续衍射线条不连续;过细过细,则衍射线条则衍射线条 变宽变宽,不利于分析不利于分析 。制粉注意事项:制粉注意事项:圆柱试样的制备:圆柱试样的制备:细玻璃丝在粉末中滚动;细玻璃丝在粉末中滚动;将粉末填充到玻璃毛细管中;将粉末填充到玻璃毛细管中;用金属毛细管成型;用金属毛细管成型;金属细棒(金属多为多晶体),但要注意金属细棒(金属多为多晶体),但要注意 择优取向。择优取向。制粉注意事项:制粉注意事项:要取脆性项、韧性相混合均匀的相,不能要取脆性项、韧性相混合均匀的相,不能漏掉韧性相;漏掉韧性相;机械方法制粉避免
8、产生内应力,或将粉末机械方法制粉避免产生内应力,或将粉末退火以消除内应力。因为内应力使晶格畸变,退火以消除内应力。因为内应力使晶格畸变,不利于分析。不利于分析。圆柱试样的制备:圆柱试样的制备:制粉注意事项:制粉注意事项:三三.摄照规程的选择摄照规程的选择 入射入射X X射线波长射线波长:避免激发出试样的荧光:避免激发出试样的荧光 辐射(二次特征辐射)辐射(二次特征辐射)入入略略kk试试激发出荧光辐射激发出荧光辐射Z靶靶Z试样试样+1k试试激发出荧光辐射激发出荧光辐射太大太大易被试样吸收,衍射强度低易被试样吸收,衍射强度低(2 2)选择合适的滤波片,滤掉选择合适的滤波片,滤掉K K线(阳线(阳极
9、靶的极靶的K K)。)。(3)管电压管电流管电压管电流I强,时间短强,时间短I弱,时间长弱,时间长影响影响I I的因素有许多,比如试样,相机直径:的因素有许多,比如试样,相机直径:D D大,大,I I与距离成反比,与距离成反比,I I弱弱 D D小,距底片距离短,小,距底片距离短,I I强强调整管电压、管电流使调整管电压、管电流使I I特征特征/I/I连连最大,最大,一般取工作电压为一般取工作电压为k k系激发电压的系激发电压的3535倍;倍;工作管流应工作管流应小于小于最大管流。最大管流。I强,时间短强,时间短I弱,时间长弱,时间长(4)曝光时间曝光时间:与与衍射线强度直接相关衍射线强度直接
10、相关四四德拜相的误差及修正德拜相的误差及修正 1 1 德拜相衍射花样计算的思路德拜相衍射花样计算的思路R R4L4=L/R 可求出可求出但但L的测量精度受到试样的测量精度受到试样对衍射线吸收的影响;对衍射线吸收的影响;底片底片的的安装对安装对R有影响有影响2 2 试样吸收的误差试样吸收的误差由于吸收,只有试样表层的晶面参与衍射,由于吸收,只有试样表层的晶面参与衍射,使衍射线偏离了理论位置,衍射线(圆弧对)有使衍射线偏离了理论位置,衍射线(圆弧对)有一宽度。一宽度。测量时,用测量时,用2L0/R=4计算的计算的角较为准确。角较为准确。计算如下:试样半径为计算如下:试样半径为,则,则 2L2L外缘
11、外缘=2L=2L0 0+2+2 所以所以2L0=2L外缘外缘23 3 底片伸缩的误差底片伸缩的误差底片的安装使底片的安装使R也存在误差,可以通过底片卷成圆筒形时的有效也存在误差,可以通过底片卷成圆筒形时的有效周长周长C0来计算准确的来计算准确的R.C0的测量的测量可通过可通过290 的两对弧对求出,的两对弧对求出,C0=A+B所以:所以:五五.衍射花样的测量及计算衍射花样的测量及计算德拜法衍射花样的测量主要是德拜法衍射花样的测量主要是测量测量线线条的条的相对位置相对位置和和相对强度相对强度,然后再,然后再计算计算角角和和晶面间距晶面间距。以立方晶系为例(底片为偏装)以立方晶系为例(底片为偏装)
12、1 1 对各弧对标号:从低角到高角依次标对各弧对标号:从低角到高角依次标1 11 1,2,22 22 2 测量有效周长测量有效周长C C0 03 3 测量弧对间距,注意测量测量弧对间距,注意测量2L2L外缘外缘,计算出,计算出2L2L0 0,高角弧对高角弧对的测量用的测量用C C0 0减去相对应的低角弧对,即减去相对应的低角弧对,即2L=C2L=C0 0-2L-2L4 4 计算计算角。角。5 5 计算计算d d值。值。6 6 估计各线条的相对强度估计各线条的相对强度I/II/I1 17 7 查查PDFPDF卡片,根据三强峰对应的卡片,根据三强峰对应的d d值,鉴定物相。值,鉴定物相。德德拜拜法
13、法衍衍射射几几何何8 衍射线指标化,判别物质的点阵类型衍射线指标化,判别物质的点阵类型对于立方系:对于立方系:对同一晶体而言对同一晶体而言 相同相同 ,令,令则:则:当当角:由角:由小小大大排列;排列;d:由由大大小小排列;排列;N:由由小小大大排列;排列;不同晶系的不同晶系的N值由小值由小大排列有表可查。大排列有表可查。将将Ni/N1比值按顺序排列出来。比值按顺序排列出来。衍射线的干涉指数衍射线的干涉指数关于简单立方和体心立方衍射花样的判别:关于简单立方和体心立方衍射花样的判别:用头两根线的用头两根线的衍射强度衍射强度作为判别。作为判别。由于相邻线条由于相邻线条相差不大,在衍射强度诸因素中,
14、相差不大,在衍射强度诸因素中,多重性因子多重性因子等起主导作用。等起主导作用。简单立方:简单立方:头两根线的指数分别为头两根线的指数分别为100100及及110110,P P分别为分别为6 6、1212;体心立方:体心立方:头两根线的指数则为头两根线的指数则为110110与与200200。P P分别为分别为6 6、1212;简单立方花样中第二根线应较强,简单立方花样中第二根线应较强,体心立方体心立方则第一根线应较强。则第一根线应较强。9 计算点阵常数计算点阵常数根据公式根据公式可粗略的计算点阵常数可粗略的计算点阵常数注意:注意:尽量采用高角比较准确尽量采用高角比较准确第三节 其他照相法简介一一
15、对称聚焦照相法对称聚焦照相法1 思路:思路:同类(同类(HKL)面的衍射线分布在衍射)面的衍射线分布在衍射圆锥上,单位弧长上的衍射强度较弱,底圆锥上,单位弧长上的衍射强度较弱,底片曝光时间很长,若能将同类(片曝光时间很长,若能将同类(HKL)面)面的衍射线集中于一点,则大大提高衍射强的衍射线集中于一点,则大大提高衍射强度。度。2 2 聚焦相机的衍射几何聚焦相机的衍射几何将光源(发散光源)、试样以及反射线的聚焦将光源(发散光源)、试样以及反射线的聚焦点设在同一圆上(该圆称为聚焦圆),该圆与点设在同一圆上(该圆称为聚焦圆),该圆与相机的内腔重合,底片贴于圆内侧。相机的内腔重合,底片贴于圆内侧。由光
16、源发出的由光源发出的X射线经试样上不同部位的同射线经试样上不同部位的同类(类(HKL)晶面反射后衍射线仍能聚集于一点。)晶面反射后衍射线仍能聚集于一点。(为什么?)(为什么?)3 3 优点优点分辨本领高,有利于摄取高分辨本领高,有利于摄取高角的衍射线(如角的衍射线(如图图2 90o),常用于点阵常数的测量。),常用于点阵常数的测量。二二 背射平板照相法背射平板照相法1 1思路:思路:德拜法摄取的是衍射圆弧中的部分德拜法摄取的是衍射圆弧中的部分弧对,但当需要分析晶粒大小、择优取弧对,但当需要分析晶粒大小、择优取向、晶体完整性等一些信息时就需要拍向、晶体完整性等一些信息时就需要拍摄整个圆环摄整个圆
17、环平板照相法采用平板相平板照相法采用平板相匣(底片)达到此目的。匣(底片)达到此目的。2 衍射几何衍射几何光源(发散)、试样、衍射线聚焦点位于同一光源(发散)、试样、衍射线聚焦点位于同一圆上,平板底片位于背散射位置,衍射花样为圆上,平板底片位于背散射位置,衍射花样为一系列同心圆环,每摄取一个花样,试样和平一系列同心圆环,每摄取一个花样,试样和平板底片间的距离都要改变(根据板底片间的距离都要改变(根据d d值计算改变)值计算改变)3 3 用途:用途:在已知物相和晶体结构的基础上分析晶体在已知物相和晶体结构的基础上分析晶体的完整性、择优取向、晶粒大小等信息。的完整性、择优取向、晶粒大小等信息。三三
18、 晶体单色器晶体单色器1 1 目的:目的:产生单色纯净的产生单色纯净的X X射线,用于衍射分析时的光射线,用于衍射分析时的光源。源。2 2 思路:思路:选择反射本领强的单晶体,其表面制作成与选择反射本领强的单晶体,其表面制作成与某个反射本领大的晶面平行,当一束多色的某个反射本领大的晶面平行,当一束多色的X X射线照射线照到单晶上后只有符合布拉格方程的单色到单晶上后只有符合布拉格方程的单色X X射线才能衍射线才能衍射,利用聚焦圆将单色的衍射线汇聚到预分析的试样射,利用聚焦圆将单色的衍射线汇聚到预分析的试样上,再进行衍射分析。上,再进行衍射分析。目前常用的单色器为石墨晶体,利用其(目前常用的单色器
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