执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第二章.doc

执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第二章

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　　第二章 药物分析的基础知识
　　第一节 药品检验的基本知识

　　真题 出具“药品检验报告书”必须有 BCDE
　　A.送检人签字
　　B.部门负责人签字
　　C.复核者签字
　　D.检验者签字
　　E.单位公章
　　三、常见分析仪器的使用和校正
　　1.分析天平 ：有机械天平和电子天平两种;
　　用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等
　　一般分析天平的感量为0.1mg、‚0.01mg、ƒ0.001mg三种。
　　当取样量大于100mg时，选;取样量10~100mg时，选‚;取样量小于10mg时，选用ƒ。
　　2. 玻璃量器：实验室常见的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。
　　容量瓶允许误差为约为容积的千分之一。
　　3. 温度计：第一次使用前校正;分析仪器：按要求进行校正，并应定期检查。
　　第二节 药物分析数据的处理
　　一、误差
　　误差的定义：测量值对真实值的偏离;反映测定结果的准确度，误差越小，准确性越高。
　　按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。
　　(一)绝对误差和相对误差
　　1.绝对误差：测量值与真实值之差;可正可负;有单位
　　2.相对误差：为绝对误差与真实值的比值;无单位;
　　相对误差反映误差在测量值中所占的比例
　　(二)系统误差和偶然误差
　　1、系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的大小和方向(正或负)，重复测定时重复出现。
　　根据来源可分为以下四种
　　①方法误差 由方法本身不完善或选用不当造成的;用法定方法来校正
　　②试剂误差 由试剂不纯或不符合要求带来的误差;作空白试验测知并加以校正
　　③仪器误差 由仪器不够准确造成的; 校正仪器
　　④操作误差 由分析者操作不符合要求造成的
　　2、偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同
　　经过增加平行测定的次数来消除。
　　二、有效数字
　　(一)有效数字 分析工作中实际能够测量到的数字
　　★常量分析要达到千分之一的准确度，需保留四位有效数字，只允许最末一位欠准(±1)
　　★ 0 在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字; 用幂或%表示时，有效位数不能变
　　(二)有效数字的修约规则
　　1、四舍六入五成双 (5 后无数时)

　　例：真题 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是
　　A. 2.005
　　B. 2.006
　　C. 2.015
　　D. 2.016
　　E. 2.0046
　　(三)有效数字运算法则
　　1.加减法 误差为各数字绝对误差传递的多少，可按小数点后位数最少的那个数保留，再加减
　　例：0.5362 + 0.0014 + 0.25 =0.79
　　2.乘除法 误差为各数值相对误差传递的结果，可按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除
　　第三节 药品质量标准分析方法的验证
　　★《中国药典》从 起收载了“药品质量标准分析方法验证指导原则”。
　　★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。
　　★验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、含量测定、制剂中其它成分的测定以及溶出量的测定(溶出度、释放度)等。
　　一、分析方法验证的内容有：
　　准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
　　(一)准确度
　　定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率(%)来表示。

　　(二)精密度
　　1.定义：同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)来表示。
　　RSD越小，测定结果越集中，精密度越好。

　　例：与相对标准偏差计算有关的量包括
　　A.测定结果x1
　　B.测定结果的平均值
　　C.测定次数n
　　D.相关系数r
　　E.回归方程的斜率b
　　2.精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才可靠。
　　3.精密度三种表示方法：
　　*重复性 同人、仪器、时间
　　定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。
　　*中间精密度 同室，但不同时间、不同人员、不同仪器设备测得结果的精密度。考察随机变动因素对精密度影响 。
　　*重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
　　例：下述验证内容属于精密度的有
　　A.定量限
　　B.重复性
　　C.重现性
　　D.专属性
　　E.中间精密度
　　(三)专属性
　　在其它组分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。
　　(四)检测限
　　定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
　　①目视法 非仪器分析法：能观察到实验现象的最低浓度
　　②信噪比法：为仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，按信噪比3:1或2:1时的相应浓度或进样量确定检测限。
　　(五)定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
　　一般以信噪比10:1时的相应浓度或进样量确定定量限

　　(八)耐用性： 指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。
　　二、不同检验项目对效能指标的要求
　　1.鉴别 仅需检查专属性和耐用性