中药制剂分析的一般程序精.pptx
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1、第二节第二节 中药制剂分析的一般程序中药制剂分析的一般程序取样取样鉴别鉴别含量测定含量测定检查检查提取提取纯化纯化一、取样 1.取样均匀、合理、代表性 2.按规定方法取样 (中药材、中药制剂)二、鉴别二、鉴别(一)显微鉴别(一)显微鉴别 在下列情况中应用:药材及炮制在下列情况中应用:药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时;药材破难于鉴别而组织构造不同时;药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时;碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时;含原药材粉末的中药制剂。含原药材粉末的中药制剂。丸剂、片剂、胶囊剂、散剂丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速,简便,
2、覆盖面大快速,简便,覆盖面大选择原则选择原则 1 1、应选有专属性的特征进行、应选有专属性的特征进行鉴别鉴别 2 2、多来源的药材应选择共有、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别的特征进行鉴别安宫牛黄丸安宫牛黄丸1 1、水牛角浓缩粉、水牛角浓缩粉2 2、麝香、麝香3 3、珍珠、珍珠4 4、朱砂、朱砂5 5、雄黄、雄黄6 6、黄连、黄连7 7、栀子、栀子8 8、郁金、郁金9、黄芩、黄芩 显微化学反应鉴别法:一般可显微化学反应鉴别法:一般可取药材切片或粉末,中成药取粉末,取药材切片或粉末,中成药取粉末,置载玻片上,滴加各种试剂,加盖置载玻片上,滴加各种试剂,加盖玻片,在显微镜下观察产生的结晶、玻片
3、,在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物,以及特殊的颜色变化,作沉淀物,以及特殊的颜色变化,作为鉴别特征。该法可以确定基础品为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。中的分布。(二)化学鉴别二)化学鉴别 抗干扰能力差抗干扰能力差显色、显色、荧光、荧光例例 二妙丸中苍术的鉴别二妙丸中苍术的鉴别苍术酮苍术酮苍术炔苍术炔(三)色谱鉴别(三)色谱鉴别TLCTLC法法应用最多(应用最多(R Rf f、颜色、荧光)、颜色、荧光)GCGC法法 适用于含挥发性成分的药适用于含挥发性成分的药物物HPLCHPLC法法常与含量测定同时进行常与含量测定同时进行鉴定有
4、临床疗效的已知成分鉴定有临床疗效的已知成分黄连黄连 小檗碱(抗菌消炎)小檗碱(抗菌消炎)麻黄麻黄 麻黄碱(支气管哮喘)麻黄碱(支气管哮喘)乌头乌头 乌头碱(毒性)乌头碱(毒性)洋地黄洋地黄 强心苷(强心)强心苷(强心)延胡索延胡索 延胡索乙素(镇痛)延胡索乙素(镇痛)阴、阳对照法阴、阳对照法阳性对照阳性对照 将要鉴别的药材按制将要鉴别的药材按制剂工艺处理,再按鉴别方法提取的剂工艺处理,再按鉴别方法提取的溶液溶液阴性对照阴性对照 把制剂中要鉴别的药把制剂中要鉴别的药材除去,用剩下的各味药按制剂工材除去,用剩下的各味药按制剂工艺处理,再按鉴别方法提取的溶液艺处理,再按鉴别方法提取的溶液 OO O
5、O O O O O O O O 阴阴 样样 阳阳 对对 品品 对对例例大补阴丸大补阴丸大补阴丸大补阴丸 黄柏的黄柏的黄柏的黄柏的TLCTLCTLCTLC法鉴别法鉴别法鉴别法鉴别 样样品品对照对照药材药材小小檗檗碱碱O O OO O 例例薄层板的选择薄层板的选择薄层板的选择薄层板的选择 硅胶硅胶硅胶硅胶G G G G板(可加板(可加板(可加板(可加0.3%0.3%0.3%0.3%0.5%CMC-0.5%CMC-0.5%CMC-0.5%CMC-NaNaNaNa)多用多用多用多用氧化铝板氧化铝板氧化铝板氧化铝板 常用于生物碱类药物常用于生物碱类药物常用于生物碱类药物常用于生物碱类药物聚酰胺板聚酰胺板
6、聚酰胺板聚酰胺板 常用于黄酮类及酚类常用于黄酮类及酚类常用于黄酮类及酚类常用于黄酮类及酚类 药物药物药物药物 纤维素板纤维素板纤维素板纤维素板 常用于氨基酸类药物常用于氨基酸类药物常用于氨基酸类药物常用于氨基酸类药物 (四)中药鉴别新技术中药指纹图(四)中药鉴别新技术中药指纹图谱(色谱)谱(色谱)1.1.定义:定义:中药材或中药制剂经适当处理中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的色谱分析手段,后,采用一定的色谱分析手段,得到的能够标定该中药材或中药得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的色谱图制剂特性的共有峰的色谱图2.2.色谱指纹图谱的基本属性色谱指纹图谱的基本属性 a.a.整体性整
7、体性 将指纹图谱作将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。特征以达到鉴别的目的。b.b.模糊性模糊性 强调分析、比强调分析、比较指纹图谱的相似性,而不是完全较指纹图谱的相似性,而不是完全相同。相同。是一种综合的、量化的色是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。谱鉴别手段。色谱指纹图谱在中药质量评价中色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结不需要清楚每一个组分的化学结构;不需要对每一个组分都进行定量;构;不需要对每一个组分都进行定量;只要求不同批号的同一种药品的指纹只要求不
8、同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。图谱保持一致。3.3.指纹图谱的应用指纹图谱的应用雅莲云莲味莲味莲雅莲雅莲云莲云莲IIIIII诃诃 子子小诃子小诃子大诃子大诃子绒毛诃子绒毛诃子人参须根人参须根人参主根人参主根不不同同产产地地高高良良姜姜的的气气相相指指纹纹图图谱谱指纹图谱研究过程中的注意事项:指纹图谱研究过程中的注意事项:1 1、在药效学指导下进行研究,保证、在药效学指导下进行研究,保证指纹图谱反映的化学成分包括中指纹图谱反映的化学成分包括中药材中有效部位所含的绝大部分药材中有效部位所含的绝大部分成分或有效成分的全部。成分或有效成分的全部。2 2、样品的预处理过程及测定方法应、样品的预处
9、理过程及测定方法应简便、经济、易行,且专属性、简便、经济、易行,且专属性、准确度与重现性好。准确度与重现性好。三、杂质检查三、杂质检查水分水分水分水分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分重金属重金属重金属重金属砷盐砷盐砷盐砷盐残留农药残留农药残留农药残留农药 主要项目主要项目杂质来源及检查意义杂质来源及检查意义水分水分 结块、霉变或有效成分水解结块、霉变或有效成分水解灰分灰分 控制药物本身及泥土、沙石等控制药物本身及泥土、沙石等 无机杂质无机杂质重金属重金属 环境污染和使用农药引入环境污染和使用农药引入砷盐砷盐 剧毒,常由除草剂、杀虫剂或剧毒,常由除
10、草剂、杀虫剂或 化肥引入化肥引入残留农药残留农药 有毒有毒(一)水分测定法(一)水分测定法烘干法(不含或少含挥发性成分)烘干法(不含或少含挥发性成分)甲苯法甲苯法 (含挥发性成分)(含挥发性成分)减压干燥法(含挥发性成分贵重药)减压干燥法(含挥发性成分贵重药)GCGC法法酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定(二)总灰分和酸不溶性灰分的测定(二)总灰分和酸不溶性灰分的测定总灰分的测定总灰分的测定WHOWHO规定植物药规定植物药铅铅10ppm10ppm镉镉0.3ppm0.3ppm干法破坏干法破坏湿法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法(三)(三)重金属的测定重金属的测定干法破坏(干法破坏(ChPC
11、hP)湿法破坏(湿法破坏(USPUSP)(调到中性调到中性)碱融法破坏碱融法破坏湿法破坏湿法破坏碱融法碱融法H+(四)(四)砷盐的测定砷盐的测定(五)残留农药的测定(五)残留农药的测定1 1、总氯量的测定、总氯量的测定2 2、总磷量的测定、总磷量的测定3 3、GCGC法法 中国药典中药制剂含量测定所占比例中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本版本%1977 1.48 1977 1.48 1985 5.31 1985 5.31 1990 8.73 1990 8.73 1995 12.81 1995 12.81 2000 62.09 2000 62.09 (HPLC 36%TLCS 24%GC 3
12、%)HPLC 36%TLCS 24%GC 3%)含量测定项目的选定含量测定项目的选定四、四、测定成分的选定原则测定成分的选定原则1.1.首选君药及贵重药、剧毒药建首选君药及贵重药、剧毒药建立含量、限量测定方法立含量、限量测定方法2.2.其次考虑臣药及其他味药其次考虑臣药及其他味药3.3.有效成分明确的,可选有效成有效成分明确的,可选有效成分分4.4.成分类别清楚的,可测某一类总成分类别清楚的,可测某一类总成分的含量成分的含量5.5.检测成分应归属某单一药味检测成分应归属某单一药味6.6.检测成分应与中医用药的功能主检测成分应与中医用药的功能主 治相近治相近7.7.确无法含量测定的,可测定浸出确
13、无法含量测定的,可测定浸出 物含量物含量化学分析法化学分析法色谱法色谱法常用定量方法常用定量方法 分光光度法分光光度法(一)化学分析法(一)化学分析法 重量分析法重量分析法 容量分析法容量分析法特点特点 A A、准确度、精密度高、准确度、精密度高 B B、抗干扰能力差、抗干扰能力差例例(二)分光光度法(二)分光光度法UVUV法法 比色法比色法特点特点 A A、灵敏度高、灵敏度高 B B、简便、快速、简便、快速 C C、精密度稍低、精密度稍低 D D、干扰多、干扰多 芦丁芦丁黄芩苷黄芩苷小檗碱小檗碱 丹皮酚丹皮酚(三)(三)TLCSTLCS法法 测定薄层板上斑点对单色光的吸测定薄层板上斑点对单色
14、光的吸收或反射的强度而进行定量的方法收或反射的强度而进行定量的方法特点特点 A A、分离效果好、分离效果好 B B、适用于无法用、适用于无法用UVUV、HPLCHPLC 法测定的组分法测定的组分 C C、准确度、精密度低于、准确度、精密度低于HPLCHPLC20002000年版中国药典(年版中国药典(20002000年版)年版)薄层扫描法品种薄层扫描法品种 品种数量品种数量 TLCSTLCS数量数量 占总数占总数%534534(药材)(药材)20 3.7420 3.74458458(成药)(成药)32 6.9932 6.99978978(总数)(总数)52 10.7352 10.73 1.1.
15、选择测定条件选择测定条件(1 1)薄层色谱条件)薄层色谱条件 分离好分离好 不拖尾不拖尾(2 2)检测方法)检测方法 吸收测定法吸收测定法 荧光测定法荧光测定法 反射法反射法 透射法透射法 外标法外标法 内标法内标法(3 3)扫描方式)扫描方式 单波长单波长 双波长双波长 线性扫描法线性扫描法 锯齿扫描法锯齿扫描法(4 4)散射参数)散射参数SXSX薄层板的散射使薄层板的散射使Kubelka-MunkKubelka-Munk方程方程2.2.注意事项注意事项(1 1)薄层板)薄层板 均匀、平整均匀、平整(2 2)点样量)点样量 准确准确(3 3)斑点)斑点 应完全分离,不拖尾应完全分离,不拖尾(
16、4 4)显色剂)显色剂 均匀、适当均匀、适当(5 5)保护斑点)保护斑点 用相同大小洁净玻璃用相同大小洁净玻璃盖住薄层板,并用透明胶纸封住边缘,盖住薄层板,并用透明胶纸封住边缘,以起固定和隔绝空气作用以起固定和隔绝空气作用 样样 样样 对对 对对 样样 样样 对对 对对 样样 样样 对对 对对 低低 高高 低低 高高 低低 高高 外标法(两点校正法)外标法(两点校正法)(四)(四)HPLCHPLC法法 外标法和内标法外标法和内标法RP RP HPLC HPLC 色谱柱色谱柱 ODS ODS 流动相流动相 甲醇甲醇 -水水PICPIC反离子反离子 氢氧化四丁基铵氢氧化四丁基铵RP-PIC RP-
17、PIC 反离子反离子 烷基磺酸盐烷基磺酸盐 无机阴离子无机阴离子离子对色谱法(离子对色谱法(PICPIC)极性流动相中加入离子对试剂,极性流动相中加入离子对试剂,与被分析离子生成中性离子对,从而与被分析离子生成中性离子对,从而增加在非极性固定相中的溶解度,使增加在非极性固定相中的溶解度,使分配系数增大分配系数增大20002000年版中国药典(年版中国药典(20002000年版)年版)HPLCHPLC法品种法品种 品种数量品种数量 HPLCHPLC数量数量 占总数占总数%534534(药材)(药材)54 10.1154 10.11458458(成药)(成药)48 10.4848 10.48978
18、978(总数)(总数)102 20.59102 20.59应用实例应用实例-小青龙合剂小青龙合剂 处方处方 麻黄麻黄125g 125g 桂枝桂枝125g 125g 白芍白芍125g 125g 干姜干姜125 125 五味子五味子125g125g 细辛细辛62g 62g 甘草甘草(蜜炙蜜炙)法半夏法半夏188g188g生物碱生物碱桂皮醛桂皮醛芍药甙芍药甙挥发油挥发油三萜皂甙三萜皂甙应用实例应用实例-小青龙合剂小青龙合剂 制法制法 以上八味,细辛、桂枝提取挥以上八味,细辛、桂枝提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集,药渣与发油,蒸馏后的水溶液另器收集,药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味白芍、麻
19、黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水尽,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水溶液合并,浓缩至约溶液合并,浓缩至约1000ml1000ml。法半夏、甘。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法,用姜照流浸膏剂项下渗漉法,用70%70%乙醇作溶乙醇作溶剂,浸渍剂,浸渍2424小时后进行渗漉,漉液浓缩,小时后进行渗漉,漉液浓缩,与上述药液合并,静置,滤过,滤液浓缩与上述药液合并,静置,滤过,滤液浓缩至至1000ml1000ml,加入苯甲酸钠,加入苯甲酸钠3g3g与细辛、桂枝与细辛、桂枝挥发油,搅匀,即得。挥发油,搅匀,即得。性状性状 本品为棕黑色的液体;气微本品为棕黑色的液体;气微香
20、,味甜、微辛。香,味甜、微辛。功能与主治功能与主治 解表化饮,止咳平喘。解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶寒发热,无汗,用于风寒水饮,恶寒发热,无汗,喘咳痰稀。喘咳痰稀。用法与用量用法与用量 口服,一次口服,一次10-20ml10-20ml,一日,一日3 3次,用时摇匀。次,用时摇匀。方药分析:方药分析:君君 麻黄麻黄发汗为君发汗为君臣臣 桂枝桂枝解表为臣解表为臣佐佐 甘草甘草恐发汗太过恐发汗太过,佐以甘草缓佐以甘草缓 之之使使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子味子几药合力共为使。几药合力共为使。可外发汗,内行水,散表里之邪。可外发汗,内行水,散表里之邪。汉代张
21、仲景汉代张仲景伤寒论伤寒论小青龙汤小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂该汤近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂剂为合剂 本方治疗伤寒表不解,心下有水本方治疗伤寒表不解,心下有水气,干呕,发热而咳。近代也用于气,干呕,发热而咳。近代也用于慢性支气管炎,支气管哮喘、肺气慢性支气管炎,支气管哮喘、肺气肿,均见咳、喘、痰白清稀者。肿,均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备:供试品溶液与阴性对照液的制备:取合剂取合剂10 ml10 ml,石油醚分,石油醚分3 3次萃取,次萃取,合并石油醚萃取液合并石油醚萃取液 油层油层,浓缩至,浓缩至1ml1ml,为供试品溶液为供试品溶液A A;水层水层 用用N
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- 中药 制剂 分析 一般 程序
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