仪器分析习题要点讲解.pptx
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1、1仪器分析习题要点解答兰州大学化学化工学院仪器分析课程组适用于武汉大学仪器分析教材2009.9.102光谱分析法导论光谱分析法导论(p36)1.对下列单位进行换算:(1)1.50X射线的波数(cm-1);(2)670.7nm锂线的频率(Hz);(3)3300cm-1波数的波长(nm);(4)Na 5889.95(书中写的是6889.95)相应的能量(eV).解:(1)cm-1 (2)Hz (3)nm (4)eV32写出下列各种跃迁所需的能量范围(eV):(1)原子内层电子跃迁;(0.110 nm)(2)原子外层电子跃迁;(10780 nm)(3)分子的电子跃迁;(1.250.06 )(4)分子
2、振动能级跃迁;(251.25 )(5)分子转动能级跃迁.(25025 )主要根据p12表2-1的数据解:(1)eV (2)1.6 eV (3)1.020.7 eV (4)1.0 eV (5)eV答案不一致的原因是原题没有给出波长范围!解题思路是:E=hv43比较光栅和棱镜分光的优缺点 解:(1)光栅光谱是均匀排列的,而棱镜光谱为非均匀光谱;(2)光谱排列顺序不同,光栅光谱是由紫到红,棱镜光谱是由红到紫;(3)光栅光谱有谱级的重叠现象,而棱镜光谱却没有;(4)光栅光谱适用范围大,几个nm100m,棱镜光谱适用范围小,120nm60m54某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播 速
3、度.解:cm/s65为什么进行定量分析和定性分析时常常需要用不同的解:因为在定量分析中谱线已定,在干扰谱线不进入色谱仪的情况下,增大狭缝的宽度可增加进入检测器的光通量,有可能增加信噪比,使定量分析更为准确;而在进行定性分析时要减小狭缝的宽度,目的是要避免光谱的重叠,使定性分析准确。缝宽度?76.在使用光栅进行分光时,当入射光为60角时为了能在10的反射角观测到=500nm的一级衍射谱线,每厘米应有多少条刻线?解:由光栅公式得:d(sin+sin)=n n=1(这里n=k)481nm 2079387.在400-800nm范围内棱镜单色器,为什么用玻璃材料比用 石英为好?解:因为在此波长范围内玻璃
4、棱镜比石英棱镜的色散率大,可以将可见光很好的色散开来。8.若光谱工作范围为200400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?解:选用石英制作棱镜和透镜。因为在200400nm的波长范围内,玻璃强烈地吸收紫外光。99若用60度的石英棱镜、60度的玻璃棱镜和2000条 的光栅,分辨460.20和460.30nm处的两条锂发射线,试计算它们的大小。已知石英和玻璃在该光区的色散分别为 和 mm.解:对于石英棱镜:对于光栅:对于玻璃棱镜:1010.有一块72.0条/mm和5.00mm长的红外光栅。试计算此光栅的一级分辨本领。如果要将两条中心在1000cm-1的谱线分开,它们应该相距多远?解:由上式
5、得:11.若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000波长光的一级衍射角。解:由光栅方程:,当 ,n=1时,=0.36,11有某红外光栅(72条/mm),当入射角为50,反射角为 20时,其一级和二级光谱的波长为多少?12解:由题意可知,d m/条,50,20 一级光谱:n1,由公式213可得:d(sin+sin)n (sin50 sin20)解得:11.54 m15.4m 二级光谱:n2,同理解得 27.7m12若光栅宽度为50mm刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?13.解:由题意可知,N 50mm1200条/mm 60000条,n1 由式220得,R n
6、N 16000060000上述光栅能否将铌3094.18与铝3092.71分开?为什么?14.解:3094.183092.171.47,=3093.45 上题中,R 60000,则在 时能分辨开的最小距离为:0.05 1.47 0.05,可以分开.13试计算刻痕数为1250条/mm,焦距为1.6m光栅的一级和二级光谱的倒线色散率.15.解:由题意可知,d m,F1.6m 由式216得,D=倒线色散率为:=,单位为/mm 一级光谱倒线色散率为:5/mm 二级光谱倒线色散率为:2.5/mm14光学原子光谱法基础光学原子光谱法基础(p49)1下述那种跃迁不能产生,为什么?(1);(2);(3)(4)
7、.解:(1)(),,(2)(),,(3)(),,(4)(),,152解释下列名词:(1)激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时 所需要的能量;电离电位:使原子电离所需要的最低能量.(2)原子线:原子外层电子跃迁时发射的谱线;离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线.(3)共振线:电子从激发态向基态跃迁产生的谱线;共振电位:原子的外层电子由基态激发到最低能量激发态时所需的最低激发电位.(4)谱线的自吸:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为谱线的自吸.163解释下列名词:(1)多普勒变宽:由于辐射原子处于无规则的热运动状态,因此,
8、辐射原子可以看成运动着的波源,这一不规则的热运动与观测器两者间形成相对位移运动,使谱线变宽,即多普勒变宽.(2)自然变宽:在无外界影响的情况下,谱线具有一定的宽度,称为自然变宽.(3)压力变宽:凡是非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线变宽统称为压力变宽.(4)自吸变宽:谱线自吸引起的变宽成为自吸变宽。174简述常用原子化器的类型和特点答:类型:类型:火焰原子化器,电热原子化器,电感耦合等离子体,直流等离子体,微波感生等离子体,辉光放电,电弧,电火花,。特点:特点:前两种用于原子吸收和原子荧光光谱法,后面的几种方法主要用于原子发射光谱法,电感耦合等离子体还
9、可用于原子质谱法。这几种原子化器的原子化温度都较高。185简述氢化物发生法原理。它能分析那些元素?答:氢化物发生法是将试样转变成气体后进入原子化器的一种方法。将待测物转变成挥发性氢化物,目前普遍应用的是硼氢化钠(钾)-酸还原体系,典型反应如下:反应生成的砷化氢被惰性气体带入放在管式炉或火焰中已加热到几百度的一根二氧化硅的管子中,进行原子化,通过吸收或发射光谱测定浓度。分析的元素:含砷、锑、锡、硒和铋的试样。196当用热火焰发射产生589.0nm和589.6nm的钠线时,在溶液 中含有KCl,两线的强度比较不存在是要大,为什么?答:K的存在抑制了Na的电离,消除了电离干扰,从而使Na的7在180
10、0天然气火焰中,获得的Cs(852nm)原子线的强度要比在2700氢氧火焰获得的强度低,为什么?答:天然气火焰中,背景很大。发射谱线强度大。208在高温光源中,钠原子发射一平均波长为1139nm的双线,它是由4s3p跃迁产生的,试计算4s激发态原子数与3s基态原子数的比。(1)乙炔氧焰,温度3000;(2)电感耦合等离子体光源,温度9000。解:(1)由:,参照p39-图31,P=2J+1前式中EJ应该是4s 3p跃迁和3p 3s跃迁的能量之和。所以 所以:(2)同样,当温度为9000时,219U的质量浓度范围500-2000g/mL,发现在351.5nm处吸光度与浓度呈线性关系。在低浓度时除
11、非在式样中加入大约2000m/mL碱金属盐,否则浓度与吸光度呈非线性关系,为什么?答:光谱缓冲剂,消除基体效应。2210试比较用下列原子化器时,Na+和Mg+在3p激发态粒子数目与基态粒子数目的比例。注意本题没有给波长!(1)天然气空气焰,温度2100K;(2)氢氧焰,温度2900K;(3)电感耦合等离子体光源,温度6000K。解:Na+:Mg+:(2)Na:Mg:(3)Na:Mg:书10-11书10-92311为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收和原子荧光谱法更为敏感?解:原子发射光谱需要的火焰温度是600010000,它是基于要将原子原子化后激发到激发态,再由激发态回到基态发射的
12、谱线。而原子吸收和原子荧光光谱法的火焰温度为20003000,它是要测量原子在基态时吸收能量跃迁到激发态的谱线的强度;所以原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收和原子荧光谱法更为敏感。2412计算Cu 3273.96 和Na 5895.92 的激发电位.解:eV eV25原子吸收和原子荧光分析法原子吸收和原子荧光分析法(p66)1.解释下列术语:(1)光谱干扰:由灯线不纯或原子化器中的背景吸收、散射所产生的干扰。(2)物理干扰:指试样粘度等物理性能影响原子化效率、从而引起吸光度下降的效应。(3)释放剂:它可优先与干扰物质形成更稳定的或更难挥发的化合物,从而使待测物从干扰物质中释放出来。(4)
13、保护剂:它能与待测物形成稳定、易挥发、易于原子化的组分,从而防止干扰发生。262.原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16/mm,欲测定Si2516.1的吸收值,为了消除多重线Si2514.3和Si2519.2的干扰,应采取什么措施?解:应采取减小狭缝宽度的方法来消除.可用光谱通带公式计算:W()=D(/mm)S(mm)这里,分析线与干扰线的波长差便是所需通带。3.硒的共振线在196.0nm,今欲测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.解:采用氢气空气火焰.因为常用的空气乙炔火焰对190nm的光有吸收.274分析矿石中的锆应采用何种火焰,并说明理由。解:因为锆易形成难电离的氧化物,所以应使
14、用富燃火焰。5怎样使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?解:预热足够时间,使灯电流稳定。如不处于最佳的工作状态,光源不稳定有波动,基线飘移,测量不准确,分析结果重复性不好。6火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明。解:火焰在不同的高度有四个区域,不同高度原子化效率不同。287如何用氙灯法校正背景,此法尚存在什么问题?解:氙灯产生的连续光谱通过火焰时,只产生背景吸收,而空心阴极灯的光束通过火焰时,得到的吸收包括了原子吸收和背景吸收。因此将此两值相减,即可扣除背景,但扣除不干净。8简述以塞曼效应为基础扣除背景的原理。解:塞曼效应扣背景的原理是根据
15、原子谱线的磁分裂效应。可加磁场于光源,也可加磁场于吸收池。PII与蒸气中吸收线不但波长而且偏振方向一致,所以原子蒸气吸收 PII,PII也产生背景吸收。P与线偏振方向不同,与-、+偏振方向一致,但变了,所以既不被吸收,也不被与-、+吸收,只有一点背景吸收。29所以所以,阔背景与偏振无关,只有背景吸收,故PII测光,P为参比。当P和P随偏振器的旋转交替通过原子蒸气时,在某一时刻通过原子化器的P被吸收线及背景吸收,测得原子吸收和背景吸收的总吸光度;另一时刻P通过原子化器时,此时只测得背景吸收,因此用P作试样光束,P作参比光束即可进行背景校正。9何为双线法校正背景?解:该法在测量共振线吸收值的同时,
16、测量共振线邻近的非吸收线的吸收值,然后从共振线的吸收值中扣除。参=分析 10nm内3010什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?如何消除?解:(1)待测元素与共存物质发生化学反应,引起原子化效率的降低的效应,称为化学干扰。(2)消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂或保护剂;使用基体改进剂等。3111在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800g/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?解:本操作的目的消除物理干扰、和电离干扰.配制标准溶液应注意:所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;标准溶液与试样溶液都应用现同的试剂处理;取溶
17、液要用移液管,配制要用容量瓶.(1)(2)(3)3212试解释图43中3种不同吸收图形成的原因。请你也举出3种具有类似吸收图形的元素。解:图43是3种元素的吸收值沿火焰高度的分布曲线。镁的最大吸收值大约在火焰的中部。开始吸收值沿火焰高度的增加而增加,这是由于长时间停留在热的火焰中,产生了大量的镁原子。然而当接近第二反应区时,镁的氧化物明显的开始形成。由于它不吸收所选用波长的辐射,以至镁的吸收值很快下降。与镁的情况不同,银不易氧化,它沿火焰高度的增加,吸收值也随着增加。相反,铬因易形成非常稳定的氧化物,当开始接近燃烧器的顶端时,吸收值不断下降。显然,从一开始铬的氧化物就占了主导地位。举例:(Mo
18、,Ca,Pt)(Fe.Al,Au)3313为什么电热原子化比火焰原子化更灵敏?解:样品在原子化器中停留时间较长。14为什么在原子吸收光谱中需调制光源?解:调制光源的目的是将光源发射的共振线与火焰发射的干扰辐射区别开来。15为什么有机溶剂可增强原子吸收的信号?解:改变表面张力,提高雾化效率,减小物理干扰 3416用下列操作测定某试样水溶液中的钴:取五份10.0ml的未知液分别放入五个50.0ml容量瓶中,再加入不同量的12.2g/ml钴标准溶液于各容量瓶中最后稀释至刻度。请由下列数据,计算试样中钴的质量浓度:解:可用作图法求解。(1)以 Cs为横坐标,以光度作为纵坐标,作图。外推法求Cx。但要扣
19、除背景。35 36答案与书不符!37原子发射光谱法原子发射光谱法(p80)1.光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光阑?解:哈特曼光阑是在相当于狭缝高度的垂直距离、横向排列有多孔的一块板,摄谱时移动它的位置,可使铁光谱和不同试样的光谱分段摄在同一条谱线的位置上,而不致改变相对位置,便于查译。382选择分析线应根据什么原则?下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用那条谱线,当试样中含量为0.1%时,是否仍选用此线,说明其理由。铅线波长/激发电位/eV2833.07I 4.372802.00I 5.742873.32I 5.632663.17I 5.972393.79I 6.50解:选共振
20、线,即 E4.37eV;当试样中含量为0.1%时,不选用该谱线,这样是为了避免自吸。393.说明缓冲剂在矿石定量分析所起的作用?解:稳定弧焰温度、稀释试样。矿石中待测元素含量少,基体效应大,缓冲剂能同时加到试样与标样中,使他们有相同的基体,减小基体效应。4.采用K 4047.20 作分析线时,受Fe 4045.82 和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?解:(1)分馏效应,因钾和铁的熔点不同。(2)抑制剂,抑制铁的蒸发。(3)缓冲剂,固定炉温。405.当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:a)顺式扫描式光电直读;b)原子吸收光谱法;c)摄谱法原子发射光谱法;d)多道光电直
21、读光谱法。解:c)。416.分析下列试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量;(2)合金中的铜(%);(3)钢中的锰(0.00.%);(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(ppm%)。解:(1)直流电弧;(2)电火花;(3)交流电弧;(4)ICP光源。427.分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量;(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯。解:(1)中(大)型摄谱仪,直流电弧;(2)大型光电直读光谱仪,大型摄谱仪;(3)火焰光度法(滤光片)。438欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法?并说明理由。(1)血清中锌和镉(Zn 2g/mL
22、,Cd 0.003g/mL);原子吸收(2)鱼肉中汞的测定(xg/mL);冷原子化法(3)水中砷的测定(0.xg/mL);原子吸收(氢化法)(4)矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定(0.00 x%-0.x%);发射光谱(等离子体)(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定(10-6-10-3)解:本题本来只考虑AES,但样品的特殊条件,还要考虑AAS。原因:不同的元素在不同的温度下蒸、激发、挥发。发射光谱(荧光)449简述背景产生的原因及消除方法。解:(1)分子的辐射:在光源中未解离的分子所发射的带光谱会造成背景。如为了避免CN带的影响,可不用碳电极、或惰性气氛;(2)炽热的电极头和
23、试样熔珠产生的热辐射,在可见和红外光区形成很宽的连续背景。消除:可用中间光阑挡住连续背景。(3)离子的复合。4510什么是内标?为什么要采用内标分析?解:内标法是在试样中加入一种已知的定量物质,通过测量谱线相对强度来进行定量分析的方法。此法可在很大程度上消除放电不稳定因素带来的影响,因为尽管光源变化对分析线的强度有很大的影响,但对分析线和内标线的影响基本上是一样的,所以对其相对强度的影响不大。4611为什么以火焰、电弧、和ICP作为激发光源的发射光谱法比火焰原子吸收法更适宜同时测定多种元素?解:(1)在一个AES激发条件下,可以同时获得多元素的原子发射光谱。(2)可以同时记录几十种元素的光谱,
24、这对试样少而元素种类多的试样显得尤为重要。4712为什么在空气中使用电弧和电火花源测定卤素和气体是困难的?如果要求使用发射光谱法测定卤素、永久性气体和稀有气体,试提出一种或两种可采用的方法。解:C,P,S,X激发电位很高。有两个困难:1,气体难以引入;2,很大。所以用液体法引入,用ICP。13用火花源分析一未知轻金属合金试样。在映谱仪上与标准铁光谱比较,得到下列波长(/nm)。查CRC化学和物理手册中波长表,指出该未知合金中存在哪几种元素?它的基体元素是什么?解:存在Mg,Zn,Cu,Th,Zr,Mn,Ca,Si,Al。一种Mg合金。4814用直流电弧为激发光源,加入稀释剂定量分析白云石试样中
25、的Si和Na的含量。所用标准含约50种元素,每一种都有一给定的浓度范围,将其与高纯光谱碳混合。选择硅288.16nm和330.23nm线,在黑度计上测如下数据:画出校正曲线,计算出白云石试样中Si和Na。解:含Si 0.13%;含Na 1.4%。49紫外紫外可见分子吸收光谱法可见分子吸收光谱法(p132)1.采用什么方法,可以区别 和 跃迁类型?解:可根据它们各自跃迁后所得的谱带强弱来区别:若为 ,则为强吸收带,一般 ,若为 ,则为弱吸收带,一般 a b。分子的共轭程度越高,则吸收的光波的波长越长。524.某化合物的 305nm,其 307nm,试问,该吸收是由 还是 跃迁引起?解:由题意知,
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